一种负载氢氧化钠活性白土的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种负载氢氧化钠活性白土的制备方法，属于膨润土深加工技术领域，所述负载氢氧化钠活性白土是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、碱化、干燥、粉碎等步骤制成的。本发明生产的负载氢氧化钠活性白土碱容量为19?19.4mmol/g，质量稳定；本发明中加入还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+，避免Fe3+带来的颜色影响活性白土的白度。
【专利说明】-种负载氨氧化纳活性白±的制备方法 【技术领域】
[0001] 本发明属于膨润±深加工技术领域，具体设及一种负载氨氧化钢活性白±的制备 方法。 【【背景技术】】
[0002] 膨润±称为天然纳米材料、万用粘±。我国膨润±品质优良，矿储量居世界第二 位，除少量出口作为有机膨润±的原料外，其余皆W膨润±粉和活性白±形式行销国内，运 些产品属初级产品，经济效益不高，资源利用水平低。为了获得更大的经济效益，需要开发 高科技含量的系列化新产品，拓展应用新领域。
[0003] 负载氨氧化钢活性白±是^膨润±为原料，经酸化后形成活性白±，在此基础上 再碱化而得，它是一种层状矿物材料，具有特殊的阴离子交换容量。它可W直接用于果汁、 植物油等食物液体的脱酸、脱色及助滤，空气及水质的净化，催化剂的制备等，也可W与有 机酸反应制备新型复合层状的纳米材料，用于涂料、塑料及新型吸附材料等领域。然而工业 化生产负载氨氧化钢活性白±的现有技术中存在着生产质量、效率低且不稳定，周期长，成 本高等问题，因此，如何提高负载氨氧化钢活性白±生产质量、稳定性、效率，降低成本，成 为了膨润±深加工研究的一个重要方向。
[0004] 专利申请文献"一种负载氨氧化巧活性白±的制备方法（申请号： 201510081886.1Γ公开了一种负载氨氧化巧活性白±的制备方法，所述的负载氨氧化巧活 性白±是经过配料制浆、酸活化反应、第一次压滤、洗涂和第二次压滤、碱化、第Ξ次压滤、 干燥、粉碎等步骤制备的，该方法生产出来的负载氨氧化巧活性白±存在白度不高、碱容量 低、质量不稳定等缺点。 【
【发明内容】
】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种负载氨氧化钢活性白±的制备方法，W解决 现有技术中负载氨氧化钢活性白±存在白度不高、碱容量低、质量不稳定等问题。本发明制 备的负载氨氧化钢活性白±质量稳定、碱容量高。
[0006] 为解决W上技术问题，本发明采用W下技术方案：
[0007] -种负载氨氧化钢活性白±的制备方法，包括W下步骤：
[000引 81:将膨润±和浓度为13%-16%的活性白±废水按重量比为1.6-2.2:10-14混 合，在转速为200-50化/min条件下揽拌均匀，制得浆状物料A;
[0009] S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中，所述无 机混合酸为浓度16-18wt %的硫酸、浓度32-36wt %的碳酸、浓度18-20wt %的草酸按体积比 2-6 : 3-5 : 2-3组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2 :4-16，在转速为 200-55化/min条件下加入硫化锭揽拌，硫化锭与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至 82-93 °C，保持在82-93 °C条件下反应1.2-3.化，制得浆状物料B;
[0010] S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95M化条件下进行压滤，制得含水 率为32 %-45 %的滤饼A;
[001。 S4:向步骤S3制得的滤饼A加水揽拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，揽拌溶 解滤饼A完成后加入絮凝剂揽拌0.4-1.化使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件 下进行压滤，制得含水率为32 % -45 %的滤饼B;
[0012] S5:将步骤S4制得的滤饼B加水揽拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5倍，揽拌溶 解滤饼B完成后，加入氨氧化钢溶液，制得浆物料C;
[0013] S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率 为32 %-45 %的滤饼C;
[0014] S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离屯、机中除水至滤饼C含水率《5%后粉碎，所得粉 碎物过筛，制得负载氨氧化钢活性白±。
[0015] 进一步地，步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种。
[0016] 进一步地，所述有机絮凝剂包括聚丙締酸钢、聚丙締酸巧、丙締酷胺中的一种。
[0017] 进一步地，所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸侣中的一种或多种。
[0018] 进一步地，步骤S5中所述氨氧化钢溶液浓度为8 % -12 %。
[0019] 进一步地，步骤S7中所述离屯、机的转速为3500-600化/min。
[0020] 进一步地，步骤S7中所述筛的目数为300-600目。
[0021] 本发明具有W下有益效果：
[0022] (1)本发明中加入还原剂可W将酸腐蚀设备产生的化还原为浅色的化2+，避免化3 +带来的颜色影响活性白±的白度；
[0023] (2)本发明的负载氨氧化钢活性白±生产效率高，能耗和成本低；
[0024] (3)本发明生产的负载氨氧化钢活性白±碱容量为19-19.4mmol/g，白度高且稳 定；
[0025] (4)本发明采用离屯、法除水，效率高，使得整个生产工艺周期缩短；
[0026] (5)本发明所得废酸可回收再利用，有效减少酸和处理污水的成本，有利于节能减 排。 【【具体实施方式】】
[0027] 为便于更好地理解本发明，通过W下实施例加 W说明，运些实施例属于本发明的 保护范围，但不限制本发明的保护范围。
[0028] -种负载氨氧化钢活性白±的制备方法，包括W下步骤：
[00巧]81:将膨润±和浓度为13%-16%的活性白±废水按重量比为1.6-2.2:10-14混 合，在转速为200-50化/min条件下揽拌均匀，制得浆状物料A;
[0030] S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中，所述无 机混合酸为浓度16-18wt %的硫酸、浓度32-36wt %的碳酸、浓度18-20wt %的草酸按体积比 2-6 : 3-5 : 2-3组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2 :4-16，在转速为 200-55化/min条件下加入硫化锭揽拌，硫化锭与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至 82-93 °C，保持在82-93 °C条件下反应1.2-3.化，制得浆状物料B;
[0031] S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95M化条件下进行压滤，制得含水 率为32 %-45 %的滤饼A;
[0032] S4:向步骤S3制得的滤饼A加水揽拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，揽拌溶 解滤饼A完成后加入絮凝剂揽拌0.4-1.化使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件 下进行压滤，制得含水率为32%-45%的滤饼B，所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂 中的一种，所述有机絮凝剂包括聚丙締酸钢、聚丙締酸巧、丙締酷胺中的一种，所述无机絮 凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸侣中的一种；
[0033] S5:将步骤S4制得的滤饼B加水揽拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5倍，揽拌溶 解滤饼B完成后，加入浓度为8 % -12 %的氨氧化钢溶液；
[0034] S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率 为32 %-45 %的滤饼C;
[0035] S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离屯、机中，在离屯、转速为3500-600化/min条件下除 水至滤饼C含水率《5 %后粉碎，所得粉碎物过300-600目筛，制得负载氨氧化钢活性白±。
[0036] 下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
[0037] 实施例1
[0038] -种负载氨氧化钢活性白±的制备方法，包括W下步骤：
[0039] S1:将膨润±和浓度为15 %的活性白±废水按重量比为2:12混合，在转速为40化/ min条件下揽拌均匀，制得浆状物料A;
[0040] S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15%的无机混合酸中，所述无机混合 酸为浓度17wt %的硫酸、浓度34wt %的碳酸、浓度19wt %的草酸按体积比4:3:2组成的混合 酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为40化/min条件下加入硫化锭揽拌， 硫化锭与浆状物料A的重量比为2:120，加热至85°C，保持在85°C条件下反应2.化，制得浆状 物料B;
[0041] S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa条件下进行压滤，制得含水率为 40 %的滤饼A;
[0042] S4:向步骤S3制得的滤饼A加水揽拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，揽拌溶解滤 饼A完成后加入聚丙締酸钢和聚合硫酸侣揽拌0.化使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.92MPa 条件下进行压滤，制得含水率为38 %的滤饼B;
[0043] S5:将步骤S4制得的滤饼B加水揽拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，揽拌溶解滤 饼B完成后，加入浓度为10 %的氨氧化钢溶液，制得浆物料C;
[0044] S6 :将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92M化条件下进行压滤，制得含水率为 39 %的滤饼C;
[0045] S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离屯、机中，在离屯、转速为5000r/min条件下除水至 滤饼C含水率为4 %后粉碎，所得粉碎物过500目筛，制得负载氨氧化钢活性白±。
[0046] 实施例2
[0047] -种负载氨氧化钢活性白±的制备方法，包括W下步骤：
[004引S1:将膨润±和浓度为16 %的活性白±废水按重量比为2.2 :14混合，在转速为 50化/min条件下揽拌均匀，制得浆状物料A;
[0049] S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为20%的无机混合酸中，所述无机混合 酸为浓度18wt %的硫酸、浓度36wt %的碳酸、浓度20wt %的草酸按体积比6:5:3组成的混合 酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为3.2:16，在转速为55化/min条件下加入硫化锭揽 拌，硫化锭与浆状物料A的重量比为2:150，加热至93 °C，保持在93 °C条件下反应1.化，制得 浆状物料B;
[0050] S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为 45 %的滤饼A;
[0051 ] S4:向步骤S3制得的滤饼A加水揽拌溶解，加水量为滤饼A重量的7.5倍，揽拌溶解 滤饼A完成后加入聚合硫酸铁揽拌1.化使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa条件下进行 压滤，制得含水率为45 %的滤饼B;
[0052] S5:将步骤S4制得的滤饼B加水揽拌溶解，加水量为滤饼B重量的6.5倍，揽拌溶解 滤饼B完成后，加入浓度为12 %的氨氧化钢溶液，制得浆物料C;
[0053] S6 :将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为 45%的滤饼C;
[0054] S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离屯、机中，在离屯、转速为6000r/min条件下除水至 滤饼C含水率为5 %后粉碎，所得粉碎物过600目筛，制得负载氨氧化钢活性白±。
[0化5] 实施例3
[0056] -种负载氨氧化钢活性白±的制备方法，包括W下步骤：
[0化7] S1:将膨润±和浓度为13 %的活性白±废水按重量比为1.6 :10混合，在转速为 20化/min条件下揽拌均匀，制得浆状物料A;
[0058] S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%的无机混合酸中，所述无机混合 酸为浓度16wt %的硫酸、浓度32wt %的碳酸、浓度18wt %的草酸按体积比2:3:2组成的混合 酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1:4，在转速为20化/min条件下加入硫化锭揽拌，硫 化锭与浆状物料A的重量比为1:50,加热至82Γ，保持在82Γ条件下反应3.化，制得浆状物 料B;
[0059] S3 :将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9M化条件下进行压滤，制得含水率为 32 %的滤饼A;
[0060] S4:向步骤S3制得的滤饼A加水揽拌溶解，加水量为滤饼A重量的6倍，揽拌溶解滤 饼A完成后加入丙締酷胺揽拌0.4h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9MPa条件下进行压滤， 制得含水率为32 %的滤饼B;
[0061 ] S5:将步骤S4制得的滤饼B加水揽拌溶解，加水量为滤饼B重量的5倍，揽拌溶解滤 饼B完成后，加入浓度为8 %的氨氧化钢溶液，制得浆物料C;
[0062] S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9MPa条件下进行压滤，制得含水率为32 % 的滤饼C;
[0063] S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离屯、机中，在离屯、转速为3500r/min条件下除水至 滤饼C含水率为4 %后粉碎，所得粉碎物过300目筛，制得负载氨氧化钢活性白±。
[0064] 实施例中负载氨氧化钢活性白±含水率、碱溶解度、碱容量分析结果见下表。
[00 化]
[0066] 由上表可知，本发明制备的负载氨氧化钢活性白±产品含水率《5%，碱溶解度为 0.51-0.52g化OH/lOOml出0,碱容量为19-19.4mmol/g，由此可见，本发明工艺生产的负载氨 氧化钢活性白±质量高且稳定。
[0067] W上内容不能认定本发明的具体实施只局限于运些说明，对于本发明所属技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干简单推演或替换， 都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
【主权项】
1. 一种负载氢氧化钠活性白土的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： Sl:将膨润土和浓度为13 %-16%的活性白土废水按重量比为1.6-2.2:10-14混合，在 转速为200-500r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A; S2:将步骤Sl制得的浆状物料A加入到浓度为11 %-20%的无机混合酸中，所述无机混 合酸为浓度16_18wt%的硫酸、浓度32-36wt%的碳酸、浓度18-20wt%的草酸按体积比2-6: 3-5 : 2-3组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2 :4-16，在转速为200-550以11^11条件下加入硫化铵搅拌，硫化铵与浆状物料4的重量比为1-2:50-150，加热至82-93 °C，保持在82-93 °C条件下反应1.2-3.2h，制得浆状物料B; S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为 32 %-45 %的滤饼A; S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，搅拌溶解滤 饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进 行压滤，制得含水率为32 % -45 %的滤饼B; 55 :将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5倍，搅拌溶解滤 饼B完成后，加入氢氧化钠溶液，制得浆物料C; 56 :将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为 32 %-45 %的滤饼C; S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中除水至滤饼C含水率< 5 %后粉碎，所得粉碎物 过筛，制得负载氢氧化钠活性白土。2. 根据权利要求1所述的负载氢氧化钠活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S4中所 述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种。3. 根据权利要求3所述的负载氢氧化钠活性白土的制备方法，其特征在于，所述有机絮 凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。4. 根据权利要求3所述的负载氢氧化钠活性白土的制备方法，其特征在于，所述无机絮 凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述的负载氢氧化钠活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S5中所 述氢氧化钠溶液浓度为8 %-12 %。6. 根据权利要求1所述的负载氢氧化钠活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S7中所 述离心机的转速为3500-6000r/min。7. 根据权利要求1所述的负载氢氧化钠活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S7中所 述筛的目数为300-600目。
【文档编号】C01B33/40GK105948069SQ201610260163
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】梁福珏, 梁福瑜
【申请人】广西隆安瑞丰工贸有限公司