无压烧结用碳化硅微粉的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，属于碳化硅微粉生产技术领域。解决了现有技术先研磨后提纯存在的提纯难和物料收集难的问题，其包括以下步骤：(1)选料；(2)搅拌：将碳化硅微粉加入搅拌桶，加去离子水搅拌；(3)酸洗：将混合酸加入到碳化硅微粉中，搅拌反应；(4)压滤冲洗：将物料脱水、冲洗至物料pH为5?7；(5)烘干粉碎：将烘干后的物料投入蒸汽动能磨粉碎至物料D50值不大于0.5μm；(6)造粒干燥：将粉碎后的物料加入配料调和后加去离子水调节固液比，待混合均匀后喷雾造粒即可。本发明方法适用于生产无压烧结用碳化硅微粉。
【专利说明】
无压烧结用碳化硅微粉的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，属于碳化硅微粉生产技术领域。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术的高度发展，对材料的要求越来越高，无压烧结碳化硅微粉主要应用于碳化硅陶瓷，如机械密封件、防弹板、装甲板、轴承、轴套、换热器、蜂窝陶瓷等。这就要求材料必须具有耐高温、抗腐蚀、耐磨损等优越性能，才能在比较苛刻的工作环境中使用。由于碳化硅无压烧结陶瓷材料具有抗氧化性强、耐磨性能好、硬度高、热稳定性好、高温强度大、热膨胀系数小、热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，因此其已成为尖端科学的重要组成部分，受到普遍重视。
[0003]碳化硅陶瓷是近二十几年才开始发展的新材料，但由于其具有特别优良的高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温性能，因此很快得到了开发应用，大量应用于石油化工、冶金机械、航空航天、微电子、汽车、钢铁等领域，并日益显示出其他特种陶瓷所无法比拟的优点。现有的无压烧结碳化硅制品专用碳化硅微粉的生产方法主要有两种:悬浮法和研磨法。这两种方法的缺点是工作效率低，用水量大，生产成本高，物料提纯、收集难度大，跑料严重。
[0004]2014年I月29日公开的申请号为201310507885.X的中国发明专利“亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法”，该工艺为亚微米级超细粉的提纯，由于颗粒细，在实际操作过程中会出现超细粉收集难度大，跑料严重的现象。申请号为2009102565123，名称为“无压烧结碳化硅制品专用碳化硅微粉及其生产方法”的中国专利，采用先提纯后研磨的方法，对提纯好的物料运用立式砂磨机研磨，在实际生产研磨过程中立式砂磨机的内壁聚氨酯会对物料造成污染。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，本方法操作方便，工作效率高，生产成本低。
[0006]所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，包括以下步骤:
[0007](I)选料:选择D50为5_7μπι的碳化硅微粉；
[0008](2)搅拌:将碳化硅微粉加入搅拌桶，并加入去离子水搅拌均匀；
[0009](3)酸洗:将混合酸加入到碳化硅微粉中，搅拌反应15-20小时；
[0010](4)压滤冲洗:将酸洗后的物料送至压滤机内进行脱水，然后用去离子水冲洗，直至物料PH为5-7;
[0011 ] (5)烘干粉碎:将压滤机内的物料取出后放入80-100 0C的烘箱内烘干，烘干后将物料投入蒸汽动能磨进行粉碎，至物料D50值不大于0.5μηι ；
[0012](6)造粒干燥:将粉碎后的物料加入配料调和为混合料，然后加去离子水调节固液比，待混合均匀后喷雾造粒即得所述的无压烧结用碳化硅微粉。
[0013]所述的去离子水电导率为5_30ys/cm。
[0014]步骤(2)所述的碳化硅微粉和去离子水的质量比为1-3:3_6。
[0015]步骤(3)所述的混合酸由氢氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的质量比混合而成。
[0016]步骤(3)所述的混合酸与碳化硅微粉的质量比为5-10:1-3。
[0017]步骤(5)所述的蒸汽动能磨的蒸汽压力为30_40MPa，叶轮转速为4000-6000转/分。
[0018]步骤(6)所述的配料由B4C、酚醛树脂、乙醇和油酸组成。
[0019]步骤(6)所述配料的各组分的质量比为B4C:酚醛树脂:乙醇:油酸为0.2-0.6:0.3-
0.8:5_10:0.8~1.3 ο
[0020]步骤(6)所述的物料与配料的质量比为100:1。
[0021]步骤(6)所述的混合料与去离子水的质量比为1:0.5-1。
[0022]所述方法生产的碳化硅微粉的含量彡98.5%。
[0023]与现有技术相比本发明的有益效果是:
[0024]本发明方法操作方便，解决了现有技术先研磨后提纯存在的提纯难和物料收集难的问题，本发明先对粗物料提纯，后经无污染蒸汽动能磨粉碎，粉碎过程为物料高速对撞过程，对撞过程是物料本身的对撞，不会掺入任何杂质，可始终保持物料碳化硅含量98.5 %以上。本发明方法工作效率高，大大减少了用水量，降低了生产成本，所生产的碳化硅微粉性能稳定，粒度均勾，可广泛应用于生产机械密封件、防弹板、装甲板、轴承、轴套、换热器、蜂窝陶瓷等。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0026]实施例1
[0027]所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，包括以下步骤:
[0028](I)选料:选择D50为6μπι的碳化硅微粉；
[0029](2)搅拌:将碳化硅微粉加入搅拌桶，并按照碳化硅微粉和去离子水的质量比为1:3的比例加入去离子水搅拌均匀；
[0030](3)酸洗:将由氢氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的质量比混合而成的混合酸加入到碳化硅微粉中，搅拌反应18小时，其中混合酸与碳化硅微粉的质量比为10:3;
[0031](4)压滤冲洗:将酸洗后的物料送至压滤机内进行脱水，然后用去离子水冲洗，直至物料PH为6;
[0032](5)烘干粉碎:将压滤机内的物料取出后放入90 0C的烘箱内烘干，烘干后将物料投入蒸汽压力为35MPa，叶轮转速为5000转/分的蒸汽动能磨进行粉碎，至物料D50值不大于
0.5μπι ；
[0033](6)造粒干燥:将粉碎后的物料加入配料调和为混合料，然后加去离子水调节固液比，待混合均匀后喷雾造粒即得所述的无压烧结用碳化硅微粉，其中配料由B4C、酚醛树脂、乙醇和油酸按照0.4:0.5:7:1的质量比组成，物料与配料的质量比为100:1。
[0034]所述的去离子水电导率为20ys/cm。
[0035]所述方法生产的碳化硅微粉的含量为99.4%。
[0036]实施例2
[0037]所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，包括以下步骤:
[0038](I)选料:选择D50为5μπι的碳化硅微粉；
[0039](2)搅拌:将碳化硅微粉加入搅拌桶，并按照碳化硅微粉和去离子水的质量比为1:6的比例加入去离子水搅拌均匀；
[0040](3)酸洗:将由氢氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的质量比混合而成的混合酸加入到碳化硅微粉中，搅拌反应15小时，其中混合酸与碳化硅微粉的质量比为10:1;
[0041](4)压滤冲洗:将酸洗后的物料送至压滤机内进行脱水，然后用去离子水冲洗，直至物料PH为5;
[0042 ] (5)烘干粉碎:将压滤机内的物料取出后放入80 0C的烘箱内烘干，烘干后将物料投入蒸汽压力为30MPa，叶轮转速为4000转/分的蒸汽动能磨进行粉碎，至物料D50值不大于
0.5μπι ；
[0043](6)造粒干燥:将粉碎后的物料加入配料调和为混合料，然后加去离子水调节固液比，待混合均匀后喷雾造粒即得所述的无压烧结用碳化硅微粉，其中配料由B4C、酚醛树脂、乙醇和油酸按照0.2:0.3:5:0.8的质量比组成，物料与配料的质量比为100:1。
[0044]所述的去离子水电导率为5ys/cm。
[0045]所述方法生产的碳化硅微粉的含量为99.1%。
[0046]实施例3
[0047]所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，包括以下步骤:
[0048](I)选料:选择D50为7μπι的碳化硅微粉；
[0049](2)搅拌:将碳化硅微粉加入搅拌桶，并按照碳化硅微粉和去离子水的质量比为1:1的比例加入去离子水搅拌均匀；
[0050](3)酸洗:将由氢氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的质量比混合而成的混合酸加入到碳化硅微粉中，搅拌反应20小时，其中混合酸与碳化硅微粉的质量比为5:3;
[0051](4)压滤冲洗:将酸洗后的物料送至压滤机内进行脱水，然后用去离子水冲洗，直至物料PH为7;
[0052](5)烘干粉碎:将压滤机内的物料取出后放入1000C的烘箱内烘干，烘干后将物料投入蒸汽压力为40MPa，叶轮转速为6000转/分的蒸汽动能磨进行粉碎，至物料D50值不大于
0.5μπι ；
[0053](6)造粒干燥:将粉碎后的物料加入配料调和为混合料，然后加去离子水调节固液比，待混合均匀后喷雾造粒即得所述的无压烧结用碳化硅微粉，其中配料由B4C、酚醛树脂、乙醇和油酸按照0.6:0.8:10:1.3的质量比组成，物料与配料的质量比为100:1。
[0054]所述的去离子水电导率为30ys/cm。
[0055]所述方法生产的碳化硅微粉的含量为98.8%。
【主权项】
1.一种无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于包括以下步骤: (1)选料:选择D50为5-7μπι的碳化硅微粉； (2)搅拌:将碳化硅微粉加入搅拌桶，并加入去离子水搅拌均匀； (3)酸洗:将混合酸加入到碳化硅微粉中，搅拌反应15-20小时； (4)压滤冲洗:将酸洗后的物料送至压滤机内进行脱水，然后用去离子水冲洗，直至物料pH为5-7; (5)烘干粉碎:将压滤机内的物料取出后放入80-1000C的烘箱内烘干，烘干后将物料投入蒸汽动能磨进行粉碎，至物料D50值不大于0.5μηι ； (6)造粒干燥:将粉碎后的物料加入配料调和为混合料，然后加去离子水调节固液比，待混合均匀后喷雾造粒即得所述的无压烧结用碳化硅微粉。2.根据权利要求1所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:所述的去离子水电导率为5-30ys/cm。3.根据权利要求1或2所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(2)所述的碳化硅微粉和去离子水的质量比为1-3:3-6。4.根据权利要求3所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(3)所述的混合酸由氢氟酸、硫酸、硝酸按照2:2:1的质量比混合而成。5.根据权利要求4所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(3)所述的混合酸与碳化硅微粉的质量比为5-10:1-3。6.根据权利要求5所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(5)所述的蒸汽动能磨的蒸汽压力为30-40MPa，叶轮转速为4000-6000转/分。7.根据权利要求6所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(6)所述的配料由B4C、酚醛树脂、乙醇和油酸组成。8.根据权利要求7所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(6)所述配料的各组分的质量比为B4C:酚醛树脂:乙醇:油酸为0.2-0.6:0.3-0.8:5-10:0.8_1.3。9.根据权利要求8所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(6)所述的物料与配料的质量比为100:1。10.根据权利要求9所述的无压烧结用碳化硅微粉的生产方法，其特征在于:步骤(6)所述的混合料与去离子水的质量比为1:0.5-1。
【文档编号】C04B35/626GK105948755SQ201610370120
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】郝文虎, 龚志刚, 周强, 马光明, 韩宇, 刘文兵
【申请人】山田研磨材料有限公司