一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，包括以下步骤：首先将Ni、V、Au三种单质进行真空电子束熔炼提纯；将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热轧开坯，去除包套、冷轧、退火，制备得到活性钎料；然后按照氮化硅陶瓷层?活性钎料?金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内处理制得金属陶瓷层；最后将金属陶瓷层和金属基体铸接在一起，制得氮化硅陶瓷/金属复合板。该复合板耐磨性能和抗腐蚀性能好，钎焊效果好，接头强度大，陶瓷层不易脱落。
【专利说明】
一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法
技术领域
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[0001]本发明涉及金属陶瓷复合衬板焊接工艺，具体的涉及一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法。
【背景技术】
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[0002]氮化硅陶瓷材料具有多方面的优异性能，由其制备的耐磨器件、结构器件、传感器等广泛应用于原子能、电力、汽车、冶金、环保等各领域。在实际应用中，氮化硅陶瓷常用于复合陶瓷器件的制备。制备时，需要先将氮化硅粉料制成一定形状的素坯，然后将素坯放入高温炉内烧结。当需要制备的器件形状较为复杂时，如带有突出的尖角等结构，此时若采用此种工艺将氮化硅素坯直接烧结为所需器件，则常会出现明显的应力集中问题，并且这种应力集中无法像金属那样通过局部塑性变形得以转移和释放。
[0003]为解决这一问题，本领域通常将外形结构相对简单的氮化硅陶瓷与金属材料连接在一起形成完整的器件，充分发挥两种材料的优点。目前陶瓷-金属封接技术有陶瓷金属化法和活性封接发，其中活性封接发工艺简单、效率高、性能可靠，特别适合结构复杂的陶瓷_金属封接件。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的是提供一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，该方法制备的陶瓷/金属复合板耐磨性能和抗腐蚀性能好，钎焊效果好，接头强度大，陶瓷层不易脱落。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]—种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)将重量百分比分别为Ni 16_22wt%、V 0.5_10wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
[0008](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0009](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料；
[0010](4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1-1.5X10—4Pa，然后以30°C/min的速率加热到450-500°C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720°C，保温30-35min，再以 12°C/min 的速率加热到 800-850°C，保温 15min，再以 10°C/min 的速率加热到860-880°C，保温20min，冷却时，先以5-10°C/min的速率冷却至600°C，随炉冷却，得到金属陶瓷层；
[0011](5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至850-950 °C，保温30-60min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。
[0012]作为上述技术方案的优选，步骤(I)中，Ni的重量百分比为20wt%，V的的重量百分比为8wt%，余量为Au。
[0013]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述活性钎料的熔点为930_990°C，焊接温度为980-1200°C。
[0014]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述活性钎料在1000°C下的饱和蒸汽压小于1.26X10—6Torr0
[0015]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述退火的温度为500°C，退火时间为lh。
[0016]作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1.2X10—4Pa0
[0017]本发明具有以下有益效果:
[0018](I)本发明制得的氮化硅陶瓷/金属复合板耐磨性能好，抗腐蚀性能优异，氮化硅陶瓷层与金属层的润湿性好，可以形成牢度的的界面结合，强度大，有效解决了氮化硅陶瓷之间、氮化硅陶瓷与金属之间的封接问题；
[0019](2)本发明制得的活性钎料内含有活性组元V，可以实现陶瓷与金属的直接封接；且钎料的熔点比市场上的高，而高温饱和蒸汽压相对较低;本发明制得的活性钎料成分均匀，活度高，制得的封接材料的接头强度大，不易开裂，且封接工艺性好。
【具体实施方式】
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[0020]为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
[0021]实施例1
[0022]—种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0023](I)将重量百分比分别为Ni 16wt%、V 0.5wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
[0024](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0025](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料；
[0026](4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为I X 10—4Pa,然后以30 °C/min的速率加热到450-500 °C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720 °C，保温30-35min，再以12°C/min的速率加热到800-850°C，保温15min，再以10°C/min的速率加热到860-8800C，保温20min，冷却时，先以5_10°C/min的速率冷却至600 V，随炉冷却，得到金属陶瓷层；
[0027](5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至850°C，保温30min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。
[0028]实施例2
[0029]—种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0030](I)将重量百分比分别为Ni 22wt%,V 10wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
[0031](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0032](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料；
[0033](4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1.5X 10—4Pa,然后以30°C/min的速率加热到450-500 °C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720°C，保温30-35min，再以12°C/min的速率加热到800-850°C，保温15min，再以10°C/min的速率加热到860-880°C，保温20min，冷却时，先以5-10°C/min的速率冷却至600°C，随炉冷却，得到金属陶瓷层；
[0034](5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至950°C，保温60min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。
[0035]实施例3
[0036]—种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0037](I)将重量百分比分别为Ni 17wt%,V 2.5wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
[0038](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0039](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料；
[0040](4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为I.I X 10—4Pa,然后以30°C/min的速率加热到450-500 °C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720°C，保温30-35min，再以12°C/min的速率加热到800-850°C，保温15min，再以10°C/min的速率加热到860-880°C，保温20min，冷却时，先以5-10°C/min的速率冷却至600°C，随炉冷却，得到金属陶瓷层；
[0041](5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至900°C，保温35min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。
[0042]实施例4
[0043]—种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0044](I)将重量百分比分别为Ni 18wt%、V 4.5wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
[0045](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0046](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料；
[0047](4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1.2X 10—4Pa,然后以30°C/min的速率加热到450-500 °C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720°C，保温30-35min，再以12°C/min的速率加热到800-850°C，保温15min，再以10°C/min的速率加热到860-880°C，保温20min，冷却时，先以5-10°C/min的速率冷却至600°C，随炉冷却，得到金属陶瓷层；
[0048](5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至900°C，保温40min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。
[0049]实施例5
[0050]—种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0051](I)将重量百分比分别为Ni 19wt%、V 6.5wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
[0052](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0053](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料；
[0054](4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1.2X 10—4Pa,然后以30°C/min的速率加热到450-500 °C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720°C，保温30-35min，再以12°C/min的速率加热到800-850°C，保温15min，再以10°C/min的速率加热到860-880°C，保温20min，冷却时，先以5-10°C/min的速率冷却至600°C，随炉冷却，得到金属陶瓷层；
[0055](5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至850°C，保温50min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。
[0056]实施例6
[0057]一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0058](I)将重量百分比分别为Ni 20wt%,V 8.5wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
[0059](2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金；
[0060](3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料；
[0061](4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1.4X10—4Pa,然后以30°C/min的速率加热到450-500 °C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720°C，保温30-35min，再以12°C/min的速率加热到800-850°C，保温15min，再以10°C/min的速率加热到860-880°C，保温20min，冷却时，先以5-10°C/min的速率冷却至600°C，随炉冷却，得到金属陶瓷层；
[0062](5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至950°C，保温55min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。
【主权项】
1.一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将重量百分比分别为Ni16-22wt%,v 0.5-10wt%，其余为Au的三种单质进行真空电子束熔炼提纯； (2)将提纯后的金属单质采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，得到钎料母合金； (3)对钎料母合金进行无氧铜真空包装，热乳开坯，去除包套、冷乳、退火，制备得到活性钎料； (4)使用有机溶剂将金属层和氮化硅陶瓷层擦洗干净，并按照氮化硅陶瓷层-活性钎料-金属层的样式固定装配在一起，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1-1.5X 10—4Pa,然后以30°C/min的速率加热到450-500 °C，保温20-30min，再以10°C/min的速率加热到690-720°C，保温30-35min，再以12°C/min的速率加热到800-850°C，保温15min，再以10°C/min的速率加热到860-880°C，保温20min，冷却时，先以5-10°C/min的速率冷却至600°C，随炉冷却，得到金属陶瓷层； (5)将步骤(4)制得的金属陶瓷层预热至850-950°C，保温30-60min，然后将金属陶瓷层和金属基体一起竖立放入铸接模具的型腔内，其中金属陶瓷层的金属层与金属基体相对，金属陶瓷层的金属层与金属基体之间留有孔隙，熔炼钢业浇注在金属陶瓷层与基体之间的孔隙内，进行铸接，得到氮化硅陶瓷/金属复合板。2.如权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，Ni的重量百分比为20wt%，V的的重量百分比为8wt%，余量为Au。3.如权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述活性钎料的熔点为930-990°C，焊接温度为980-1200°C。4.如权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述活性钎料在1000°C下的饱和蒸汽压小于1.26 X 10—6Torr。5.如权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述退火的温度为500°C，退火时间为lh。6.如权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷/金属复合板的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，放入真空钎焊炉内，控制真空度为1.2X 10—4Pa。
【文档编号】C04B37/02GK105948779SQ201610259629
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】王文庆
【申请人】东莞市联洲知识产权运营管理有限公司