一种多孔BaTiO₃陶瓷的制备方法

一种多孔BaTiO₃陶瓷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种多孔BaTiO3陶瓷的制备方法，以钛酸丁酯和硝酸钡为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂合成出干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块体材料，经热处理即可获得多孔BaTiO3陶瓷；该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
【专利说明】
一种多孔BaT i 03陶瓷的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔BaTi〇3陶瓷的制备方法。【背景技术】
[0002]钛酸钡(BaTi03)属于典型的钙钛矿(AB03)结构，具有优良的介电和压电性能，在压电器件、湿敏传感器和气敏传感器等多种电子元器件中具有广泛的应用。作为湿敏传感器件、气敏传感器件等敏感器件的材料，有效拉高材料与被检测介质的接触面积，可有效提高其灵敏度。如果使用纳米粉体材料，虽然纳米粉体材料具有大量的断键，比表面积大，可使接触面积增大，但也正是由于表面活性较高，颗粒间易团聚，反而降低了比表面积，这不利于敏感性材料的应用。多孔钛酸钡陶瓷材料，不仅利用细小的孔隙使材料本身保持了较高的比表面积，而且利用块体材料的优势，解决了粉体材料团聚的问题。
【发明内容】

[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔BaTi〇3陶瓷的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]一种多孔BaT i〇3陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
[0006](1)将分散剂溶于无水乙醇中得到溶液A;
[0007](2)量取1/2的溶液A，将硝酸钡溶于其中形成溶液B备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C;
[0008](3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80?85°C 下水浴4?6h至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶，在200°C?250°C烘1?2h后，自然冷却，进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
[0009](4)将干凝胶粉体直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔BaTi03陶瓷。
[0010]所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
[0011]所述溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0?1.5mol/L。
[0012]所述硝酸钡和钛酸丁酯的用量满足Ba与Ti的摩尔比为1:1，且Ba离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:(1.1?2.0)。
[0013]所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中700°C埋烧lh，之后再在1000?1400°C 下烧结1?3h。[〇〇14]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明提供的多孔BaT i03陶瓷的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂直接进行络合发泡的凝胶化过程，通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的用量，配制出适合直接成型的干凝胶，这不仅可以减少造粒、陈腐的过程，还可使结晶过程与烧结一步完成。结合埋烧的热处理过程，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔BaTi03陶瓷。这种方法工艺步骤少、制备周期短、设备简单、成本低，且所得多孔BaTi03陶瓷的孔隙尺寸及分布可控性好。【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0016]实施例1[〇〇17] 一种多孔BaTi03陶瓷的制备方法，包括如下步骤:[〇〇18](1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇 4000和聚乙二醇6000)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在1.5mol/L〇
[0019](2)量取1/2的溶液A，将醋酸钡溶于其中形成溶液B，将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ba与Ti的摩尔比为1:1，(Ba离子+Ti离子):柠檬酸(摩尔比)=1:1.1。
[0020](3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80°C下水浴4?6h至凝胶化，再在140 °C下干燥形成干凝胶，在200 °C烘1?2h后，自然冷却，将粉体进行研磨过筛。
[0021](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在 ZnO粉体中700°C进行埋烧lh，之后再在1400°C下烧结lh即获得多孔BaTi03陶瓷。所得多孔 BaTi03陶瓷中为开孔结构，晶粒尺寸约为200nm?500nm，间隙尺寸为100nm?300nm。[〇〇22] 实施例2[〇〇23] 一种多孔BaTi03陶瓷的制备方法，包括如下步骤:[〇〇24](1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在1.5mol/L。
[0025](2)量取1/2的溶液A，将醋酸钡溶于其中形成溶液B，将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ba与Ti的摩尔比为1:1，(Ba离子+Ti离子):柠檬酸(摩尔比)=1:2。
[0026](3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于85°C下水浴4?6h至凝胶化，再在160 °C下干燥形成干凝胶，在250 °C烘1?2h后，自然冷却，将粉体进行研磨过筛。
[0027](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在 ZnO粉体中700°C进行埋烧lh，之后再在1000°C下烧结3h即获得多孔BaTi03陶瓷。所得多孔 BaTi03陶瓷中为开孔结构，晶粒尺寸约为200nm?500nm，间隙尺寸为100nm?300nm。[〇〇28] 实施例3[〇〇29] 一种多孔BaTi03陶瓷的制备方法，包括如下步骤:[〇〇3〇](1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在 〇.〇l、〇.l、〇.7、1.0、1.2、1.5mol/L。[〇〇31](2)量取1/2的溶液A，将醋酸钡溶于其中形成溶液B，将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ba与Ti的摩尔比为1:1，(Ba离子+Ti离子):柠檬酸(摩尔比)=1:1.5。
[0032](3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80°C水浴 4?6h至凝胶化，再在150°C下干燥形成干凝胶，在220°C烘1?2h后，自然冷却，将粉体进行研磨过筛。
[0033](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在 ZnO粉体中700°C进行埋烧lh，之后再在1200°C下烧结2h即获得多孔BaTi03陶瓷。所得多孔 BaTi03陶瓷中为开孔结构，晶粒尺寸约为200nm?500nm，间隙尺寸为100nm?300nm。
【主权项】
1.一种多孔BaTi03陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)将分散剂溶于无水乙醇中得到溶液A;(2)量取1/2的溶液A，将硝酸钡溶于其中形成溶液B备用;将钛酸丁酯溶于剩余溶液A中 形成溶液C;(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80?85°C下水 浴4?6h至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶，在200°C?250°C烘1?2h后，自然冷 却，进行研磨过筛得到干凝胶粉体；(4)将干凝胶粉体直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理 得到多孔BaTi03陶瓷。2.根据权利要求1所述多孔BaTi03陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述 分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。3.根据权利要求2所述多孔BaTi03陶瓷的制备方法，其特征在于，所述溶液A中，分散剂 各组份的浓度范围均为0?1.5mo 1 /L。4.根据权利要求2所述多孔BaTi03陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硝酸钡和钛酸丁 酯的用量满足Ba与Ti的摩尔比为1:1，且Ba离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1: (1.1 ?2.0)。5.根据权利要求1所述多孔BaTi03陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述 热处理是在ZnO粉体中700°C埋烧lh，之后再在1000?1400°C下烧结1?3h。
【文档编号】C04B38/10GK105948815SQ201610292843
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】伍媛婷, 栗梦龙, 王秀峰
【申请人】陕西科技大学