一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法

文档序号:10605097
一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法
【专利摘要】一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法,包括以下步骤:(1)取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,调节pH值,静置,过滤;(2)将沉淀剂溶解成饱和溶液,吸附、过滤;(3)将步骤(1)滤液用水稀释,加热升温至55?75℃,保温,控制搅拌转速40?80转/min,以1.0?2.0L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液,待产品晶体形成完好后,加入速度为5?8L/min,至沉淀完全;(4)静置澄清,排上清液,加入水,搅拌升温至30?50℃,保温搅拌5?20min,静置澄清,依此方法洗涤3?5次,将沉淀物料送入离心机脱水,得氯根小于50ppm的碳酸铈产品。本发明工艺简单,操作简便,产品质量稳定,产品晶型好。
【专利说明】
一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种低杂质含量的高端稀土产品的制备方法,具体是一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法。【背景技术】
[0002]随着科技的发展、技术的进步,稀土产品在国民经济中的地位越来越重要,而轻稀土产量占稀土产品的80%,轻稀土主要用在防腐剂、实验室试剂、有机中间体、精细化学品、 催化助剂、生物制药、汽车尾气净化器、石油催化裂化等方面,需求量越来越大,并且对产品的物理、化学特性的要求也越来越高。
[0003]低氯根碳酸铈市场主要在国外,并且国外客户对产品的品质要求十分苛刻,目前, 市场上生产的低氯根碳酸铈产品,均采用将盐酸萃取体系转化成硝酸体系的方法,以实现降低碳酸铈产品中氯根的目的。但该工艺复杂且生产成本较高,尤其是在稀土行业压力较大的当下,使得生产厂家难以接受。
【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是,提供一种不经硝酸转型,采用盐酸体系直接生产, 工艺相对简单,生产成本较低的低氯根碳酸铈的制备方法。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法,包括以下步骤:
[0006] (1)取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,调节pH值至4.0-4.5,静置,采用分子筛过滤,滤液待用;
[0007] (2)将沉淀剂溶解成饱和溶液,用活性炭或生物质吸附材料过滤,吸附沉淀剂中的有机杂质和不溶物;
[0008] (3)将步骤(1)所得的滤液放入沉淀罐,用水稀释至25-40g/L,然后加入碳酸铈晶种,再加热升温至55-75°C,保温,控制搅拌转速40-80转/min,以l-2L/min的速度加入步骤 (2)所制得的饱和沉淀剂溶液,待产品晶体形成完好后,提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为 5-8L/min,至沉淀完全;[0009 ] (4)静置澄清,排上清液,得沉淀物料,按固液比为1:5-10比例向沉淀物料加入水, 比例的单位为g/mL或kg/L,搅拌升温至30-50°C,保温搅拌5-20min,静置澄清,依此方法洗涤3-5次,然后将沉淀物料送入离心机脱水20-40min,得氯根小于50ppm的碳酸铺产品。
[0010]进一步,步骤(1)中,调节pH值所用物质为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸铈等。
[0011]进一步,步骤(2)中,所述生物质吸附材料为处理过的谷壳,处理过程为在厌氧条件下焚烧谷壳,取个体粒状完好的谷壳颗粒,以铺入处理容器,先以水浸泡1-5小时,再以1N 氨水浸泡1 -8小时,然后以1N的盐酸浸泡1 -8小时,再用纯水洗至中性。当然,也可为其他颗粒类疏松孔状物。
[0012]进一步,步骤(2)中,所述的沉淀剂可为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸钠等。
[0013]研究实践表明,本发明通过控制沉淀条件,如升温过程、搅拌速度的控制以及沉淀剂溶液加入速度的控制,使沉淀过程更加稳定,晶粒生长、成型更加均匀,产品粒度正态分布集中,从而减少氯根在晶体结构中的存在和产品中游离态的氯根。
[0014]本发明工艺简单,操作简便,不在利用硝酸溶解,能大幅度降低生产成本,减少环境污染,收率大于98 %,产品质量稳定,酸溶解性好,酸不溶物小于0.1 %,产品晶型好,球形颗粒分布集中,大小均匀,产品Cr含量小于50ppm。【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0016]实施例中所用生物质吸附材料-处理过的谷壳,其处理过程为:在厌氧条件下焚烧谷壳,取个体粒状完好的谷壳颗粒,以铺入处理容器,先以水浸泡3小时,再以1N氨水浸泡5 小时,然后以1N的盐酸浸泡5小时,再用纯水洗至中性。[0〇17] 实施例1[〇〇18]将碳酸氢铵溶解成饱和溶液,用生物质吸附材料(处理过的谷壳)过滤;取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,用碳酸氢铵调节pH值至4.5,静置,采用分子筛过滤,过滤后氯化铈料液放入沉淀罐,用水稀释至30g/L,加入碳酸铈晶种,加热升温至60°C,保温,控制搅拌转速55转/min,以lL/min的速度加入饱和沉淀剂溶液,待产品晶形成完好后,提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为5L/min,至沉淀完全;静置澄清,排上清液,得沉淀物料,按固液比为 1:8比例向沉淀物料加入水,比例的单位为kg/L,搅拌升温至40°C,保温搅拌lOmin,静置澄清,依此方法洗涤5次,然后将沉淀物料送入离心机脱水30min,得Cr = 42ppm的碳酸铺产品。
[0019]实施例2
[0020]将碳酸氢铵溶解成饱和溶液,用生物质吸附材料(处理过的谷壳)过滤;取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,用碳酸氢铵调节pH值至4.0,静置,采用分子筛过滤,过滤后氯化铈料液放入沉淀罐,用水稀释至35g/L,加入碳酸铈晶种,加热升温至65°C,保温,控制搅拌转速70转/min,以2L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液,待产品晶形成完好后,提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为7L/min,至沉淀完全;静置澄清,排上清液,得沉淀物料,按固液比为 1:10比例向沉淀物料加入水,比例的单位为kg/L,搅拌升温至30°C,保温搅拌15min,静置澄清,依此方法洗涤4次,然后将沉淀物料送入离心机脱水35min,得Cr = 38ppm的碳酸铺产品。
[0021]实施例3
[0022]将碳酸氢铵溶解成饱和溶液,用活性炭吸附过滤;取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,用碳酸氢铵调节pH值至4.5,静置,采用分子筛过滤,过滤后氯化铈料液放入沉淀罐,用水稀释至38g/L,加入碳酸铈晶种,加热升温至65°C,保温,控制搅拌转速60转/min,以 1.5L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液,待产品晶形成完好后,提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为6L/min,至沉淀完全;静置澄清,排上清液,得沉淀物料,按固液比为1:6比例向沉淀物料加入水,比例的单位为kg/L,搅拌升温至40°C,保温搅拌20min,静置澄清,依此方法洗涤3次,然后将沉淀物料送入离心机脱水30min,得Cr = 48ppm的碳酸铺产品。
[0023]实施例4
[0024]将碳酸氢铵溶解成饱和溶液,用活性炭吸附过滤;取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,用碳酸氢铵调节pH值至4.5,静置,采用分子筛过滤,过滤后氯化铈料液放入沉淀罐,用水稀释至25g/L,加入碳酸铈晶种,加热升温至70°C,保温,控制搅拌转速75转/min,以 1.5L/min的速度加入饱和沉淀剂溶液,待产品晶形成完好后,提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为8L/min,至沉淀完全;静置澄清,排上清液,按沉淀物料,按固液比为1:8比例向沉淀物料加入水,比例的单位为kg/L,搅拌升温至50°C,保温搅拌20min,静置澄清,依此方法洗涤5次,然后将沉淀物料送入离心机脱水30min,得Cr = 34ppm的碳酸铺产品。[〇〇25] 实施例5[〇〇26]将碳酸氢铵溶解成饱和溶液,用生物质吸附材料(处理过的谷壳)过滤;取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,用碳酸氢铵调节pH值至4.3,静置,采用分子筛过滤,过滤后氯化铈料液放入沉淀罐,用水稀释至30g/L,加入碳酸铈晶种,加热升温至65°C,保温,控制搅拌转速65转/min,以lL/min的速度加入饱和沉淀剂溶液,待产品晶形成完好后,提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为5L/min,至沉淀完全;静置澄清,排上清液,得沉淀物料,按固液比为 1:10比例向沉淀物料加入水,比例的单位为kg/L,搅拌升温至35°C,保温搅拌20min,静置澄清,依此方法洗涤5次,然后将沉淀物料送入离心机脱水30min,得Cr = 41ppm的碳酸铈产品。
【主权项】
1.一种盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取稀土分离槽产出的合格氯化铈料液,调节pH值至4.0-4.5,静置,采用分子筛过 滤,滤液待用;(2)将沉淀剂溶解成饱和溶液,用活性炭或生物质吸附材料过滤,吸附沉淀剂中的有机 杂质和不溶物;(3)将步骤(1)所得的滤液放入沉淀罐,用水稀释至25-40g/L,然后加入碳酸铈晶种,再 加热升温至55-75°C,保温,控制搅拌转速40-80转/min,以l-2L/min的速度加入步骤(2)所 制得的饱和沉淀剂溶液,待产品晶体形成完好后,提高加入饱和沉淀剂溶液的速度为5-8L/ min,至沉淀完全;⑷静置澄清,排上清液,得沉淀物料,按固液比为1:5-10比例向沉淀物料加入水,比例 的单位为g/mL或kg/L,搅拌升温至30-50 °C,保温搅拌5-20min,静置澄清,依此方法洗涤3-5 次,然后将沉淀物料送入离心机脱水20-40min,得氯根小于50ppm的碳酸铺产品。2.根据权利要求1所述的盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中, 调节pH值所用物质为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸铈。3.根据权利要求1或2所述的盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法,其特征在于,步骤(2) 中,所述生物质吸附材料为处理过的谷壳,处理过程为:在厌氧条件下焚烧谷壳,取个体粒 状完好的谷壳颗粒,以铺入处理容器,先以水浸泡1-5小时,再以1N氨水浸泡1-8小时,然后 以1N的盐酸浸泡1-8小时,再用纯水洗至中性。4.根据权利要求1或2所述的盐酸体系低氯根碳酸铈的制备方法,其特征在于,步骤(2) 中,所述的沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸钠。
【文档编号】C01F17/00GK105967218SQ201610298728
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】崔小震, 鲁志, 曾志平, 郭卫权, 文明杨, 任萍, 肖勇
【申请人】益阳鸿源稀土有限责任公司
再多了解一些
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1