一种铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料及其制备方法

文档序号:10605467阅读:385来源:国知局
一种铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料及其制备方法,该热敏电阻材料是以三氧化二铝、氧化镁和三氧化二铬为原料,经混合研磨、煅烧、研磨、成型、冷等静压成型、高温烧结,即可得到Mg(Al1?xCrx)2O4(0≤x≤0.5)热敏电阻材料,其材料常数为B500℃/800℃=(6800?12000)×(1±2%)K,温度500℃电阻率为(2.7×103–3.8×107)×(1±5%)Ωcm,温度500℃高温老化300小时后阻值变化率在±10%以内。采用本发明制备的铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料具有负温度系数特性,材料体系电性能稳定,一致性较好,老化性能稳定,适合制造用于高温环境中的热敏电阻器的新型热敏电阻材料。
【专利说明】
一种铬掺杂铝酸镆高温热敏电阻材料及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料及其制备方法,该热敏电阻材料在温度500-100(TC范围内具有明显的负温度系数特性,是一种适用于制造高温热敏电阻器的新型热敏陶瓷材料,属于半导体传感器领域。【背景技术】
[0002]敏感元件和传感器是国家确定的电子信息产业的三大支柱之一,现已被认为是最具有发展前途的电子技术产品,发展敏感器件对提升我国电子工业在国际上地位有举足轻重的作用。热敏电阻具有灵敏度高、可靠性好、价格低廉等特点,已被广泛应用于日常生活用电器和工业设备的温度传感与控制。NTC热敏电阻主要的应用包括:温度补偿、抑制浪涌电流、温度测量与控制。为满足汽车工业和航空工业的高温应用需求,高温热敏电阻材料已成为NTC热敏电阻领域新的发展趋势和研究热点。
[0003]MgAl204具有很高的熔点(2130°C),并具有优良的高温力学性能和耐化学腐蚀等优点,已被广泛用作耐火材料,湿敏传感器,以及透明陶瓷等领域。通过Cr掺杂,可使MgAl204具有半导性、高熔点及高温稳定性、高强度等特性,进而成为制备高温热敏电阻器理想材料。
[0004]本发明通过Cr掺杂尖晶石型MgAl2〇4材料制备得到新型高温热敏电阻材料。该材料具有明显的负温度系数特性,材料体系电性能稳定,一致性较好,老化性能稳定,适合制造用于高温环境中的热敏电阻器。
【发明内容】

[0005]本发明的目的在于,提供一种铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料及其制备方法,该材料以三氧化二铝、氧化镁和三氧化二铬为原料,经混合研磨、煅烧、研磨、成型、冷等静压成型、高温烧结,即可得到MgUlHCrxhOdO彡x彡0.5)高温热敏电阻材料,其材料常数为 B50(rc/8〇(rc= (6800-12000) X (1 ± 2 % )K,温度 500。(:电阻率为(2.7X103-3.8X107)X(1土 5% ) Q cm,温度500°C高温老化300小时后阻值变化率在± 10%以内。采用本发明制备的铬掺杂铝酸镁热敏电阻材料具有负温度系数特性,材料体系电性能稳定,一致性较好,老化性能稳定,适合制造用于高温环境中的热敏电阻器。
[0006]本发明所述的一种铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料,该热敏电阻材料的结构式为 MgUlhCrxhCk,其中0彡x彡0.5,由原料三氧化二铝、氧化镁和三氧化二铬制成。
[0007]所述铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料的制备方法,按下列步骤进行:
[0008]a、将原料三氧化二铝、氧化镁和三氧化二铬按分子式MgUh-xCrxhOa其中0彡X彡 0.5的组成,计算得出所需原料的质量,并将其进行均匀混合,置于玛瑙研钵中进行研磨,时间5_8小时,得到粉体;
[0009]b、将步骤a中得到的粉体在温度1100-1300 °C煅烧5-8小时,再研磨6-10小时后即得热敏电阻粉体;
[0010]C、将步骤b得到的粉体以30-60Kg/cm2的压力进行压块成型,时间为1-3分钟,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强为200-400MPa下保压1-4分钟,然后将块体在温度 1500-1800 °C下烧结4-7小时,即可得铬掺杂铝酸镁热敏陶瓷材料;
[0011]d、将步骤C得到的陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极,然后于温度1200°C下退火2小时,即得到铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料。
[0012]本发明所述的铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料,采用固相法将分析纯三氧化二铝,分析纯三氧化二铬和分析纯氧化镁进行混和研磨、煅烧、再研磨即得负温度系数热敏电阻粉体材料,再将该粉体材料片式冷等静压成型,高温烧结后正反两面涂烧铂浆电极获得热敏电阻圆片,该热敏材料为单一尖晶石结构,热敏电阻材料常数为85〇(^/8()(^=(680〇-12000) X (1 ± 2 % )K,温度500。(:电阻率为(2 ? 7 X 103-3 ? 8 X 107) X (1 ± 5 % ) Q cm,500。(:高温老化300小时后阻值变化率在± 10%以内[〇〇13]本发明利用铬掺杂MgAl2〇4尖晶石材料制备了铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料,其创新点主要有以下两个方面。
[0014] (l)MgAl2〇4材料为高熔点材料,在高温环境中性能稳定,且具有一定的负温度特性,将其作为基体材料。掺杂可变价的Cr元素后便同时具有半导性、高熔点及高温稳定性、 高强度等特性,使得它成为制备高温热敏电阻器的理想材料。[〇〇15](2)铬掺杂MgAl2〇4材料,其中Cr3+取代部分Al3+离子,形成固溶体,实现了 MgAl2〇4材料电性能的调节。
[0016]该材料具有明显的负温度系数特性,材料体系电性能稳定,一致性较好,老化性能稳定,适合制造用于高温环境中的热敏电阻器。【附图说明】[〇〇17]图1为本发明的x射线衍射图谱,其中一?—为MgAl2〇4;[〇〇18]图2为本发明的扫描电镜图。【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]a、按MgAl2〇4的组成,分别称取分析纯三氧化二铝57.3373g和分析纯氧化镁 22.6627g进行混合,置于玛瑙研钵中进行研磨,时间5小时,得到粉体;[〇〇21] b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1100 °C煅烧5小时,再研磨6小时后即得MgAl 2〇4 粉体;[〇〇22] c、将步骤b得到的粉体称取0.3g,以30Kg/cm2的压力进行压块成型,保压时间为1 分钟,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强200MPa下保压1分钟,然后于温度1500°C烧结4小时,制得热敏陶瓷材料;[〇〇23] d、将步骤c得到的陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极,然后于温度1200°C下退火2小时,即得到尺寸为?8.15_X1.9mm铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻圆片。[〇〇24] 通过该方法获得的热敏电阻材料在温度500°C电阻率为3.8X107X(1±5%)Q cm,材料常数为出()(^/8()(^=12000\(1±2%)1(,温度500°(:高温老化300小时后阻值变化率为±10%。[〇〇25] 实施例2
[0026] a、按MgUluCruhCk的组成,分别称取分析纯三氧化二铝49.7990g,分析纯三氧化二铬8.3308g和分析纯氧化镁21.8702g,并将其进行混合,置于玛瑙研钵中进行研磨,时间6小时,得到粉体;[〇〇27] b、将步骤a中得到的粉体在温度1200°C煅烧6小时,研磨7小时后即得Mg (Al1.9Cr〇.1)2〇4 粉体;[〇〇28]c、将步骤b得到的粉体材料称取0.3g,以40Kg/cm2的压力进行压块成型,时间为2分钟,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强300MPa下保压2分钟,然后于温度1600°C烧结3小时,制得热敏陶瓷材料;[〇〇29] d、将步骤c得到的陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极,然后于温度1200°C下退火2小时,即得到尺寸为¢8.5_X2.0mm铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻圆片。
[0030]通过该方法获得的热敏电阻材料在温度为500°C下电阻率为5.4 X 106 X (1 ±5% ) Q cm,材料常数为B5Q(rc/8(xrc= 10800 X (1 ± 2% )K,温度100°C高温老化300小时后阻值变化率为±10%。[〇〇31] 实施例3[〇〇32] a、按MgUluCr0.1hCk的组成,分别称取分析纯三氧化二铝49.7990g,分析纯三氧化二铬8.3308g和分析纯氧化镁21.8702g,并将其进行混合,置于玛瑙研钵中进行研磨,时间7小时,得到粉体;[〇〇33] b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1 200 °C煅烧6小时,研磨7小时后即得Mg (Al1.9Cr〇.1)2〇4 粉体;[〇〇34]c、将步骤b得到的粉体材料称取0.3g,以40Kg/cm2的压力进行压块成型,时间为2分钟,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强300MPa下保压2分钟,然后于温度1700°C烧结3小时,制得热敏陶瓷材料;[〇〇35] d、将步骤c得到的陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极,然后于温度1200°C下退火2小时,即得到尺寸为? 8.3mm X 2.0mm铬掺杂铝酸高温热敏电阻圆片。[〇〇36]通过该方法获得的热敏电阻材料在温度为500°C下电阻率为5.1 X 106 X (1 ±5% ) Qcm,材料常数为B5Q(rc/8(xrc=10500X(l±2%)K,温度500°C高温老化300小时后阻值变化率为±8%。
[0037] 实施例4[〇〇38] a、按MgUluCr0.shCk的组成,分别称取分析纯三氧化二铝36.2007g,分析纯三氧化二铬23.3586g和分析纯氧化镁20.4406g,并将其进行混合,置于玛瑙研钵中进行研磨,时间6小时,得到粉体;[〇〇39] b、将步骤a中研磨好的粉体在温度13 00 °C煅烧6小时,研磨7小时后即得Mg (All.7Cr〇.3)2〇4 粉体;
[0040]c、将步骤b得到的粉体材料称取0.3g,以50Kg/cm2的压力进行压块成型,时间为2 分钟,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强300MPa下保压3分钟,然后于温度1800°C烧结7小时,制得热敏陶瓷材料;
[0041] d、将步骤c得到的陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极,然后于温度1200°C下退火2小时,即得到尺寸为¢8.l_X1.8mm铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻圆片。[〇〇42]通过该方法获得的热敏电阻材料在温度为500°C下电阻率为2.6X104X(1±5%)Qcm,材料常数为B5Q(rc/8(xrc=10300X(l±2%)K,温度500°C高温老化300小时后阻值变化率为±7%。
[0043] 实施例5[〇〇44]a、按MgUluCr0.s)^的组成,分别称取分析纯三氧化二铝24.2711g,分析纯三氧化二铬36.5424g和分析纯氧化镁19.1865g,并将其进行混合,置于玛瑙研钵中进行研磨,时间8小时,得到粉体;
[0045]b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1300 °C煅烧8小时,研磨10小时后即得Mg (All.5Cr〇.5)2〇4 粉体;
[0046]c、将步骤b得到的粉体材料,称取0.3g,以60Kg/cm2的压力进行压块成型,时间为3 分钟,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强400MPa下保压4分钟,然后于温度1800°C烧结7小时,制得热敏陶瓷材料;[〇〇47]d、将步骤c得到的陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极,然后于温度1200°C下退火2小时,即得到尺寸为¢8.l_X1.7mm铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻圆片。[〇〇48]通过该方法获得的热敏电阻材料在温度为500°C下电阻率为2.7 X 103 X (1 ± 5 % ) Q cm,材料常数为B5(xrc/8(xrc = 6800 X (1 ± 2 % )K,温度500°C高温老化300小时后阻值变化率为±10%。
【主权项】
1.一种铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料,其特征在于该热敏电阻材料的结构式为Mg (Ah—xCrx)2〇4,其中0<尤<0.5,由原料三氧化二铝、氧化镁和三氧化二铬制成。2.根据权利要求1所述的铬掺杂铝酸镁热敏电阻材料的制备方法,其特征在于按下列 步骤进行:a、将原料三氧化二铝、氧化镁和三氧化二铬按分子式MgUh-xCrxhO^其中0彡z<0.5 的组成,计算得出所需原料的质量,并将其进行均匀混合,置于玛瑙研钵中进行研磨,时间 5_8小时,得到粉体;b、将步骤a中得到的粉体在温度1100-1300°C煅烧5-8小时,再研磨6-10小时后即得热 敏电阻粉体;c、将步骤b得到的粉体以30-60Kg/cm2的压力进行压块成型,时间为1-3分钟,将成型的 块体材料进行冷等静压,在压强为200-400MPa下保压1-4分钟,然后将块体在温度1500-1800°C下烧结4-7小时,即可得铬掺杂铝酸镁热敏陶瓷材料;d、将步骤c得到的陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极,然后于温度1200°C下退火2小时, 即得到铬掺杂铝酸镁高温热敏电阻材料。
【文档编号】C04B35/44GK105967674SQ201610297600
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】张博, 杨田, 赵青, 常爱民
【申请人】中国科学院新疆理化技术研究所
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