一种BaTiO<sub>3</sub>多孔材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种BaTiO3多孔材料的制备方法，以钛酸丁酯和硝酸钡为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂使离子均匀存在于干凝胶粉体中，经直接压制成型和热处理，即可获得BaTiO3多孔材料；这方法不仅利用了络合作用使复合更均匀，还有效缩短制备周期，具有工艺设备简单和成本低的优点。
【专利说明】
一种BaT i O3多孔材料的制备方法
技术领域
[000? ]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种BaTi03多孔材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]BaT13是一种重要的铁电材料，其具有较高的介电常数，在小体积、大容量的电子器件中有着广泛的应用，BaT13多孔材料以其结构的优势，增大了材料的比表面积，更有利于其在电容器、光电材料等方面的应用。目前制备BaT13多孔材料的方法主要是利用水热法、溶胶-凝胶法、凝胶-沉淀法等合成BaT13粉体后，再利用发泡剂等与BaT13粉体进行复配，经成形后制备出BaT13多孔块体材料，这些方法的制备周期长且复杂，本专利即针对目前制备BaT13多孔材料制备方法的弊端，发明了一种制备周期短而有效的制备方法。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种BaT13多孔材料的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005 ] 一种BaT i03多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0006](I)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液，量取1/2的柠檬酸溶液，将硝酸钡溶于其中形成溶液A备用;将钛酸丁酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B;
[0007](2)将溶液A和溶液B混合，搅拌均匀后加入分散剂，再加入无水乙醇搅拌溶解，之后调节PH值至7?10获得溶胶C;
[0008](3)将溶胶C于80?85 °C下水浴4?5h至凝胶化，再在140?160 °C下干燥形成干凝胶，在20(TC?250°C烘Ih后，自然冷却，进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
[0009](4)将干凝胶粉体直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到BaT13多孔材料。
[0010]所述步骤(I)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准。
[0011]所述硝酸钡和钛酸丁酯的用量满足Ba与Ti的摩尔比为1:1，且Ba离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:(0.5?I)。
[0012]所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
[0013]所述溶液A和溶液B中加入分散剂后，分散剂各组份的浓度范围均为O?0.5mo I /L。
[0014]所述无水乙醇的体积是氨水体积的2?3倍。
[0015]所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中700°C埋烧lh，再在1000°C?1400°C下烧结I?3h。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明提供的BaT13多孔材料的制备方法中，合理利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作为分散剂，使钡离子和钛离子均匀分布于凝胶中，控制分散剂的各类和用量，使干凝胶呈现一定粘性的粉末状，使干凝胶可用于直接压制成型，结合埋烧和适当的热处理制度，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成BaT13多孔材料。这种方法可以减少造粒、陈腐等制备工艺过程，使工艺步骤少、制备周期缩短，所利用有机物的络合和分散效应，使BaT13多孔材料中孔隙尺寸及分布可控性好。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0018]实施例1
[0019]一种BaT13多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0020](I)将柠檬酸溶于氨水(体积浓度25%?28%)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/2的柠檬酸溶液，将硝酸钡溶于其中形成溶液A备用;将钛酸丁酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，Ba: Ti (摩尔比)符合化学计量比1:1，且Ba离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为= 1:0.5。
[0021 ] (2)混合溶液A和溶液B，搅拌均匀后称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，分散剂各组份的浓度控制在0.5mol/L，再加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的2倍)，调节pH值至7?10即获得溶胶C。
[0022](3)将溶胶C于80 °C下水浴4?5h至凝胶化。再在140 °C下干燥形成干凝胶，在200 °C烘Ih后，自然冷却，将粉体进行研磨过筛。
[0023](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中700 0C进行埋烧Ih，之后再在1000 V下烧结I?3h即获得BaT13多孔材料。所得BaTi03多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为10nm?300nm，间隙尺寸为50nm?200nm。
[0024]实施例2
[0025]一种BaT13多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0026](I)将柠檬酸溶于氨水(体积浓度25%?28%)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/2的柠檬酸溶液，将硝酸钡溶于其中形成溶液A备用;将钛酸丁酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，Ba: Ti (摩尔比)符合化学计量比1:1，且Ba离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为= 1:1。
[0027](2)混合溶液A和溶液B，搅拌均匀后称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，分散剂各组份的浓度控制在0.5mol/L，再加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的3倍)，调节pH值至7?10即获得溶胶C。
[0028](3)将溶胶C于80 °C下水浴4?5h至凝胶化。再在140 °C下干燥形成干凝胶，在250 °C烘Ih后，自然冷却，将粉体进行研磨过筛。
[0029](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中700 0C进行埋烧Ih，之后再在1400 V下烧结I?3h即获得BaT13多孔材料。所得BaTi03多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为10nm?300nm，间隙尺寸为50nm?200nm。
[0030]实施例3
[0031 ] 一种BaT13多孔材料的制备方法，包括如下步骤:
[0032](I)将柠檬酸溶于氨水(体积浓度25%?28%)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，量取1/2的柠檬酸溶液，将硝酸钡溶于其中形成溶液A备用;将钛酸丁酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B，其中，Ba: Ti (摩尔比)符合化学计量比1:1，且Ba离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为= 1:0.8。
[0033](2)混合溶液A和溶液B，搅拌均匀后称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入其中，分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.7、0.8mo 1/L，再加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的3倍)，调节pH值至7?10即获得溶胶C。
[0034](3)将溶胶C于85 °C下水浴4?5h至凝胶化。再在150 °C下干燥形成干凝胶，在250 °C烘Ih后，自然冷却，将粉体进行研磨过筛。
[0035](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中700°C进行埋烧lh，之后再在1200°C下烧结I?3h即获得BaT13多孔材料。所得BaTi03多孔材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为10nm?300nm，间隙尺寸为50nm?200nm。
【主权项】
1.一种BaT13多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液，量取1/2的柠檬酸溶液，将硝酸钡溶于其中形成溶液A备用;将钛酸丁酯溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B; (2)将溶液A和溶液B混合，搅拌均匀后加入分散剂，再加入无水乙醇搅拌溶解，之后调节pH值至7?10获得溶胶C; (3)将溶胶C于80?850C下水浴4?5h至凝胶化，再在140?160 °C下干燥形成干凝胶，在200°C?250°C烘Ih后，自然冷却，进行研磨过筛得到干凝胶粉体； (4)将干凝胶粉体直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理，得到BaT13多孔材料。2.根据权利要求1所述BaT13多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准。3.根据权利要求1所述BaT13多孔材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸钡和钛酸丁酯的用量满足Ba与Ti的摩尔比为1:1，且Ba离子与Ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为I:(0.5?I ) O4.根据权利要求1所述BaT13多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。5.根据权利要求4所述BaT13多孔材料的制备方法，其特征在于，所述溶液A和溶液B中加入分散剂后，分散剂各组份的浓度范围均为O?0.5mol/L。6.根据权利要求1所述BaT13多孔材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的体积是氨水体积的2?3倍。7.根据权利要求1所述BaT13多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中700 °C埋烧I h，再在1000 °C?1400 °C下烧结I?3h。
【文档编号】C04B35/632GK105967720SQ201610292681
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】伍媛婷, 栗梦龙, 王秀峰
【申请人】陕西科技大学