一种二氧化硅多孔材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化硅多孔材料的制备方法，以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用多种分散剂使硅离子均匀地存在于大分子络合结构中，且利用合适的分散剂浓度合成出可直接干压成型的干凝胶，经干压后的块体材料经热处理后，即可获得二氧化硅多孔材料；该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
【专利说明】
一种二氧化硅多孔材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种二氧化硅多孔材料的制备方法。【背景技术】
[0002]多孔材料以多孔的形式呈现出表面积大的特点，由于具有多孔、表面积大、活性大、易回收等特点使其广泛应用于高效吸附剂和催化剂中。多孔二氧化硅材料不仅具有比表面积大、表面张力小、气体渗透性高等特点，而且其还具有化学稳定性好、耐高温、绝缘性好、耐候性强、无毒无味等优点，不像多孔炭材料一般出现易燃现象，这使二氧化硅多孔材料具有更好的应用前景。本专利提出一种利用分散剂使硅离子均匀分散于体系中，再利用体系自身所具有的粘度一次成型，使颗粒形成过程与多孔材料结构的形成过程合二为一， 一步快速地合成出二氧化硅多孔材料，为二氧化硅多孔材料的制备开拓新的制备方法，用于其推广应用。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二氧化硅多孔材料的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]—种二氧化硅多孔材料的制备方法，以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得二氧化硅多孔材料。
[0006]所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
[0007]所述无水乙醇和去离子水的体积比为(2:1)?(3:1)。
[0008]所述分散剂加至溶剂中后，分散剂各组份的浓度范围均为0?0.4mol/L。
[0009]所述正硅酸乙酯与柠檬酸的摩尔比为1: (1?1.5)。
[0010]所述分散剂加至溶剂中，再加入正硅酸乙酯，溶解后用氨水调节pH值至1?5得前驱体溶液，将前驱体溶液于80?85°C下水浴至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶， 室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型， 形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔二氧化硅材料。[〇〇11 ] 所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700?1000°C。[〇〇12]与现有技术相比，本发明的有益效果是:与现有技术相比，本发明提供的二氧化硅多孔材料的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂直接进行络合发泡的凝胶化过程，通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的用量，配制出适合直接成型的干凝胶，这不仅可以减少造粒、陈腐的过程，还可使结晶过程与烧结一步完成。结合埋烧的热处理过程，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成二氧化硅多孔材料。这种方法工艺步骤少、制备周期短、设备简单、成本低，且所得二氧化硅多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性好。【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0014]实施例1
[0015](1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比2:1混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入混合液中，分散剂各组份的浓度控制在〇.4mol/L。搅拌溶解后，再加入正硅酸乙酯(其中正硅酸乙酯:柠檬酸(摩尔比)= 1:1)，待其溶解后用氨水(体积浓度25?28%)调节pH值至1?5即获得前驱体溶液。 [〇〇16](2)将前驱体溶液于80 °C下水浴至凝胶化，再在160 °C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0017](3)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化硅多孔材料，热处理温度为1000°C。所得二氧化硅多孔材料中二氧化娃颗粒尺寸约为30nm?150nm，间隙尺寸为30nm?100nm。[〇〇18] 实施例2[〇〇19](1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比3:1混合，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入混合液中，分散剂各组份的浓度分别控制在0.01、〇.1、〇.1、〇.2、0.3、0.4mol/L，搅拌溶解后，再加入正硅酸乙酯(其中正硅酸乙酯:柠檬酸(摩尔比)= 1:1.5)，待其溶解后用氨水(提交浓度25?28%)调节pH值至1?5即获得前驱体溶液。
[0020](2)将前驱体溶液于85 °C下水浴至凝胶化，再在140 °C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0021](3)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在 ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化硅多孔材料，热处理温度为700°C。所得二氧化硅多孔材料中二氧化娃颗粒尺寸约为30nm?150nm，间隙尺寸为30nm?100nm。[〇〇22] 实施例3[〇〇23](1)量取50mL无水乙醇和去离子水并按体积比3:1，搅拌均匀，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入混合液中，分散剂各组份的浓度分别控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.4mo 1 /L，搅拌溶解后， 再加入正硅酸乙酯(其中正硅酸乙酯:柠檬酸(摩尔比)= 1:1.2)，待其溶解后用氨水(体积浓度25?28 % )调节pH值至1?5即获得前驱体溶液。[〇〇24](2)将前驱体溶液于80 °C下水浴至凝胶化，再在150 °C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0025](3)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得二氧化硅多孔材料，热处理温度为900°C。所得二氧化硅多孔材料中二氧化娃颗粒尺寸约为30nm?150nm，间隙尺寸为30nm?100nm。
【主权项】
1.一种二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和 去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获 得二氧化硅多孔材料。2.根据权利要求1所述二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂由乙二 胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。3.根据权利要求1或2所述二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇 和去离子水的体积比为(2:1)?(3:1)。4.根据权利要求2所述二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯与 柠檬酸的摩尔比为1:(1?1.5)。5.根据权利要求1或4所述二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加 至溶剂中，再加入正硅酸乙酯，溶解后用氨水调节pH值至1?5得前驱体溶液，将前驱体溶液 于80?85°C下水浴至凝胶化，再在140?160°C下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行 研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后 经热处理即得多孔二氧化硅材料。6.根据权利要求5所述二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂加至溶 剂中后，分散剂各组份的浓度范围均为0?0.4mol/L。7.根据权利要求5所述二氧化硅多孔材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是在 ZnO粉体中进行埋烧，温度为700?1000°C。
【文档编号】C04B38/00GK105967723SQ201610292950
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】伍媛婷, 栗梦龙, 王秀峰, 王莉丽
【申请人】陕西科技大学