用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚，包括呈筒状的坩埚体；位于所述坩埚体上的第一坩埚盖，所述第一坩埚盖具有一个或多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为0.01～3毫米，所述第一坩埚盖和所述坩埚体限定了一个用于容纳所述碳化硅片的容纳空间，所述容纳空间的高度为1～15毫米。在现有的工艺参数下采用本发明的坩埚能控制石墨烯的生长速率，从而制备高均匀性的石墨烯。
【专利说明】
用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚
技术领域
[0001]本发明涉及坩祸，具体涉及一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩祸。
【背景技术】
[0002]石墨烯具有极高的载流子迀移率，有望取代硅成为下一代功能器件材料。在高温下，碳化硅单晶片表面的硅原子的升华速率是碳原子的几百万倍，因而碳原子会留在碳化硅单晶片的表面上形成石墨烯。采用高温热解碳化硅单晶片生长的石墨烯具有较高的质量，已经成为制备石墨烯最优选的方法。
[0003]高温热解碳化硅单晶片生长单层石墨烯除了与生长温度、升温速率、气氛环境、真空度、生长时间、冷却时间等工艺参数有关，还与坩祸结构有关。
[0004]图1是现有技术中的一种坩祸的剖视图，坩祸11呈一端开口的筒状。将洁净的碳化硅片放置在坩祸11的底部，在高温热解过程中，碳化硅片表面的硅原子自由升华，使得硅原子的气流如图1中的虚线箭头所示，因此难以稳定控制石墨烯的生长，所制备的石墨烯的厚度不均匀。
[0005]图2是现有技术中的另一种坩祸的剖视图，与图1所示的坩祸11基本相同，区别在于还包括坩祸盖12，坩祸盖12的边缘与坩祸11是非密封。在高温热解过程中，硅原子的气流如图2中的虚线箭头所示，引起的气体对流使得坩祸内部的温场分布差异性大，无法得到尚均勾性的石墨稀。
[0006]因此目前需要一种基于现有的热解碳化硅片的工艺参数生长高均匀性的石墨烯的坩祸。
【发明内容】
[0007]因此，本发明要解决的技术问题是提供一种能制备高均匀性石墨烯的坩祸。
[0008]本发明的一个实施例提供了一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩祸，包括:
[0009]呈筒状的坩祸体；
[0010]位于所述坩祸体上的第一坩祸盖，所述第一坩祸盖具有一个或多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为0.01?3毫米，所述第一坩祸盖和所述坩祸体限定了一个用于容纳所述碳化硅片的容纳空间，所述容纳空间的高度为I?15毫米。
[0011]优选的，所述多个第一通孔中相邻两个第一通孔的间距为2?15毫米，所述间距随着所述孔径的增大而增加。
[0012]优选的，所述多个第一通孔的孔径相同。
[0013]优选的，所述坩祸还包括:
[0014]第二坩祸盖，所述第二坩祸盖具有一个或多个第二通孔；以及
[0015]设置在所述第一坩祸盖和第二坩祸盖的相向面之间的环形件。
[0016]优选的，所述第二通孔的孔径为0.01?3毫米。
[0017]优选的，所述多个第二通孔中相邻两个第二通孔的间距为2?15毫米。
[0018]优选的，所述环形件的厚度为0.1?15毫米。
[0019]优选的，所述环形件与所述第一坩祸盖或第二坩祸盖为一体成型。
[0020]优选的，所述坩祸体、第一坩祸盖、环形件和第二坩祸盖的材质选自石墨、钨、钨合金、钽或钽合金。
[0021]本发明的坩祸限制了硅原子的气体对流，并且坩祸内部的温场稳定、温场分布差异性小，在现有的工艺参数下采用本发明的坩祸能控制石墨烯的生长速率，从而制备高均匀性的石墨烯。
【附图说明】
[0022]以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中:
[0023]图1是现有技术中的一种坩祸的剖视图。
[0024]图2是现有技术中的另一种坩祸的剖视图。
[0025]图3是根据本发明第一个实施例的坩祸的剖视图。
[0026]图4是图3所示的坩祸的俯视图。
[0027]图5是根据本发明第二个实施例的坩祸的剖视图。
[0028]图6是根据本发明第三个实施例的坩祸的剖视图。
[0029]图7是图6所示的坩祸的俯视图。
[0030]图8是图6所示的坩祸移去最上面的坩祸盖后的俯视图。
【具体实施方式】
[0031]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。
[0032]图3是根据本发明第一个实施例的坩祸的剖视图。如图3所示，坩祸30包括坩祸体31和i甘祸盖32。
[0033]坩祸体31和坩祸盖32由耐高温的石墨制成。坩祸体31呈一端开口的筒状，坩祸盖32与坩祸体31的开口相适配，且坩祸体31和坩祸盖32限定了一个用于容纳碳化硅片的容纳空间34，该容纳空间34的高hi为I毫米。
[0034]图4是图3所示的坩祸的俯视图，其中图3是沿着图4的直线A-A从上到下剖开的剖视图。图4仅示出了位于坩祸体31上的坩祸盖32。坩祸盖32上具有孔径为0.5毫米的7个通孔33，7个通孔33呈二维六角排布，即与六角密排晶胞中每一层的排列类似，相邻的两个通孔33之间的距离dl为5毫米。
[0035]以下将简述在坩祸30中热解碳化硅生长石墨烯的制备方法:1、选取尺寸为8毫米X 10毫米、表面洁净的碳化硅片。2、采用干法刻蚀(刻蚀时间25分钟，温度1450°C，压强10 3帕)去除碳化硅片表面损伤层。3、将碳化硅片放置在坩祸30的底部，并将坩祸30放置于中频感应加热炉中。4、使用高纯氩气清洗加热炉并充入0.1大气压的高纯氩气，在3小时内将坩祸的温度升高至1450°C，将加热炉的气压降低至0.5千帕，16分钟后停止加热，自然冷却至室温。
[0036]在生长石墨烯的过程中，坩祸盖32上的通孔33限定了硅原子从坩祸30的内部向外部运动的路径，使得硅原子的气流如图3中的虚线箭头所示，坩祸30限制了硅原子的气体对流并控制温场分布一致，另外通孔33的孔径大小能控制硅原子的逃逸速率，从而使得碳化硅片表面上每一处的碳原子的升华的速率相等，最终得到高均匀性的石墨烯。
[0037]图5是根据本发明第二个实施例的坩祸的剖视图。坩祸40与图3所示的坩祸30基本相同，区别在于，坩祸盖42上具有一个通孔43，通孔43的孔径为I毫米。坩祸体41和坩祸盖42限定了一个高度h2为5毫米的容纳空间44。
[0038]以下将简述在坩祸40中热解碳化硅生长石墨烯的制备方法:1、选取尺寸为6毫米X6毫米、表面洁净的碳化硅片。2、采用干法刻蚀(刻蚀时间15分钟，温度1400°C，压强10 3帕)去除碳化硅片表面损伤层。3、将碳化硅片放置在坩祸体41的底部的中心处，将坩祸40放置于中频感应加热炉中。4、使用高纯氩气清洗加热炉并充入0.1大气压的高纯氩气，在3小时内将坩祸的温度升高至1450°C，将加热炉的气压降低至0.5千帕，16分钟后停止加热，自然冷却至室温。结果表明获得了高均匀性的石墨烯。
[0039]在本发明的另一个实施例中，坩祸盖和坩祸体限定的容纳空间的高为5毫米，坩祸盖包括孔径为3毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为15毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩祸中得到了高均匀性的石墨烯。
[0040]在本发明的又一个实施例中，坩祸盖和坩祸体限定的容纳空间的高为10毫米，坩祸盖包括孔径为0.01毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为2毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩祸中得到了高均匀性的石墨烯。
[0041]在本发明的又一个实施例中，坩祸盖和坩祸体限定的容纳空间的高为15毫米，坩祸盖包括孔径为2毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为10毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩祸中得到了高均匀性的石墨烯。
[0042]在本发明的又一个实施例中，坩祸盖和坩祸体限定的容纳空间的高为2毫米，坩祸盖包括孔径为I毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为8毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩祸中得到了高均匀性的石墨烯。
[0043]在本发明的上述实施例中，坩祸盖上通孔的孔径为0.01?3毫米，该相邻通孔的间距为2?15毫米，并且间距随着孔径的增大而增加。坩祸体和坩祸盖限定的容纳空间的高可以为I?15毫米之间的任意值。
[0044]图6是根据本发明第三个实施例的坩祸的剖视图。坩祸50包括坩祸体51、位于坩祸体51上的第一坩祸盖52，还包括第二坩祸盖56和设置在第一坩祸盖52和第二坩祸盖56的相向面之间的环形件55。
[0045]i甘祸体51呈一端开口的筒状，第一i甘祸盖52与i甘祸体51的开口相适配，第一i甘祸盖52和坩祸体51限定了高度h3为3毫米的容纳空间54。环形件55和第二坩祸盖56由耐高温的石墨制成。环形件55的厚度为0.5毫米，从而使得第一坩祸盖52和第二坩祸盖56的相向面之间的距离为0.5毫米。
[0046]图7是图6所示的坩祸的俯视图。其中图6是沿着图7中的直线B-B从上到下剖开的剖视图。图7仅示出了最上方的第二坩祸盖56，第二坩祸盖56具有孔径为0.01毫米的4个通孔57，4个通孔57排列呈方形，相邻的两个通孔57的间距d2为10毫米。
[0047]图8是图6所示的坩祸50移去最上面的坩祸盖56后的俯视图，因此图8仅示出了第一坩祸盖52和位于第一坩祸盖52上的环形件55。环形件55呈圆环状。第一坩祸盖52上具有孔径为I毫米的5个通孔53，其中的4个通孔53排列呈方形，余下的一个通孔53位于方形的中心，中心的通孔53与相邻的另一个通孔53的间距d3为7毫米。
[0048]本发明的坩祸50中的第二坩祸盖56和环形件55可以进一步降低硅原子的升华速率，从而更加有效地控制石墨烯的生长速率和生长层数。
[0049]在本发明的其他实施例中，第一坩祸盖52和第二坩祸盖56的相向面之间的距离可以是0.1?15毫米之间的任意值。
[0050]在本发明的其他实施例中，环形件55还可以和第一坩祸盖52或第二坩祸盖56由相同材质一体成型制成。在其他实施例中，环形件55还可以与坩祸体51固定连接。
[0051]在本发明的其他实施例中，第二坩祸盖56上的通孔57的孔径可以是0.01?3毫米之间的任意值，相邻两个通孔57的间距为2?15毫米之间的任意值。
[0052]在本发明的其他实施例中，第二坩祸盖56可仅有一个通孔。
[0053]本发明的与坩祸体限定了用于容纳碳化硅片的容纳空间的第一坩祸盖上的通孔的数量并不限于上述实施例中的1、5和7个。第一坩祸盖上的通孔的数量可以是任意数。当采用本发明的坩祸生长石墨烯时，根据第一坩祸盖上通孔的数量选择碳化硅片的尺寸。例如随着第一坩祸盖上的通孔的数量减少，为了制备高均匀性的石墨烯，可选用的碳化硅片的尺寸也减小。
[0054]在本发明的其他实施例中，同一坩祸盖上的多个(例如大于2个)通孔的孔径也可以不同；多个通孔中任意相邻的两个通孔的间距可以不相等。例如相邻的4个通孔可以排列呈矩形、平行四边形或梯形等。
[0055]本发明的坩祸还可以采用其他耐高温的材质制成，例如金属钨或钨合金、金属钽或钽合金等。
[0056]虽然本发明已经通过优选实施例进行了描述，然而本发明并非局限于这里所描述的实施例，在不脱离本发明范围的情况下还包括所作出的各种改变以及变化。
【主权项】
1.一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩祸，其特征在于，包括: 呈筒状的坩祸体； 位于所述坩祸体上的第一坩祸盖，所述第一坩祸盖具有一个或多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为0.0l?3毫米，所述第一坩祸盖和所述坩祸体限定了一个用于容纳所述碳化硅片的容纳空间，所述容纳空间的高度为I?15毫米。2.根据权利要求1所述的坩祸，其特征在于，所述多个第一通孔中相邻两个第一通孔的间距为2?15毫米，所述间距随着所述孔径的增大而增加。3.根据权利要求1所述的坩祸，其特征在于，所述多个第一通孔的孔径相同。4.根据权利要求1至3中任一项所述的坩祸，其特征在于，所述坩祸还包括: 第二坩祸盖，所述第二坩祸盖具有一个或多个第二通孔；以及 设置在所述第一坩祸盖和第二坩祸盖的相向面之间的环形件。5.根据权利要求4所述的坩祸，其特征在于，所述第二通孔的孔径为0.01?3毫米。6.根据权利要求4所述的坩祸，其特征在于，所述多个第二通孔中相邻两个第二通孔的间距为2?15毫米。7.根据权利要求4所述的坩祸，其特征在于，所述环形件的厚度为0.1?15毫米。8.根据权利要求4所述的坩祸，其特征在于，所述环形件与所述第一坩祸盖或第二坩祸盖为一体成型。9.根据权利要求4所述的坩祸，其特征在于，所述坩祸体、第一坩祸盖、环形件和第二坩祸盖的材质选自石墨、钨、钨合金、钽或钽合金。
【文档编号】C01B31/04GK105984865SQ201510071246
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月11日
【发明人】芦伟, 郭丽伟, 陈小龙
【申请人】中国科学院物理研究所