一种医用制氧用分子筛及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种医用制氧用分子筛及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：白榴石 17-23、高岭土 28-36、拟薄水铝石 14-18、方钠石10-15、磷酸铝5-10、夕线石8-16、废白土 14-22、氢氧化钠52-68、偏铝酸钠32-44、九水硅酸钠16-28、晶种导向剂 13-19。本发明制得的分子筛吸附容量大，氮氧分离性能好，且工艺简单易操作，节约能耗，原料来源广泛，造价低廉，可以大规模应用于医用制氧机，具有很大的应用价值及推广价值。
【专利说明】
一种医用制氧用分子筛及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种分子筛及其制备方法，具体涉及一种医用制氧用分子筛及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，由于制氧分子筛吸附剂的开发利用和工艺流程的不断改进，使变压吸附 制氧技术得到快速发展。变压吸附空分制氧过程具有启动时间短、建设周期短、运行成本 低、自动化程度高、维护简单、综合能耗低等特点，广泛应用于医疗设备领域。
[0003] 总所周知，分子筛吸附剂是变压吸附制氧技术的关键核心，分子筛吸附剂的性能 直接决定着装置的投资，体积重量及单位产氧率和气耗等综合性能指标。目前市场上用于 医用变压吸附制氧装置的分子筛种类繁多，但是大多存在着综合性能不佳的缺点，从而影 响变压吸附制氧装置的最终分离效果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种吸附容量大、氮氧分离性能好 的医用制氧用分子筛及其制备方法。
[0005] 为实现上述你目的，本发明采用如下的技术方案：
[0006] -种医用制氧用分子筛，由以下重量份的原料制成：白榴石17-23、高岭土28-36、 拟薄水铝石14-18、方钠石10-15、磷酸铝5-10、夕线石8-16、废白土 14-22、氢氧化钠 52-68、 偏铝酸钠 32-44、九水硅酸钠 16-28、晶种导向剂13-19;
[0007] 所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量份的原料:高岭土 15-20、白榴石 12-18、拟薄水铝石7-14、九水偏硅酸钠 20-30、氢氧化钠 15-20、偏铝酸钠 6-9 ;b、将高岭土、 白榴石、拟薄水铝石混合均匀，610-690°C煅烧1.5-2.5h，自然冷却至常温后按照固液比为 1:10-15的比例与摩尔浓度为lmol/L的硫酸溶液混合，水浴加热至75-85°C，保温20-40min， 过滤，洗涤，烘干，720-780°C煅烧l_2h，自然冷却至常温，粉碎，研磨，过150-250目筛;c、取 氢氧化钠溶于相当于其8-12倍量的去离子水中，然后加入步骤b制得的粉末，混合均匀后在 搅拌的条件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后在65-75°C下加热l_2h，水冷至 常温，再静置陈化18_24h即得。
[0008] -种医用制氧用分子筛的制备方法，包括以下步骤：
[0009] (1)将白榴石、方钠石、废白土、磷酸铝混合均匀，粉碎，过150-250目筛，然后按照 固液比为1:12-18的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液中，水浴加 热至65-75°C，超声分散25-35min，过滤，洗涤，烘干，待用；
[0010] (2)将高岭土、拟薄水错石、夕线石混合均匀，760-790°C煅烧1.5-2.5h，自然冷却 至常温，粉碎，过200-300目筛，待用；
[0011] (3)将步骤（1)制得的粉末与步骤(2)制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水 制成浓度为45-55 %的悬浮液，微波处理30-40min，微波功率为300-400W，再磁力搅拌25- 35min，转速为1500-2000r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用；
[0012] (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物8-12倍 量的去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在70-90°C下搅拌2-4h，然后静置陈 化18-36h，再加入晶种导向剂，水浴加热至85-95°C，搅拌反应4-8h，再升温至115-125°C，恒 温晶化l〇_15h，反应结束后，过滤，水洗至滤渣pH值为7-8,然后烘干，研磨，过筛，即得成品。 [0013]本发明的有益效果：
[0014] 本发明制得的分子筛吸附容量大，氮氧分离性能好，且工艺简单易操作，节约能 耗，原料来源广泛，造价低廉，可以大规模应用于医用制氧机，具有很大的应用价值及推广 价值。
【具体实施方式】
[0015] 一种医用制氧用分子筛，由以下重量(kg)的原料制成：白榴石19、高岭土33、拟薄 水铝石16、方钠石12、磷酸铝8、夕线石14、废白土 18、氢氧化钠62、偏铝酸钠38、九水硅酸钠 23、晶种导向剂15;
[0016]所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量(kg)的原料：高岭土 16、白榴石 14、拟薄水铝石11、九水偏硅酸钠25、氢氧化钠18、偏铝酸钠7;b、将高岭土、白榴石、拟薄水 铝石混合均匀，660°C煅烧2h，自然冷却至常温后按照固液比为1:12的比例与摩尔浓度为 lmol/L的硫酸溶液混合，水浴加热至80°C，保温30min，过滤，洗涤，烘干，760°C煅烧1.5h， 自然冷却至常温，粉碎，研磨，过200目筛；c、取氢氧化钠溶于相当于其10倍量的去离子水 中，然后加入步骤b制得的粉末，混合均匀后在搅拌的条件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸 钠，混合均匀后在70°C下加热1.5h，水冷至常温，再静置陈化22h即得。
[0017] -种医用制氧用分子筛的制备方法，包括以下步骤：
[0018] (1)将白榴石、方钠石、废白土、磷酸铝混合均勾，粉碎，过200目筛，然后按照固液 比为1:15的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液中，水浴加热至70 °C，超声分散30min，过滤，洗涤，烘干，待用；
[0019] (2)将高岭土、拟薄水铝石、夕线石混合均匀，780°C煅烧2h，自然冷却至常温，粉 碎，过250目筛，待用；
[0020] (3)将步骤（1)制得的粉末与步骤(2)制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水 制成浓度为50%的悬浮液，微波处理35min，微波功率为350W，再磁力搅拌30min，转速为 1800r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用；
[0021 ] (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物10倍量 的去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在80°C下搅拌3h，然后静置陈化24h， 再加入晶种导向剂，水浴加热至90°C，搅拌反应6h，再升温至120°C，恒温晶化12h，反应结束 后，过滤，水洗至滤渣pH值为7.5，然后烘干，研磨，过筛，即得成品。
[0022]上述实施例制得的制氧分子筛的性能检验结果见表1。
[0023]表1制氧分子筛的性能测试结果
【主权项】
1. 一种医用制氧用分子筛，其特征在于，由以下重量份的原料制成：白榴石17-23、高 岭土 28-36、拟薄水铝石14-18、方钠石10-15、磷酸铝5-10、夕线石8-16、废白土 14-22、氢 氧化钠52-68、偏铝酸钠32-44、九水硅酸钠16-28、晶种导向剂13-19; 所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量份的原料：高岭土 15-20、白榴石12- 18、拟薄水铝石7-14、九水偏硅酸钠20-30、氢氧化钠15-20、偏铝酸钠6-9;b、将高岭土、白 榴石、拟薄水铝石混合均匀，610-690°C煅烧1.5-2.51!，自然冷却至常温后按照固液比为1: 10-15的比例与摩尔浓度为lmol/L的硫酸溶液混合，水浴加热至75-85°C，保温20-40min，过 滤，洗涤，烘干，720-780 °C煅烧1 _2h，自然冷却至常温，粉碎，研磨，过150-250目筛；c、取氢 氧化钠溶于相当于其8-12倍量的去离子水中，然后加入步骤b制得的粉末，混合均匀后在搅 拌的条件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后在65-75 °C下加热l_2h，水冷至常 温，再静置陈化18_24h即得。2. -种如权利要求1所述的医用制氧用分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 将白榴石、方钠石、废白土、磷酸铝混合均匀，粉碎，过150-250目筛，然后按照固液 比为1:12-18的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液中，水浴加热至 65-75 °C，超声分散25-35min，过滤，洗涤，烘干，待用； (2) 将高岭土、拟薄水铝石、夕线石混合均匀，760-790°C煅烧1.5-2.5h，自然冷却至常 温，粉碎，过200-300目筛，待用； (3 )将步骤（1)制得的粉末与步骤(2 )制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水制成 浓度为45-55%的悬浮液，微波处理30-40min，微波功率为300-400W，再磁力搅拌25-35min， 转速为1500-2000r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用； (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物8-12倍量的 去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在70-90°C下搅拌2-4h，然后静置陈化 18-36h，再加入晶种导向剂，水浴加热至85-95°C，搅拌反应4-8h，再升温至115-125°C，恒温 晶化l〇_15h，反应结束后，过滤，水洗至滤渣pH值为7-8,然后烘干，研磨，过筛，即得成品。
【文档编号】C01B39/00GK105984878SQ201610031599
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2016年1月18日
【发明人】吴佳蕾, 顾文宇
【申请人】明光市飞洲新材料有限公司