一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法及产品的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法及产品。本发明方法，采用特定工艺，能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石，不损害金刚石自身的性能，使金刚石重复利用，减少有害废物的排放量；采用离心脱油和皂化除油配合，能够使固液分离彻底，液体有机物去除率达80％以上；采用硫酸和高氯酸与杂质反应，固体有机物(固体树脂、铜粉)杂质去除率达95％以上；离心分离和沉降分离结合，实现分离精制，氧化铝和膨润土杂质去除率达95％以上，所得金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。
【专利说明】
一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法及产品
技术领域
[0001] 本发明涉及矿物加工技术领域，具体而言，涉及一种蓝宝石用研磨废料浆中回收 金刚石的方法及产品。
【背景技术】
[0002] 蓝宝石(Sapphire )，矿物名称刚玉，三方晶系结晶体。工业中用的蓝宝石是氧化铝 的一种单晶(Ct-Al2O3),其莫氏硬度达到9.0,仅次于金刚石。而蓝宝石特殊的晶格结构也决 定了其具有优良的物理性能和化学稳定性，比如，极好的热导性、极佳的电气绝缘性和透光 性、耐高温、高强度、高硬度等等。因此，蓝宝石被广泛应用于红外军事装置、导弹、潜艇、高 功率强激光等的窗口材料。又由于蓝宝石的C面与GaN单晶膜晶格常数失配率小，同时符合 GaN单晶膜生长过程中耐高温的要求，所以，蓝宝石又被作为GaNAl2O3发光二极管(LED)最 为理想的衬底材料，被广泛应用于LED产业中。近年来，随着智能手机的普及，蓝宝石又凭借 其超高的强度、耐磨性和抗划伤性，已经逐渐应用于手机屏幕、触控键、后盖玻璃盖片和摄 像头窗口片等。以上种种应用领域，尤其是新的应用领域，必将刺激蓝宝石的需求量有一个 较大幅度的提高。
[0003] 但是，不论蓝宝石衬底应用于哪个领域，首先需要做的就是将蓝宝石单晶体晶棒 采用金刚石线切割等方法切割成厚度为SOOym左右的薄片，然后再通过研磨工序和抛光工 序将其加工成厚度为600Μ1左右的薄片。而研磨减薄工序是蓝宝石加工过程中最为关键的 环节之一，它关系到蓝宝石衬底片的光洁度、平整度、粗糙度等产品参数。蓝宝石衬底片研 磨减薄过程主要是以金刚石为磨料，再将其与水性溶剂(主要为乙二醇)或油性溶剂(主要 为白油)按一定比例混合，并加入适当的分散剂配制成一定浓度的悬池液，通过金刚石的机 械磨削作用达到研磨减薄效果。目前，蓝宝石加工过程中使用的PCD微粉主要有5-9(D50 = 6 · 5±0 · 3μηι)、4_8(D50 = 5 ·6±0 · 2μηι)、3_6(D50 = 4· 2±0 · 2μηι)等几种粒度规格。在研磨过 程中，金刚石的颗粒会逐渐变细，粒度也会逐渐变小，这些金刚石颗粒和研磨过程中产生的 铜粉、氧化铝等研磨碎肩与研磨溶剂、助剂、清洗剂等液体物质形成研磨废浆料。而对于这 部分研磨废浆料，蓝宝石加工企业的主要处理方法就是依照法律法规走危险废弃物处理程 序。在目前经济不断下行，环保压力不断加大的背景之下，危废处理费用开支对于企业来说 无疑是一个不小的负担;另外，危险废弃物的排放对环境也造成了极大的消化压力。如果能 发明一种方法对研磨废浆料中的金刚石微粉进行回收，并将回收到的金刚石微粉重复再利 用，将不仅可以节约企业的生产成本，也可以极大的促进资源的循环利用以及环境保护。
[0004] 现有技术对研磨废浆料的后续处理中，只能通过复杂的工艺回收部分蓝宝石前道 加工中价值较低的碳化硼颗粒，而对于后道加工中价值更高的金刚石颗粒则无法回收，只 能在后续废弃物处理工序中被浪费。
[0005] 有鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
[0006] 本发明的第一目的在于提供一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，所述 的蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法工艺简单，能够有效从蓝宝石研磨废料中回收 高纯度的金刚石粉末颗粒，所述粉末颗粒可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加 工工艺的成本。
[0007] 本发明的第二目的在于提供一种采用上述的蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石 的方法回收得到的金刚石粉末颗粒，所述的金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次利用，能 够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。
[0008] 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0009] -种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，包括如下步骤：
[0010] (1)将所述蓝宝石研磨废料浆离心脱油；
[0011] (2)将所得离心底料进行皂化除油；
[0012] (3)将所得皂化反应浆料进行盐析；
[0013] (4)将所得盐析物料溶解、分散在溶剂中，进行离心清洗；
[0014] (5)将所得离心底料与硫酸和高氯酸反应除杂；
[0015] (6)将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心；
[0016] (7)将所得离心底料与硅酸钠溶液反应，自然沉降，所得溶液再次离心收集离心底 料，所得离心底料清洗、烘干，得到金刚石粉末颗粒。
[0017] 本发明方法，采用特定工艺，能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石，不损害金刚 石自身的性能，使金刚石重复利用，减少有害废物的排放量;采用离心脱油和皂化除油配 合，能够使固液分离彻底，液体有机物去除率达80%以上;采用硫酸和高氯酸与杂质反应， 固体有机物（固体树脂、铜粉)杂质去除率达95%以上;离心分离和沉降分离结合，实现分离 精制，氧化铝和膨润土杂质去除率达95%以上，所得金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次 利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。
[0018] 优选地，将所述蓝宝石研磨废料浆离心脱油，采用三足离心机或大容量管式离心 机等将收集的研磨废料离心脱油，得到离心底料;所得离心底料中含有金刚石、铜粉、酚醛 树脂、氧化错、有机物溶剂等。
[0019] 离心脱油能够对所述蓝宝石研磨废料进行初步脱油，便于后续工艺进一步除去其 他杂质。
[0020] 优选地，将所得离心底料进行皂化反应除油过程中，向步骤（1)所得的离心底料中 加入水，离心底料与水的质量比为1:5-10，优选为1:7-8，进一步优选为1:7.5;再加入碱，底 料与碱的质量比为1: 〇. 5-2，优选为1:1-1.5，进一步优选为1:1.2，进行皂化除油反应。
[0021 ]优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾等强碱中的一种或多种。
[0022] 优选地，反应温度为90-100°C，反应时间为4-8h;优选地，反应温度为92-98°C，反 应时间为5_7h;进一步优选地，反应温度为94-96 °C，反应时间为6h。
[0023] 采用特定浓度及用量的碱溶液，在特定温度下反应，结合后续盐析、溶解等操作， 能够有效去除离心底料中残留的油脂杂质，便于后续工艺进行，提高所得金刚石粉末颗粒 的纯度。
[0024] 优选地，降温后将所得皂化反应浆料加水和盐进行盐析，盐析结束后，物料会浮在 液相表面，物料下部为清水溶液，抽出下部的清水溶液即可将物料撇出收集。
[0025] 优选地，所述盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠等常用盐类中的一种或多种。
[0026] 优选地，将所得盐析物料溶解、分散在溶剂中，进行离心清洗;所述溶剂包括无水 乙醇、乙酸乙酯、丙酮或异丙醇等常用有机溶剂;盐析物料与无水乙醇的体积比为1:2-6,优 选为1:3-5，进一步优选为1:4;然后搅拌分散均匀，接着进行离心清洗。
[0027] 采用特定用量的溶剂，能够充分溶解所得盐析物料，便于去除残留油脂杂质。
[0028] 优选地，将所得离心底料烘干粉碎后再与硫酸和高氯酸反应除杂。
[0029] 优选地，将所得离心底料与硫酸和高氯酸反应除杂过程中，将所得离心底料加入 反应器中，然后加入浓硫酸，离心底料与浓硫酸的质量比为0.8-2:30，优选为1.2-1.6:30， 进一步优选为1.4: 30;在反应过程中滴加高氯酸，离心底料与高氯酸的质量比为1-1.6: 3， 优选为1.2-1.4:3,进一步优选为1.3:3。
[0030] 优选地，所述浓硫酸的质量分数为95%_98%;所述高氯酸的质量分数为70%-75%。
[0031] 优选地，反应温度为180-240 °C，反应时间为2-8h;优选地，反应温度为200-220 °C， 反应时间为4-6h;进一步优选地，反应温度为208-212 °C，反应时间为5h。
[0032] 将离心底料在特定温度下，与特定用量的硫酸和高氯酸反应，能够有效除去铜粉、 酚醛树脂、有机溶剂等杂质，便于后续工艺进行，提高所得金刚石粉末颗粒的纯度。
[0033] 优选地，向步骤(5)所得反应后的物料中加入水进行重力沉降清洗，直至清洗至浆 料的pH值为6-7。
[0034] 进一步优选地，将所得清洗后的物料烘干除水，得到干燥物料，其中主要含有金刚 石、氧化铝和大颗粒杂质。
[0035]优选地，向清洗后的物料中加入水，物料与水的质量比为1: 5-20，优选为1: 5-15， 进一步优选为1:10;搅拌分散均匀，得到金刚石和氧化铝的悬浮液。
[0036] 优选地，所述物料以其干粉重量进行质量比计算。
[0037] 优选地，收集分散均匀的悬浮液，在离心机中离心，分离出物料中的细颗粒金刚石 和氧化铝。
[0038] 优选地，将所得离心底料与硅酸钠水溶液反应，自然沉降分离，分离出离心底料中 的非金刚石颗粒杂质。
[0039] 硅酸钠能与剩余的氧化铝杂质进行反应，反应产物可通过自然沉降，以沉淀形式 去除。
[0040] 优选地，所述硅酸钠水溶液的质量分数为0.01 %-0.1 %，优选为0.03 %-0.07 %， 进一步优选为0.05 %。
[0041] 优选地，本发明各步骤所述离心底料均以其干粉重量进行质量比计算。
[0042] 采用上述的采用上述的蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法回收得到的金 刚石粉末颗粒。
[0043] 所得金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工 工艺的成本。
[0044] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0045] 本发明方法，采用特定工艺，能够从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石，不损害金刚 石自身的性能，使金刚石重复利用，减少有害废物的排放量;采用离心脱油和皂化除油配 合，能够使固液分离彻底，液体有机物去除率达80%以上;采用硫酸和高氯酸与杂质反应， 固体有机物（固体树脂、铜粉)杂质去除率达95%以上;离心分离和沉降分离结合，实现分离 精制，氧化铝和膨润土杂质去除率达95%以上，所得金刚石粉末颗粒纯度高，可以重复多次 利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。
【具体实施方式】
[0046]下面将结合【具体实施方式】对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领 域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例， 仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器 未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0047] 实施例1
[0048] -种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，包括如下步骤：
[0049] (1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油，得到离心底料;离心底料中含有 金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等；
[0050] (2)向步骤(1)所得的离心底料中加入纯净水，离心底料与纯净水的质量比为1:5， 再加入氢氧化钠固体，离心底料与氢氧化钠的质量比为1: 〇. 5;然后将混合浆料放入水浴锅 中，边搅拌边水浴加热，进行皂化除油反应，反应温度为90-92 °C，反应时间为8h;
[0051] (3)皂化反应结束后，将反应后的浆料倒入装有冷纯净水的塑料桶中，加入足量氯 化钠，进行盐析操作;盐析结束后，物料会浮在水液表面，物料下部为清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可将物料撇出收集；
[0052] (4)向步骤(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料与乙醇溶液的体积比为1:2-6，然后 搅拌分散均匀，接着用纯净水进行离心清洗；
[0053 ] (5)将步骤(4)离心清洗后的离心底料烘干，然后进行粉碎；
[0054] (6)将步骤(5)粉碎好的离心底料投入到石英反应釜中，加入浓硫酸，离心底料与 浓硫酸的质量比为2:30，反应温度为180-184°C，反应时间为8h;在反应过程中滴加高氯酸， 离心底料与高氯酸的质量比为1.6:3;本步骤可除去铜粉、酚醛树脂、有机溶剂等杂质；
[0055] (7)向步骤(6)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗，直至清洗至浆料的 pH值为6-7;
[0056] (8)将步骤(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金刚石、 氧化铝和大颗粒杂质；
[0057] (9)向步骤(8)得到的干燥物料中加入纯净水，物料与纯净水的质量比为1:5，然后 搅拌分散均匀，得到金刚石和氧化铝的悬浮液；
[0058] (10)取分散均匀的悬浮液在离心机中离心，以分离出物料中的细颗粒金刚石和氧 化铝;所得离心底料再导入到玻璃烧杯中，加入足量质量分数为〇. 01 %的硅酸钠溶液，进行 自然沉降分离，以分离除去出离心底料中的非金刚石颗粒杂质；
[0059] (11)所得溶液再次离心收集离心底料，并加入纯净水进行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重复利用的金刚石粉末颗粒。
[0060] 实施例2
[0061] -种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，包括如下步骤：
[0062] (1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油，得到离心底料;离心底料中含有 金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等；
[0063] (2)向步骤（1)所得的离心底料中加入纯净水，离心底料与纯净水的质量比为1: 10，再加入氢氧化钾固体，离心底料与氢氧化钾的质量比为1:2;然后将混合浆料放入水浴 锅中，边搅拌边水浴加热，进行皂化除油反应，反应温度为98-100°C，反应时间为4h;
[0064] (3)皂化反应结束后，将反应后的浆料倒入装有冷纯净水的塑料桶中，加入足量氯 化钾，进行盐析操作;盐析结束后，物料会浮在水液表面，物料下部为清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可将物料撇出收集；
[0065] (4)向步骤(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料与乙醇溶液的体积比为1:6,然后搅 拌分散均匀，接着用纯净水进行离心清洗；
[0066] (5)将步骤(4)离心清洗后的离心底料烘干，然后进行粉碎；
[0067] (6)将步骤(5)粉碎好的离心底料投入到石英反应釜中，加入浓硫酸，离心底料与 浓硫酸的质量比为0.8:30;反应温度为236-240°C，反应时间为2h;在反应过程中滴加高氯 酸，离心底料与高氯酸的质量比为1:3;本步骤可除去铜粉、酚醛树脂、有机溶剂等杂质； [0068] (7)向步骤(6)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗，直至清洗至浆料的 pH值为6-7;
[0069] (8)将步骤(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金刚石、 氧化铝和大颗粒杂质；
[0070] (9)向步骤(8)得到的干燥物料中加入纯净水，物料与纯净水的质量比为1: 20，然 后搅拌分散均匀，得到金刚石和氧化铝的悬浮液；
[0071 ] (10)取分散均匀的悬浮液在离心机中离心，以分离出物料中的细颗粒金刚石和氧 化铝;所得离心底料再导入到玻璃烧杯中，加入足量质量分数为〇. 1 %的硅酸钠溶液，进行 自然沉降分离，以分离除去出离心底料中的非金刚石颗粒杂质；
[0072] (11)所得溶液再次离心收集离心底料，并加入纯净水进行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重复利用的金刚石粉末颗粒。
[0073] 实施例3
[0074] -种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，包括如下步骤：
[0075] (1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油，得到离心底料;离心底料中含有 金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等；
[0076] (2)向步骤(1)所得的离心底料中加入纯净水，离心底料与纯净水的质量比为1:7， 再加入氢氧化钠固体，离心底料与氢氧化钠的质量比为1:1;然后将混合浆料放入水浴锅 中，边搅拌边水浴加热，进行皂化除油反应，反应温度为92-94Γ，反应时间为7h;
[0077] (3)皂化反应结束后，将反应后的浆料倒入装有冷纯净水的塑料桶中，加入足量硫 酸钠，进行盐析操作;盐析结束后，物料会浮在水液表面，物料下部为清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可将物料撇出收集；
[0078] (4)向步骤(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料与乙醇溶液的体积比为1:3,然后搅 拌分散均匀，接着用纯净水进行离心清洗；
[0079 ] (5)将步骤(4)离心清洗后的离心底料烘干，然后进行粉碎；
[0080] (6)将步骤(5)粉碎好的离心底料投入到石英反应釜中，加入浓硫酸，离心底料与 浓硫酸的质量比为1.6:30;反应温度为198-202°C，反应时间为6h;在反应过程中滴加高氯 酸，离心底料与高氯酸的质量比为1.4:3;本步骤可除去铜粉、酚醛树脂、有机溶剂等杂质；
[0081] (7)向步骤(6)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗，直至清洗至浆料的 pH值为6-7;
[0082] (8)将步骤(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金刚石、 氧化铝和大颗粒杂质；
[0083] (9)向步骤(8)得到的干燥物料中加入纯净水，物料与纯净水的质量比为1:5，然后 搅拌分散均匀，得到金刚石和氧化铝的悬浮液；
[0084] (10)取分散均匀的悬浮液在离心机中离心，以分离出物料中的细颗粒金刚石和氧 化铝;所得离心底料再导入到玻璃烧杯中，加入足量质量分数为〇. 03 %的硅酸钠溶液，进行 自然沉降分离，以分离除去出离心底料中的非金刚石颗粒杂质；
[0085] (11)所得溶液再次离心收集离心底料，并加入纯净水进行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重复利用的金刚石粉末颗粒。
[0086] 实施例4
[0087] -种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，包括如下步骤：
[0088] (1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油，得到离心底料;离心底料中含有 金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等；
[0089] (2)向步骤(1)所得的离心底料中加入纯净水，离心底料与纯净水的质量比为1:8， 再加入氢氧化钾固体，离心底料与氢氧化钾的质量比为1:1.5,然后将混合浆料放入水浴锅 中，边搅拌边水浴加热，进行皂化除油反应，反应温度为96-98 °C，反应时间为5h;
[0090] (3)皂化反应结束后，将反应后的浆料倒入装有冷纯净水的塑料桶中，加入足量碳 酸钠，进行盐析操作;盐析结束后，物料会浮在水液表面，物料下部为清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可将物料撇出收集；
[0091] (4)向步骤(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料与乙醇溶液的体积比为1:5，然后搅 拌分散均匀，接着用纯净水进行离心清洗；
[0092 ] (5)将步骤(4)离心清洗后的离心底料烘干，然后进行粉碎；
[0093] (6)将步骤(5)粉碎好的离心底料投入到石英反应釜中，加入浓硫酸，离心底料与 浓硫酸的质量比为1.2:30，进一步优选为1.4:30;反应温度为218-222°(：，反应时间为411 ;在 反应过程中滴加高氯酸，离心底料与高氯酸的质量比为1.2: 3;本步骤可除去铜粉、酚醛树 月旨、有机溶剂等杂质；
[0094] (7)向步骤(6)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗，直至清洗至浆料的 pH值为6-7;
[0095] (8)将步骤(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金刚石、 氧化铝和大颗粒杂质；
[0096] (9)向步骤(8)得到的干燥物料中加入纯净水，物料与纯净水的质量比为1:15，然 后搅拌分散均匀，得到金刚石和氧化铝的悬浮液；
[0097] (10)取分散均匀的悬浮液在离心机中离心，以分离出物料中的细颗粒金刚石和氧 化铝;所得离心底料再导入到玻璃烧杯中，加入足量质量分数为ο. 07 %的硅酸钠溶液，进行 自然沉降分离，以分离除去出离心底料中的非金刚石颗粒杂质；
[0098] (11)所得溶液再次离心收集离心底料，并加入纯净水进行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重复利用的金刚石粉末颗粒。
[0099] 实施例5
[0100] -种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，包括如下步骤：
[0101] (1)使用三足离心机将收集的研磨废料离心脱油，得到离心底料;离心底料中含有 金刚石、铜粉、酚醛树脂、氧化铝、有机物溶剂等；
[0102] (2)向步骤（1)所得的离心底料中加入纯净水，离心底料与纯净水的质量比为1: 7.5，再加入氢氧化钠固体，离心底料与氢氧化钠的质量比为1:1.2;然后将混合浆料放入水 浴锅中，边搅拌边水浴加热，进行皂化除油反应，反应温度为94-96 °C，反应时间为6h;
[0103] (3)皂化反应结束后，将反应后的浆料倒入装有冷纯净水的塑料桶中，加入足量氯 化钠，进行盐析操作;盐析结束后，物料会浮在水液表面，物料下部为清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可将物料撇出收集；
[0104] (4)向步骤(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料与乙醇溶液的体积比为1:4,然后搅 拌分散均匀，接着用纯净水进行离心清洗；
[0105] (5)将步骤(4)离心清洗后的离心底料烘干，然后进行粉碎；
[0106] (6)将步骤(5)粉碎好的离心底料投入到石英反应釜中，加入浓硫酸，离心底料与 浓硫酸的质量比为1.4:30;反应温度为208-212 °C，反应时间为5h;在反应过程中滴加高氯 酸，离心底料与高氯酸的质量比为1.3:3;本步骤可除去铜粉、酚醛树脂、有机溶剂等杂质；
[0107] (7)向步骤(6)反应后的物料中加入纯净水进行重力沉降清洗，直至清洗至浆料的 pH值为6-7;
[0108] (8)将步骤(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金刚石、 氧化铝和大颗粒杂质；
[0109] (9)向步骤(8)得到的干燥物料中加入纯净水，物料与纯净水的质量比为1:10，然 后搅拌分散均匀，得到金刚石和氧化铝的悬浮液；
[011 0] (10)取分散均匀的悬浮液在离心机中离心，以分离出物料中的细颗粒金刚石和氧 化铝;所得离心底料再导入到玻璃烧杯中，加入足量质量分数为〇. 05 %的硅酸钠溶液，进行 自然沉降分离，以分离除去出离心底料中的非金刚石颗粒杂质；
[0111] (11)所得溶液再次离心收集离心底料，并加入纯净水进行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重复利用的金刚石粉末颗粒。
[0112] 对本发明实施例1-5方法所得金刚石粉末颗粒成分(质量分数)进行检测，结果如 下：
[0113] 表1本发明从蓝宝石研磨废料浆中回收的金刚石成分检测结果
[0115] 通过表1可以看出，本发明蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，能够有效去 除蓝宝石研磨废料浆中的铜粉、酚醛树脂、氧化铝、膨润土、有机物溶剂等杂质，所得金刚石 粉末颗粒纯度高，可以重复多次利用，能够有效降低蓝宝石研磨加工工艺的成本。
[0116] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用 以说明本发明的技术方案，而非对其限制;本领域的普通技术人员应当理解:在不背离本发 明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中 部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质 脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明 范围内的所有这些替换和修改。
【主权项】
1. 一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将所述蓝宝石研磨废料浆离心脱油； (2) 将所得离心底料进行皂化除油； (3) 将所得皂化反应浆料进行盐析； (4) 将所得盐析物料溶解、分散在溶剂中，进行离心清洗； (5) 将所得离心底料与硫酸和高氯酸反应除杂； (6) 将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，将所得悬浮液离心； (7) 将所得离心底料与硅酸钠溶液反应，自然沉降，所得溶液再次离心收集离心底料， 所得离心底料清洗、烘干，得到金刚石粉末颗粒。2. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 将所得离心底料进行皂化反应除油过程中，向步骤(1)所得的离心底料中加入水，离心底料 与水的质量比为1:5-10,优选为1:7-8,进一步优选为1:7.5;再加入碱，底料与碱的质量比 为1:0.5-2，优选为1:1-1.5，进一步优选为1:1.2，加热进行皂化反应。3. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 所述皂化反应温度为90-100 °C，反应时间为4-8h;优选地，反应温度为92-98 °C，反应时间为 5_7h;进一步优选地，反应温度为94-96 °C，反应时间为6h。4. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 所述溶剂包括无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮或异丙醇。5. 根据权利要求4所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 盐析物料与无水乙醇的体积比为1:2-6，优选为1:3-5，进一步优选为1: 4。6. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 将所得离心底料与硫酸和高氯酸反应除杂过程中，将所得离心底料加入反应器中，然后加 入浓硫酸，离心底料与浓硫酸的质量比为0.8-2:30，优选为1.2-1.6:30，进一步优选为1.4: 30;在反应过程中滴加高氯酸，离心底料与高氯酸的质量比为1-1.6:3,优选为1.2-1.4:3， 进一步优选为1.3:3。7. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 将所得离心底料与硫酸和高氯酸反应除杂的反应温度为180_240°C，反应时间为2-8h;优选 地，反应温度为200-220°C，反应时间为4-6h;进一步优选地，反应温度为208-212°C，反应时 间为5h。8. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 将所得物料重力沉降清洗至pH为6-7，加水搅拌分散均匀，物料与水的质量比为1: 5-20，优 选为1:5-15,进一步优选为1:10;搅拌分散均匀，得到金刚石和氧化铝的悬浮液。9. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方法，其特征在于， 所述硅酸钠水溶液的质量分数为〇. 01 %-〇. 1 %，优选为〇 . 03 %-0.07 %，进一步优选为 0.05%〇10. 采用权利要求1-9任一所述的采用上述的蓝宝石用研磨废料浆中回收金刚石的方 法回收得到的金刚石粉末颗粒。
【文档编号】C01B31/06GK106006629SQ201610620711
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月1日
【发明人】王永豪, 张振星, 郑宝山, 胡晓刚
【申请人】北京保利世达科技有限公司