一种无动力连续合成无定形元素硼的方法
【专利摘要】本发明公开了一种无动力连续合成无定形元素硼的方法。采用自制的连续式高温反应炉作为合成设备，以镁粉和三氧化二硼作为原料，在700-1200℃条件下进行自蔓延反应，获得纯度在85-92％的无定形元素硼，并实现了产品在高温条件下的无动力连续生产。将镁粉和三氧化二硼按质量比1:1-1:3充分混合2-4小时后，将物料装入多个反应器皿内，反应器皿为铸铁反应皿，将3-5个装有物料的反应皿放入高温炉中，当炉内温度达到设置温度后，关闭加热，通过每个反应皿内物料自蔓延反应的热量进行连续生产，反应后物料经酸洗、水洗、烘干得到粒径在1-5μm无定形元素硼。
【专利说明】
一种无动力连续合成无定形元素硼的方法
技术领域
[0001] 本发明公开了一种以自制的连续式高温反应炉作为合成设备高温无动力连续合 成无定形元素硼的方法。
【背景技术】
[0002] 无定形元素硼主要应用于冶金、电子、医药、陶瓷、核工业、化工等，以化合物的形 式应用或作为附加料加于合金中。可用于特种合金钢的冶炼和熔融钢的气体清除剂、电子 工业中用于引燃管的引燃极中、原子反应堆中的控制棒和火箭高能燃料；是制造高纯卤化 硼的重要原料，是制取多种硼化物的原料；可以代替和节约大量贵重而烯缺的金属；硼及 其化合物还可用作有机化学反应的催化剂等。随着无定形元素硼应用领域的不断拓展及需 求量不断扩大，高质量、低成本、低能耗的合成路线成为科技人员研究的方向，目前，合成无 定形元素硼的方法为间歇自蔓延合成法，在合成过程中能源消耗较大，在生产过程中开炉 和停炉过程中能源浪费大，增加了产品的生产成本。
[0003] 本发明提供了一种采用镁粉和三氧化二硼为原料，在自制的连续式高温反应炉中 700-1200°C条件下进行连续合成，得到了无定形元素硼产品。
【发明内容】
[0004] 本发明采用自制的连续式高温反应炉作为合成设备，以镁粉和三氧化二硼作为原 料，在700-1200°C条件下进行自蔓延反应，获得纯度在85-92 %的无定形元素硼，并实现 了产品在高温条件下的无动力连续生产。将镁粉和三氧化二硼按质量比1:1-1:3充分混 合2-4小时后，将物料装入多个反应器皿内，反应器皿为铸铁反应皿，将3-5个装有物料的 反应皿放入高温炉中，当炉内温度达到设置温度后，关闭加热，通过每个反应皿内物料自 蔓延反应的热量进行连续生产，反应后物料经酸洗、水洗、烘干得到粒径在1-5 μ m、纯度在 85-92 %无定形元素硼。
[0005] (1)采用了镁粉与三氧化二硼为原料在连续式高温反应炉中高温反应得到了无定 形元素硼，产品纯度在85-92%。
[0006] (2)在连续式高温反应炉中，通过逐个点燃反应皿中物料，每个物料的自蔓延放出 能量为体系提供热量来实现连续无动力生产，降低了能源消耗及生产成本。
[0007] 本发明的技术方案是：一种无动力连续合成无定形元素硼的方法，步骤如下：
[0008] (1)物料混合：按质量比1:1-1:3将镁粉与三氧化二硼置于混料机内混合2-4小 时，备用；
[0009] (2)无动力连续合成无定形元素硼：将步骤（1)中混合后的物料置于反应皿中，将 不少于3个反应皿置于连续式高温反应炉内，开启升温，当炉内温度为700-1200°C反应炉 后关闭加热，点燃第一个反应皿中的物料，自蔓延结束后趁热取出第一个反应皿中的物料 放入第二个带物料的反应皿，温度降至700-1200°C后，点燃第二个反应皿中的物料，自蔓延 结束后趁热取出物料放入第三个带物料的反应皿，按照此方法进行连续生产粗无定形元素 硼；
[0010] (3)酸洗、水洗和烘干：将反应后的粗无定形元素硼与盐酸加热进行酸洗，洗涤 2-10个小时，粉碎，过滤粗无定形元素硼，再用去离子水洗涤，进行烘干得到蓬松的棕色粉 末，即为硼含量85-92%，粒径为1-5 μ m的无定形元素硼。
[0011] 所述的连续式高温反应炉为改进的马弗炉，其中装有加热装置，在炉体设置有多 个炉门。
[0012] 本发明的有益效果是：采用连续化高温合成装置进行生产，解决了原有工艺中间 歇生产能耗较高的问题，原有设备生产工艺中，每次生产需将反应皿物料预热，增加了能源 消耗，而本方法中可实现几个月连续生产，降低了生产成本。
【附图说明】
[0013] 附图为本发明所用的连续高温反应炉。
【具体实施方式】
[0014] 以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的【具体实施方式】。
[0015] 实施例1
[0016] 将50公斤镁粉和100公斤三氧化二硼投入到混料机中充分混合4小时，将混合后 物料加入3个反应皿中放入连续式高温反应炉中，设置炉内温度900°C，温度到达设定温度 后关闭加热，点燃第一个反应皿中物料，燃烧结束后取出反应皿，并放入一个装有物料新反 应皿，关闭炉门，当温度到达900°C后点燃第二盘物料，如此循环。反应后物料经酸洗、水洗、 过滤烘干后得到棕色粉末，为无定形元素硼。
[0017] 实施例2
[0018] 将50公斤镁粉和100公斤三氧化二硼投入到混料机中充分混合3小时，将混合后 物料加入3个反应皿中放入连续式高温反应炉中，设置炉内温度800°C，温度到达设定温度 后关闭加热，点燃第一个反应皿中物料，燃烧结束后取出反应皿，并放入一个装有物料新反 应皿，关闭炉门，当温度到达800°C后点燃第二盘物料，如此循环。反应后物料经酸洗、水洗、 过滤烘干后得到棕色粉末，为无定形元素硼。
[0019] 实施例3
[0020] 将50公斤镁粉和150公斤三氧化二硼投入到混料机中充分混合3小时，将混合后 物料加入3个反应皿中放入连续式高温反应炉中，设置炉内温度800°C，温度到达设定温度 后关闭加热，点燃第一个反应皿中物料，燃烧结束后取出反应皿，并放入一个装有物料新反 应皿，关闭炉门，当温度到达800°C后点燃第二盘物料，如此循环。反应后物料经酸洗、水洗、 过滤烘干后得到棕色粉末，为无定形元素硼。
[0021] 实施例4
[0022] 将50公斤镁粉和100公斤三氧化二硼投入到混料机中充分混合3小时，将混合后 物料加入3个反应皿中放入连续式高温反应炉中，设置炉内温度700°C，温度到达设定温度 后关闭加热，点燃第一个反应皿中物料，燃烧结束后取出反应皿，并放入一个装有物料新反 应皿，关闭炉门，当温度到达700°C后点燃第二盘物料，如此循环。反应后物料经酸洗、水洗、 过滤烘干后得到棕色粉末，为无定形元素硼。
[0023] 生产结果对照表
【主权项】
1. 一种无动力连续合成无定形元素硼的方法，其特征在于，步骤如下： (1) 物料混合：按质量比1:1-1:3将镁粉与三氧化二硼置于混料机内混合2-4小时，备 用； (2) 无动力连续合成无定形元素硼：将步骤（1)中混合后的物料置于反应皿中，将不少 于3个反应皿置于连续式高温反应炉内，开启升温；当炉内温度为700-1200°C反应炉后关 闭加热，点燃第一个反应皿中的物料，自蔓延结束后趁热取出第一个反应皿中的物料放入 第二个带物料的反应皿，温度降至700-1200°C后，点燃第二个反应皿中的物料，自蔓延结束 后趁热取出物料放入第三个带物料的反应皿，进行连续生产粗无定形元素硼； (3) 酸洗、水洗和烘干：将反应后的粗无定形元素硼加入盐酸中加热进行酸洗，洗涤 2-10个小时，粉碎，过滤粗无定形元素硼，再用去离子水洗涤，进行烘干得到蓬松的棕色粉 末，即为硼含量85-92%，粒径为1-5 μ m的无定形元素硼。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的连续式高温反应炉为改进的马弗 炉，其中装有加热装置，在炉体设置有多个炉门。
【文档编号】C01B35/02GK106006658SQ201510500484
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2015年8月14日
【发明人】梁海, 张磊, 苏畅, 杨录新
【申请人】营口天元化工研究所股份有限公司