一种制备1～2μm氧化镥铈共沉物的方法
【专利摘要】本发明公开一种制备1～2μm氧化镥铈共沉物的方法，先将氧化镥和氧化铈溶于盐酸配成混合氯化物溶液，滴加氨水调节混合氯化物溶液pH值为4.0±0.2；然后将混合氯化物溶液加入草酸铵溶液进行沉淀反应，反应完后，立即过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化镥铈共沉物。本发明的方法生产过程容易控制，氧化镥铈共沉物粒度分布均匀，又能使非稀土杂质和D50值适宜。
【专利说明】
一种制备1?2μιτι氧化镥铈共沉物的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法。
【背景技术】
[0002]发光二极管(LED)作为能够替代传统荧光灯和白炽灯的新一代光源，具有节能、污染小、寿命长等优点。LuAG:Ce荧光粉由于良好的物理性能成为LED黄光荧光粉的首选。
[0003]LuAGiCe荧光粉通过将氧化铝、氧化镥和氧化铈按一定比例混合、烧结等工艺制备而成，这些氧化物粉体的大小分别影响其混合的均匀度及之后的烧结过程。氧化镥铈粉体的制备能改变氧化铺与氧化镥粉体大小不均一的现状，而控制在I?2 μπι又能使其与氧化铝大小较为接近，混合更为均匀，对制备高性能的LuAG:Ce荧光粉粉体大有裨益。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法，生产过程容易控制，氧化镥铺共沉物粒度分布均勾，又能使非稀土杂质和D5Q值适宜。
[0005]为了达成上述目的，本发明的解决方案是:
一种制备I?2 μπι氧化镥铈共沉物的方法，先将氧化镥和氧化铈按一定重量比(这个重量比不是固定的，是根据要生成的氧化镥铈共沉物的比例要求来定)溶于盐酸配成混合氯化物溶液，滴加氨水调节混合氯化物溶液PH值为4.0±0.2;然后将混合氯化物溶液加入草酸铵溶液进行沉淀反应，反应完后，立即过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化错铺共?/L物。
[0006]所述混合氯化物溶液配制是:氧化镥和氧化铈按一定重量混合，溶于浓度为5.5mol/L的盐酸中配制成浓度1.5±0.1 mol/L的混合氯化物溶液。
[0007]所述氧化镥和氧化铺的重量百分比为:氧化镥93.4?96.5% ;氧化铺3.5?
6.6% ο
[0008]所述草酸铵溶液配制是:将固体草酸配制成浓度为32±1g/L的溶液，加入适量重量比25?28%的氨水调节成草酸铵溶液pH值为7.0±0.2。
[0009]所述沉淀反应为反沉，即在室温下，在反应器中加入草酸铵溶液，开启搅拌，将混合氯化物溶液(氯化镥铈)以一定的速度加入进行反应，时间为12?15分钟(此加入时间限制了加入速度)。
[0010]所述沉淀反应完成后，迅速抽干母液，加去离子水洗5?8遍，抽干，无水乙醇洗涤I?2遍，抽干。
[0011]所述沉淀反应得到的草酸盐在马弗炉中进行灼烧，温度为800?950°C，保温I?3小时，冷却后即得到所需的I?2 μπι的氧化镥铈共沉物。
[0012]采用上述方案后，本发明的方法生产过程容易控制，氧化镥铈共沉物粒度分布均匀，非稀土杂质少，D5q值能够控制I?2 μπι的范围内，适用于高质量LuAG:Ce荧光粉的生产。
【附图说明】
[0013]图1是实施例1得到的氧化镥铈SEM图；
图2是实施例2得到的氧化镥铈SEM图。
【具体实施方式】
[0014]配合SEM电镜图1和图2所示，本发明实施例具体制备如下:
a、氯化镥铈的配制。将氧化镥和氧化铈按实际产品要求的配比(实施例1中氧化镥:氧化铺=93.4 wt% ；6.6 wt%;实施例2中氧化镥:氧化铺=95.5 wt% ； 4.5 wt%)，用5.5 mol/L盐酸溶解，滴加适量25?28%的氨水调节pH值约为4.0，然后加适量的去离子水调节溶液浓度为1.5 mol/L。
[0015]b、草酸铵溶液的配制。将无水草酸加去离子水配制成草酸溶液，滴加25?28%的氨水调节pH值约为7.0，然后加适量的去离子水调节草酸铵溶液浓度为3 2g/Lo
[0016]c、水浴27?28 °C下，量取3.6 L草酸铵溶液于5 L烧杯中。
[0017]d、开启搅拌，转速320 r/min。
[0018]e、开启蠕动栗，参数为:流速10 ml/min，时间15 min。将混合氯化物溶液滴加入草酸铵溶液中。
[0019]f、滴加完成后，立刻将沉淀倒入布氏漏斗中，沉淀完全后搅拌3 min，出料至过滤槽。
[0020]g、迅速抽干母液，加水洗涤6遍，抽滤。
[0021]h、再加无水乙醇洗涤2遍，抽滤。
[0022]1、将得到的草酸盐通过电窑进行灼烧，得到所需的I?2 μπι的氧化镥铈共沉物(实施例 1:D5o = 1.42 ym、Fe203 = 1.6 ppm、Si02 = 14 ppm、Al203 = 0.9 ppm。实施例2:D5o=1.57 ym、Fe203 = 1.9 ppm、Si02 = 12 ppm、Al203 = 0.8 ppm) 0
【主权项】
1.一种制备I?2μ??氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于:先将氧化镥和氧化铈溶于盐酸配成混合氯化物溶液，滴加氨水调节混合氯化物溶液PH值为4.0±0.2;然后将混合氯化物溶液加入草酸铵溶液进行沉淀反应，反应完后，立即过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化镥铈共沉物。2.如权利要求1所述的一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于:所述混合氯化物溶液配制是:氧化镥和氧化铈溶于浓度为5.5 mol/L的盐酸中配制成浓度1.5±0.1 mol/L的混合氯化物溶液。3.如权利要求2所述的一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于:所述氧化镥和氧化铺的重量比为:氧化镥93.4?96.5% ;氧化铺3.5?6.6%。4.如权利要求1所述的一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于:所述草酸铵溶液配制是:将固体草酸配制成浓度为32±1 g/L的溶液，加入重量比25?28%的氨水调节成草酸铵溶液pH值为7.0±0.2。5.如权利要求1所述的一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于:所述沉淀反应为反沉，即在室温下，在反应器中加入草酸铵溶液，开启搅拌，将混合氯化物溶液加入进行反应，加入时间为12?15分钟。6.如权利要求1所述的一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于:所述沉淀反应完成后，迅速抽干母液，加去离子水洗5?8遍，抽干，无水乙醇洗涤I?2遍，抽干。7.如权利要求6所述的一种制备I?2μπι氧化镥铈共沉物的方法，其特征在于:所述沉淀反应得到的草酸盐在马弗炉中进行灼烧，温度为800?950 °C，保温I?3小时，冷却后即得到所需的I?2 μπι的氧化镥铈共沉物。
【文档编号】C01F17/00GK106006700SQ201610334340
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】黄艺辉, 李来超, 卢灿忠
【申请人】福建省长汀金龙稀土有限公司, 厦门稀土材料研究所