一种Fe₂O₃纳米薄膜卷曲管的制备方法

一种Fe₂O₃纳米薄膜卷曲管的制备方法
【专利摘要】本发明属于纳米薄膜材料制备技术领域，涉及一种Fe2O3纳米薄膜卷曲管的制备方法，利用电子束沉积镀膜技术和纳米膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe2O3纳米膜卷曲管；其制备工艺简单，操作方便，原理科学，无污染，环境友好，能够有效控制卷曲管的管壁厚度，制备的纳米膜卷曲管长度能达到几百微米。
【专利说明】
一种Fe2〇3纳米薄膜卷曲管的制备方法
技术领域
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[0001]本发明属于纳米薄膜材料制备技术领域，涉及一种Fe2〇3微纳米结构材料的制备方法，特别是一种Fe2〇3纳米薄膜卷曲管的制备方法。【背景技术】:
[0002]氧化铁是一种重要的过渡金属氧化物半导体材料，具有无毒、储量丰富、物理化学性能稳定等优点，广泛应用于气体传感器、光催化剂、锂离子电池、磁性材料等研究领域。 Fe203纳米薄膜材料在半导体器件中具有重要应用前景，其独特的二维结构与当前的半导体加工技术兼容，并且非常适合用来制作卷曲管状结构，用于制备集成化微型电子器件。
[0003]目前，Fe2〇3管状结构材料的制备主要采用化学方法，文献“J.Chen，L.Xu，W.Li， X.Gou，Advanced Materials，2005，17，582-586”报道了利用多孔阳极氧化铝作为模板制备 Fe2〇3纳米管的方法；文献 “Z ? Sun，H.Yuan，Z? Liu，B? Han，X.Zhang，Advanced Materials， 2005,17，2993-2997”报道了利用碳纳米管作为模板来制备Fe203纳米管的方法；文献 “Jinping Liu,Yuanyuan Li，Hongjin Fan,Zhihong Zhu，Jian Jiang,Ruimin Ding， Yingying Hu，Xintang Huang，Chem.Mater.，2010,22,212-217”报道了利用2]1〇纳米棒阵列作为模板制备Fe2〇3纳米管的方法;文献“Zhiyu Wang，Deyan Luan，Srinivasan Madhavi, Chang Ming Li，X1ng Wen Lou,Chem.Commun.,2011,47,8061-8063”报道了利用Cu纳米线作为模板制备Fe(0H)x纳米管，然后在300°C焙烧得到Fe203纳米管的方法;上述方法需要采用模板作为中空结构的媒介，步骤繁琐复杂，存在因模板去除不彻底而污染材料的风险。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种利用电子束沉积技术制备半导体Fe203纳米膜卷曲管状结构的方法。该方法与现有的半导体加工技术相兼容，适合半导体卷曲管结构的大规模制备。
[0005]为了实现上述发明目的，本发明利用电子束沉积镀膜技术和纳米膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe203纳米膜卷曲管，具体包括以下步骤:
[0006](1)利用电子束蒸发镀膜仪在铝箱有条纹的一面上先后沉积一层50-100nm厚度的 AI2O3纳米膜、一层10-20nm厚的Ti纳米膜和一层20-50nm厚的Fe纳米薄膜，得到沉积有 Al203、T1、Fe纳米薄膜的铝箱；
[0007]⑵将沉积有Al2〇3、T1、Fe纳米薄膜的铝箱放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，在浸泡过程中，错箱和Al203、Ti纳米膜被NaOH溶液腐蚀掉，同时Fe纳米薄膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构；
[0008](3)将步骤(2)得到的产物用去离子水反复过滤、洗涤2-5次后，再分别用乙醇和异丙醇依次过滤、洗涤2-5次，然后将卷曲为管状结构的Fe纳米薄膜经过C02超临界干燥12h， 得到Fe卷曲管；
[0009](4)将Fe卷曲管放入管式炉中在450°C下退火2h，制备得到Fe2〇3纳米膜卷曲管。
[0010]本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，操作方便，原理科学，无污染，环境友好，能够有效控制卷曲管的管壁厚度，制备的纳米膜卷曲管长度能达到几百微米。【附图说明】:[〇〇11 ]图1为本发明实施例1制备的Fe2〇3纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。[〇〇12]图2为本发明实施例2制备的Fe2〇3纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。[〇〇13]图3为本发明实施例3制备的Fe2〇3纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。【具体实施方式】:
[0014]下面通过具体实施例并结合附图做进一步说明。
[0015]实施例1:[〇〇16]本实施例制备Fe203纳米膜卷曲管的具体过程为:先利用电子束蒸发镀膜仪在铝箱有条纹的一面上先后沉积一层50nm厚度的AI2O3纳米膜、一层10nm厚的Ti纳米膜、一层50nm 厚的Fe纳米薄膜;再将铝箱放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，通过化学腐蚀去掉Al2〇3和 Ti纳米膜，同时，Fe纳米膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构，将所得产物用去离子水过滤、洗涤3次，再分别用乙醇、异丙醇依次过滤、洗涤3次，然后将过滤、洗涤后的产物经过C02 超临界干燥12h，得到Fe卷曲管，最后将Fe卷曲管在管式炉中450 °C下退火2h，制备得到Fe2〇3 纳米膜卷曲管。[〇〇17]本实施例对制备的Fe203纳米膜卷曲管进行SEM表征，结果如图1所示，样品大部分呈现二维薄膜结构，可以清楚的观察到少量二维薄膜卷曲成管状结构。[〇〇18] 实施例2:[〇〇19]本实施例制备Fe203纳米膜卷曲管的具体过程为:先利用电子束蒸发镀膜仪在铝箱有条纹的一面上先后沉积一层50nm厚度的AI2O3纳米膜、一层20nm厚的Ti纳米膜、一层20nm 厚的Fe纳米薄膜;再将铝箱放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，通过化学腐蚀去掉Al2〇3和 Ti纳米膜，同时，Fe纳米膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构，将所得产物用去离子水过滤、洗涤3次，再分别用乙醇、异丙醇依次过滤、洗涤3次，然后将过滤、洗涤后的产物经过C02 超临界干燥12h，得到Fe卷曲管，最后将Fe卷曲管在管式炉中450°C下退火2h，即制备得到 Fe2〇3纳米膜卷曲管。
[0020]本实施例对制备的Fe2〇3纳米薄膜卷曲管进行SEM表征，结果如图2所示，样品呈现二维薄膜卷曲形态，形成中空管状结构，从部分卷曲管的两端口可以清楚看到开口，卷曲管的长度在几十到几百微米，直径为5-10微米。
[0021]实施例3:[〇〇22]本实施例制备Fe203纳米膜卷曲管的具体过程为:先利用电子束蒸发镀膜仪在铝箱有条纹的一面上先后沉积一层50nm厚度的AI2O3纳米膜、一层20nm厚的Ti纳米膜、一层35nm 厚的Fe纳米薄膜;再将铝箱放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，通过化学腐蚀去掉Al2〇3和 Ti纳米膜，同时，Fe纳米膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构，将所得产物用去离子水过滤、洗涤3次，再分别用乙醇、异丙醇依次过滤、洗涤3次，然后将过滤、洗涤后的产物经过C02 超临界干燥12h，得到Fe卷曲管;最后将Fe卷曲管在管式炉中450 °C下退火2h，制备得到Fe2〇3纳米膜卷曲管。
[0023]本实施例对制备的Fe203纳米薄膜卷曲管进行SEM表征，结果如图3所示，样品呈现二维薄膜卷曲形态，形成中空管状结构，从部分卷曲管的两端口可以清楚看到开口，卷曲管的长度在几十到几百微米，直径为10-15微米。
【主权项】
1.一种Fe203纳米薄膜卷曲管的制备方法，其特征在于利用电子束沉积镀膜技术和纳米 膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe203纳米膜 卷曲管，具体包括以下步骤:(1)利用电子束蒸发镀膜仪在铝箱有条纹的一面上先后沉积一层50-100nm厚度的Al2〇3 纳米膜、一层l〇-20nm厚的Ti纳米膜和一层20-50nm厚的Fe纳米薄膜，得到沉积有Al2〇3、T1、 Fe纳米薄膜的错箱；(2)将沉积有A12〇3、T 1、Fe纳米薄膜的铝箱放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，在浸泡 过程中，错箱和Al2〇3、Ti纳米膜被NaOH溶液腐蚀掉，同时Fe纳米薄膜在释放的应力作用下卷 曲为管状结构；(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水反复过滤、洗涤2-5次后，再分别用乙醇和异丙醇 依次过滤、洗涤2-5次，然后将卷曲为管状结构的Fe纳米薄膜经过C02超临界干燥12h，得到 Fe卷曲管；(4)将Fe卷曲管放入管式炉中在450°C下退火2h，制备得到Fe2〇3纳米膜卷曲管。
【文档编号】C01G49/06GK106006756SQ201610334581
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】刘相红, 张军
【申请人】青岛大学