石墨烯增韧A1₂O₃/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法

石墨烯增韧A1₂O₃/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯增韧A12O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法。该陶瓷刀具材料是以A12O3与Ti(C,N)为基体，石墨烯纳米片为增强相，MgO与Y2O3为烧结助剂。该陶瓷刀具材料经原料分散、复合粉体制备、干燥过筛、冷压装模和热压烧结而成。在本发明所制备的石墨烯增韧A12O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料中，石墨烯对A12O3/Ti(C,N)基体增韧补强效果明显，该陶瓷刀具材料的综合力学性能良好。经切削试验可知，与未添加石墨烯的纳米复合陶瓷刀具相比，石墨烯增韧A12O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料具有的更长的刀具寿命、更好的加工质量和更优异的减磨耐磨特性。
【专利说明】
石墨烯増韧Al203/T i (C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种陶瓷刀具材料及其制备方法，特别涉及一种石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着高速切削加工技术的普遍应用以及难加工材料的大量涌现。在实际切削过程中，切削力与切削热大大增加，加剧了刀具材料的磨损。因此，要求刀具材料不仅具有良好的综合力学性能，还应兼具减摩耐磨特性。陶瓷刀具材料因其具有硬度高、耐磨损、耐高温、化学性质稳定等特点，而得到广泛的研究与应用。当前，陶瓷刀具材料正朝着由低纯度到高纯度、微米尺度到纳米尺度和单相材料到复相材料的方向发展。纳米复合陶瓷刀具材料便是其中的代表。因纳米添加相在材料中形成晶内型、晶间型与晶内/晶间复合型等纳米复合结构有效的改善了陶瓷刀具材料的力学性能。因此，纳米复合陶瓷刀具材料得到了广泛的应用。例如，CN103641456A提供了一种由纳米Zr02、TiC、BN、B4C以及亚微米Al2O3组成的高强度纳米复合陶瓷材料。
[0003]11((:少)(碳氮化钛)是一种性能优良的金属陶瓷材料。0附63215(^公开了一种用于制造陶瓷轴承套圈的Ti(C，N)基陶瓷材料。氧化铝碳氮化钛复合陶瓷，简写为Al203/Ti(C，N)，兼具氧化铝基陶瓷与碳氮化钛基陶瓷的特点，是一种新型复合陶瓷材料。CN105112756A公开了一种由Ti(C，N)与超细Al2O3组成的Ti(C，N)复合Al2O3金属陶瓷刀具材料，其所制备的陶瓷刀具材料的HV50提高到了2050-2200，从而提高了刀具的耐磨性和使用寿命。然而，在这些公开的专利报道中仅仅改善了材料的硬度，而断裂韧性与抗弯强度未得到提高，致使刀具材料的综合力学性能仍然不理想。

【发明内容】

[0004]针对现有技术不足，本发明提供了一种石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法。本发明所述石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料具有综合力学性能高、切削距离长和良好的减摩耐磨特性。
[0005]术语说明:
[0006]石墨烯:是石墨烯纳米片的通用简写，是一种具有蜂窝状结构的二维材料，在本发明中用作增强相。
[0007]最长向径:是指石墨烯片的长轴长度。
[0008]Ti(C，N):是碳氮化钛的通用简写，是一种由碳化钛(TiC)与氮化钛(TiN)按照不同碳氮比(C:N的重量比)组成的固溶体。在本发明中用作基体材料之一。
[0009]Al203/Ti(C，N):是氧化铝碳氮化钛复合材料的通用简写。
[0010]本发明技术方案如下:
[0011]—种石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料经热压烧结而成:
[0012]石墨烯0.25?5%，Ti(C，N)5?50%，MgO0.1 ?5%，Y203 0.5?5%，其余为Al2O3;其中:
[0013]所述Al2O3平均粒径为100?500nm;
[0014]所述!1((:少)平均粒径为50?50011111;
[0015]所述石墨稀平均厚度为0.34?50nm，石墨稀平均最长向径为I?50μηι;
[0016]所述MgO和Y2O3的平均粒径为0.5?5μπι。
[0017]根据本发明，优选的，原料组分体积百分比为:石墨烯0.25?I %，Ti(C，N)5?30%，Mg00.25?2% ,Y2O3 0.1?2% ,Al2O3余量。
[0018]最优选的，原料组分体积百分比为:石墨烯0.75 %，Ti (C，N) 15 %，MgO 0.5%, Y2O3
0.2%，其余为 Al2O3。
[0019]根据本发明，优选的，所述AI2O3为α相AI2O3。
[0020]根据本发明，优选的，所述Al2O3平均粒径为200?400nm。
[0021]根据本发明，优选的，所述Ti(C，N)的碳氮比按重量比C:N为I?2.5:1;优选所述Ti(C，N)平均粒径为⑶?2OOnm0
[0022]根据本发明，优选的，所述石墨稀平均厚度为0.34?30nm。
[0023]根据本发明，优选的，所述石墨稀平均最长向径为I?20μηι。
[0024]根据本发明，优选的，所述MgO和Y2O3的平均粒径为I?3μπι。
[0025]上述所用的原料均为市售产品，纯度均大于99.99%。
[0026]根据本发明，所述石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料制备方法，原料组分比例如前所述，包括步骤如下:
[0027](I)将聚乙二醇加入无水乙醇，使其完全溶解，超声分散并机械搅拌10?30min;加入AI2O3，继续超声分散并机械搅拌10?30min;得AI2O3-聚乙二醇分散液；
[0028](2)将聚乙二醇加入无水乙醇，使其完全溶解，超声分散并机械搅拌10?30min;加入Ti (C，N)，继续超声分散并机械搅拌10?30min;得11 (C，N)-聚乙二醇分散液；
[0029](3)将步骤(I)所述的Al2O3-聚乙二醇分散液与步骤(2)所述的Ti(C，N)_聚乙二醇分散液混合，超声分散并机械搅拌10?30min ；得AI2O3-T i (C ,N)-聚乙二醇分散液；
[0030](4)将步骤(3)所述的Al2O3-TKC,N)-聚乙二醇分散液倒入球磨罐中，在保护气氛下球磨24?48h，球料质量比为5?15:1;
[0031](5)将聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇，使其完全溶解，超声分散并机械搅拌10?30min;加入石墨稀，继续超声分散并机械搅拌10?30min;得石墨稀-聚乙稀卩比略烧酮分散液；
[0032](6)将步骤(5)所述的石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液倒入步骤(4)的球磨罐中，并保持所述的保护气氛，继续球磨I?12h;
[0033 ] (7)待步骤(6)完成后，将球磨罐中的液体进行真空干燥，干燥完全的粉体过100?200目筛，装入石墨套筒中，冷压10?30min，然后进行热压烧结。
[0034]上述步骤(I)、(2)、(5)中所述的无水乙醇是作为配成悬浮液的分散介质，用量为溶解量，按本领域常规选择即可，本发明不做特别限定。
[0035]根据本发明优选的，步骤(I)所述的聚乙二醇的质量为Al2O3质量的I?5%。
[0036]根据本发明优选的，步骤(2)所述的聚乙二醇的质量为Ti(C，N)质量的I?5%。
[0037]根据本发明优选的，步骤(I)、步骤(2)所述的聚乙二醇分子量在2000?10000之间(数均分子量)，例如聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇10000之任一型号的市售产品均可。最优选聚乙二醇4000(PEG4000)。
[0038]根据本发明优选的，步骤(5)所述的聚乙烯吡咯烷酮质量为石墨烯质量的50?90%。
[0039]根据本发明优选的，步骤(5)所述的聚乙烯吡咯烷酮的规格为K15?K40。其含义为聚乙烯吡咯烷酮K15、K16、K17直至K40型之间的任一型号的市售产品均可。最优选聚乙烯吡咯烷酮-Κ30型(PVP，Κ30)。
[0040]根据本发明优选的，步骤(4)、(6)所述的球磨球是硬质合金球YG6或YG8。
[0041 ]根据本发明优选的，步骤(4)、(6)所述的保护气氛是氮气或氩气。
[0042]根据本发明优选的，步骤(7)所述干燥温度为90?130°C，干燥时间为12?60h。
[0043]根据本发明优选的，步骤(7)所述的热压烧结，优选的，烧结温度为1550?1750°C，保温时间为5?50min，压力为20?35MPa，升温速率为10?35°C/min。
[0044]本发明的技术特点及有益效果:
[0045]本发明的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，是以Al203/Ti(C，N)为基体，石墨烯为增强相，MgO、Y2O3为烧结助剂，经热压烧结而成。与现有Al203/Ti (C，N)纳米复合陶瓷刀具材料相比，本发明制备的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料具有更高的综合力学性能，在切削过程中表现出了良好的减摩耐磨特性。
[0046]经试验证明，添加石墨烯含量为体积分数为0.75%时41203/11((:，《纳米复合陶瓷材料刀具材料的断裂韧性和抗弯强度分别达到7.1MPa.和663MPa，较未添加石墨烯的Al203/Ti (C，N)陶瓷刀具材料分别提高了 31 %和15 %。
[0047]本发明热压烧结的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，在微观结构观察中发现，石墨烯呈现出明显的取向性，即石墨烯片层之间相互平行且垂直于热压方向。
[0048]经切削试验，本发明石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料得到如下结果:最大切削距离达到7000m;工件已加工表面粗糙度约为1.Ιμπι;刀具前刀面摩擦系数为
0.52;刀具的主要磨损形式为磨粒磨损并伴有轻微沟槽磨损。未添加石墨稀的Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料作为对比例，切削试验结果如下:最大切削距离为5500m;工件已加工表面粗糙度为1.5μπι;刀具前刀面摩擦系数为0.67;刀具的主要磨损形式为沟槽磨损和磨粒磨损，且沟槽磨损较为严重。与未添加石墨烯的Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料相比，石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料具有更长的刀具寿命、更好的加工表面质量、和更加优异良好的减磨耐磨特性。
[0049]本发明所制备的一种石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料具有良好的综合力学性能和减摩耐磨特性，可用于制作金属切削刀具以及拉拔模等结构陶瓷应用。本发明具有制备方法简单，操作方便，制作成本低等优点。
【附图说明】
[0050]图1为实施例3制得的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料的后刀面磨损超景深显微镜照片。
[0051]图2为对比例所制得的Al2O3TKC,N)纳米复合陶瓷刀具材料的后刀面磨损超景深显微镜照片。
[0052]图3为实施例3制得的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料断口处的扫描电子显微镜(SEM)照片。
[0053]图4为图3中单个石墨烯片层伸出状态的SEM照片。
【具体实施方式】
[0054]下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例中所用石墨烯平均厚度为0.34?30nm，石墨稀平均最长向径为I?20μηι ；所述MgO和Υ2Ο3平均粒径为I?3μηι，ΑΙ2Ο3平均粒径为200?40011111;11((:4)平均粒径为80?15011111，其(::~为7:30
[0055]实施例中所用的聚乙二醇均为聚乙二醇4000(PEG4000)，聚乙烯吡咯烷酮均为聚乙烯吡咯烷酮K30型(PVP，K30)。
[0056]实施例1:
[0057]石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，原料组分的体积百分比为:石墨烯0.25%，11((:4)15%，]\%0 0.5%, Y2O3 0.2%，其余为 AI2O3。
[0058]制备方法如下:
[0059]按照Al2O3质量的2%称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌1min ；称量Al2O3并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌1miη，得A1203_聚乙二醇分散液;按照Ti (C，N)质量的I %称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌1min;称量Ti(C，N)并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌1min，得Ti (C，N)-聚乙二醇分散液，；将Al2O3-聚乙二醇分散液与Ti (C，N)-聚乙二醇分散液混合，超声分散并机械搅拌1min，得Al 203_Ti (C，N)-聚乙二醇分散液;将Al203-Ti (C，N)-聚乙二醇分散液倒入球磨罐中，采用硬质合金球YG6在氮气保护气氛下球磨24h，球料质量比为10:1;按照石墨稀质量的70%称量聚乙稀吡略烧酮(PVP，K30)，使其溶于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌1min;称量石墨烯并倒入已溶解完全的聚乙烯吡咯烷酮分散液中，超声分散并机械搅拌lOmin，得石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液；当Al2O3-TUC,N)-聚乙二醇分散液球磨完成时，将已配置完成的石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液倒入Al2O3-TUC,N)-P聚乙二醇分散液的球磨罐中，并保持保护气氛，继续球磨2h;待混合分散液球磨完成后，将球磨罐中分散液进行真空干燥，干燥温度为100°C，干燥时间为24h;将干燥完全的粉体过120目筛，装入石墨套筒中，冷压lOmin，而后进行热压烧结。其中烧结温度为1550°C，保温时间为20min，压力为25MPa，升温速率为15°C/min。
[0060]所制得的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，其中力学性能包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度。其硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为20.3GPa、6.5MPa.m1/2和579MPa。
[0061 ] 实施例2:
[0062]石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，原料组分的体积百分比为:石^0.5%，Ti(C，N)15%，Mg0 0.5%, Y2O3 0.2%，其余为 AI2O3。
[0063]制备方法如下:
[0064]按照Al2O3质量的3%称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌15min ；称量Al2O3并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌15miη，得A1203_聚乙二醇分散液;按照Ti (C，N)质量的2 %称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌15min;称量Ti(C，N)并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌15min，得Ti (C，N)-聚乙二醇分散液，；将Al2O3-聚乙二醇分散液与Ti(C，N)_聚乙二醇分散液混合，超声分散并机械搅拌15min，得Al2O3-TKC,N)-聚乙二醇分散液;将Al 203-Ti (C，N)-聚乙二醇分散液倒入球磨罐中，采用硬质合金球YG6在氮气保护气氛下球磨30h，球料质量比为15:1;按照石墨稀质量的50%称量聚乙稀吡略烧酮(PVP，K30)，使其溶于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌15min;称量石墨烯并倒入已溶解完全的聚乙烯吡咯烷酮分散液中，超声分散并机械搅拌15min，得石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液；当Al2O3-TUC,N)-聚乙二醇分散液球磨完成时，将已配置完成的石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液倒入Al2O3-Ti (C，N)-聚乙二醇分散液的球磨罐中，并保持保护气氛，继续球磨4h;待混合分散液球磨完成后，将球磨罐中分散液进行真空干燥，干燥温度为900C，干燥时间为26h;将干燥完全的粉体过120目筛，装入石墨套筒中，冷压15min，而后进行热压烧结。其中烧结温度为1600°C，保温时间为25min，压力为25MPa，升温速率为20°C/min。
[0065]所制得的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，其中力学性能包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度。其硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为19.86?&、6.710^.m1/2和612MPa
[0066]实施例3:
[0067]石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，原料组分的体积百分比为:石^0.75%，Ti(C，N)15%，Mg0 0.5%, Y2O3 0.2%，其余为 AI2O3。
[0068]制备方法如下:
[0069]按照Al2O3质量的2%称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌30min ；称量Al2O3并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌30min，得Al2O3-聚乙二醇分散液;按照Ti (C，N)质量的1.5%称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌30min;称量Ti(C，N)并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌30min，得Ti (C，N)-聚乙二醇分散液，；将Al2O3-聚乙二醇分散液与Ti (C，N)-聚乙二醇分散液混合，超声分散并机械搅拌30min，得Al2O3-Ti(C，N)-聚乙二醇分散液;将Al2O3-Ti(C，N)-聚乙二醇分散液倒入球磨罐中，采用硬质合金球YG6在氮气保护气氛下球磨36h，球料质量比为10:1;按照石墨烯质量的90%称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)，使其溶于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌30min;称量石墨烯并倒入已溶解完全的聚乙烯吡咯烷酮分散液中，超声分散并机械搅拌30min，得石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液；当Al2O3-TKC,N)-聚乙二醇分散液球磨完成时，将已配置完成的石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液倒入Al2O3-TKC,N)-聚乙二醇分散液的球磨罐中，并保持保护气氛，继续球磨6h;待混合分散液球磨完成后，将球磨罐中分散液进行真空干燥，干燥温度为120°C，干燥时间为30h;将干燥完全的粉体过120目筛，装入石墨套筒中，冷压30min，而后进行热压烧结。其中烧结温度为1650°C，保温时间为30min，压力为30MPa，升温速率为20°C/min。
[0070]所制得的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，其中力学性能包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度。其硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为19.2GPa、7.1MPa.和663MPa。经切削试验可得:最大切削距离为7000m;工件已加工表面粗糙度为1.Ιμπι;经过计算前刀面摩擦系数可知，其摩擦系数为0.52。
[0071]实施例3制得的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具的后刀面磨损超景深显微镜照片如图1所示，由图1可以看出刀具的主要磨损形式为磨粒磨损和轻微的沟槽磨损。
[0072]实施例3制得的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料断口处的扫描电子显微镜(SEM)照片如图3所示，可见石墨烯均匀弥散在由Al203/Ti(C，N)组成的基体材料中。图4为单个石墨烯片层伸出状态，可见石墨烯片层卷曲现象明显，材料的断裂模式为穿晶断裂为主的沿晶/穿晶混合模式。
[0073]对比例:
[0074]未添加石墨烯的Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，作为对比例。
[0075]Al203/Ti (C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，原料组分的体积百分比为:Ti (C，N) 15 %，MgO0.5%, Y2O30.2%,其余为 Al2O3。
[0076]制备方法如下:
[0077]按照Al2O3质量的4%称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20min ；称量Al2O3并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌1min，得Al2O3-聚乙二醇分散液;按照Ti (C，N)质量的3.5%称量聚乙二醇(PEG4000)，使其完全溶解于无水乙醇中，超声分散并机械搅拌25min;称量Ti(C，N)并倒入已溶解完全的聚乙二醇分散液中，超声分散并机械搅拌15min，得Ti(C，N)_聚乙二醇分散液;将Al2O3-聚乙二醇分散液与Ti(C，N)_聚乙二醇分散液混合，超声分散并机械搅拌15min，得Al2O3-TKC,N)-聚乙二醇分散液;将Al 203-Ti (C，N)-聚乙二醇分散液倒入球磨罐中，采用硬质合金球YG6在氮气保护气氛下球磨24h，球料质量比为12:1;待混合分散液球磨完成后，将球磨罐中分散液进行真空干燥，干燥温度为115 °C，干燥时间为50h;将干燥完全的粉体过120目筛，装入石墨套筒中，冷压22min，而后进行热压烧结。其中烧结温度为1650°C，保温时间为30min，压力为35MPa，升温速率为20°C/min。
[0078]所制得的Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，其中力学性能包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度。其硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为20.4GPa、5.4MPa.和576MPa。经切削试验可得:最大切削距离为5500m;工件已加工表面粗糙度为1.5μπι。经过计算前刀面摩擦系数可知，其摩擦系数为
0.67ο
[0079]所制得的Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具的后刀面磨损超景深显微镜照片如图2所示，可见刀具的主要磨损形貌为沟槽磨损和磨粒磨损，且沟槽磨损较为严重。
[0080]通过对比图1与图2可知，本发明石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料在耐磨损性能方面显现出明显的优势。
【主权项】
1.一种石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，是由以下体积百分比的原料组分经热压烧结而成: 石墨烯0.25?5%，Ti(C，N)5?50%，Mg0 0.1 ?5%，Y203 0.5?5%，其余为Al2O3;其中: 所述Al2O3平均粒径为100?500nm; 所述打((:少)平均粒径为50?50011111; 所述石墨稀平均厚度为0.34?50nm，石墨稀平均最长向径为I?50μηι; 所述MgO和Y2O3的平均粒径为0.5?5μπι。2.根据权利要求1所述石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，其特征在于原料组分体积百分比为: 石墨烯 0.25 ?l%，Ti(C，N)5 ?30%，Mg0 0.25—2%,Y2O3 0.1 ?2% ,Al2O3 余量;或者， 石墨烯0.75%，11((:4)15%，]\%0 0.5%, Y2O3 0.2%，其余为 AI2O3。3.根据权利要求1或2所述石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，其特征在于所述Al2O3平均粒径为200?400nm;优选的，所述Al2O3为C^gAl2O3t34.根据权利要求1或2所述石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，其特征在于所述Ti(C，N)的碳氮比按重量比C: N为I?2.5:1;优选所述Ti (C ,N)平均粒径为60?200nmo5.根据权利要求1或2所述石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料，其特征在于所述石墨稀平均厚度为0.34?30nm;优选的所述石墨稀平均最长向径为I?20μηι;优选的所述MgO平均粒径为I?3μηι ；所述Υ2Ο3平均粒径为I?3μηι。6.根据权利要求1?5任一项所述石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤如下: (1)将聚乙二醇加入无水乙醇，使其完全溶解，超声分散并机械搅拌10?30min;加入AI2O3，继续超声分散并机械搅拌10?30min ；得AI2O3-聚乙二醇分散液； (2)将聚乙二醇加入无水乙醇，使其完全溶解，超声分散并机械搅拌10?30min;加入Ti(C，N)，继续超声分散并机械搅拌10?30min;得11 (C，N)-聚乙二醇分散液； (3)将步骤(I)所述的Al2O3-聚乙二醇分散液与步骤(2)所述的Ti(C，N)_聚乙二醇分散液混合，超声分散病机械搅拌10?30min; Al2O3-Ti (C，N)_聚乙二醇分散液； (4)将步骤(3)所述的Al2O3-TKC,N)-聚乙二醇分散液倒入球磨罐中，在保护气氛下球磨24?48h，其中球磨球为硬质合金材质，球料质量比为5?15:1; (5)将聚乙烯吡咯烷酮加入无水乙醇，使其完全溶解，超声分散并机械搅拌10?30min;加入石墨烯，继续超声分散并机械搅拌10?30min;得石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液； (6)将步骤(5)制得的石墨烯-聚乙烯吡咯烷酮分散液倒入步骤(3)的球磨罐中，并保持所述的保护气氛，继续球磨I?12h; (7)待步骤(6)完成后，将球磨罐中的液体进行真空干燥，干燥完全的粉体过100?200目筛，装入石墨套筒中，冷压10?30min，然后进行热压烧结。7.根据权利要求6所述的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述的聚乙二醇分子量在2000?10000之间；优选聚乙二醇4000。8.根据权利要求6所述的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述的聚乙二醇的质量为Al2O3质量的I?5%;步骤(5)所述的聚乙烯吡咯烷酮质量为石墨烯质量的50?90%。9.根据权利要求6所述的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的聚乙烯吡咯烷酮的规格为K15?K40;优选聚乙烯吡咯烷酮-K30 型。10.根据权利要求6所述的石墨烯增韧Al203/Ti(C，N)纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述干燥温度为90?130 0C，干燥时间为12?60h; 步骤(7)所述的热压烧结，烧结温度为1550?1750°C，保温时间为5?50min，压力为20?35MPa，升温速率为10?35°C/min。
【文档编号】C04B35/645GK106007680SQ201610345303
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】许崇海, 孟祥龙, 肖光春, 衣明东, 陈照强
【申请人】齐鲁工业大学