一种耐高温石墨碳化硅特种坩埚及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温石墨碳化硅特种坩埚及其制备方法，该坩埚原料按照重量份数包括主料：碳化硅40?50份、石墨20?30份、粘土20?30份、金属硅2?5份；辅料：木浆0.2?0.3份以及釉料若干；本发明采用新的坩埚配方以及新的生产工艺生产的坩埚，其耐高温、耐腐蚀性较强，而且坩埚的平均寿命达到7?8个月，产品内部组织均匀无缺陷、强度高、壁较薄、导热性能好，加上外表的上釉层和涂层以及多次烘干、多次烧制，一方面大大提高了产品的耐腐蚀性，另一方面大大降低了能耗，能耗节约30%左右。
【专利说明】
一种耐高温石墨碳化硅特种坩埚及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及有色冶金铸造领域，尤其涉及一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸及其制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨碳化硅特种坩祸主要用于有色金属铸造及锻造工艺中，作为贵金属的回收与精炼，塑料、陶瓷、玻璃、水泥、橡胶和药品制造所需的耐高温耐腐蚀产品以及石油化学工业领域所需的耐腐蚀容器。
[0003]现有的石墨碳化硅特种坩祸的配方以及工艺生产的成品因受生产技术的限制以及配方等的限制，导致所生产的产品平均寿命为55天，寿命太短，而且使用及生产成本不断增高，产生的废弃物也居高不下，因此，研究一种新型的石墨碳化硅特种坩祸及其生产工艺是目前急需解决的问题，石墨碳化硅特种坩祸在各个工业化学领域均有较大的用途。
【发明内容】
[0004]针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸及其制备方法，该产品耐高温、耐腐蚀，使用使命长，而且在生产的过程中能做到节能、减排，环保，废弃物的回收再利用率高，资源得到最大限度的循环使用。
[0005]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下:
一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸，该坩祸原料按照重量份数包括主料:碳化硅40-50份、石墨20-30份、粘土20-30份、金属硅2-5份;辅料:木浆0.2-0.3份以及釉料若干。
[0006]最优选的方案是:所述釉料包括膨润土、耐火粘土、玻璃粉、长石粉、羧甲基纤维素钠、水。
[0007]最优选的方案是:该坩祸按照重量份数包括主料:碳化硅45份、石墨25份、粘土27份、金属硅3份;辅料:木浆0.25份以及釉料0.775份。
[0008]最优选的方案是:所述釉料中膨润土0.125份、耐火粘土0.05份、玻璃粉0.2份、长石粉0.125份、羧甲基纤维素钠0.075份、水0.2份。
[0009]5、一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，包括以下步骤:
1)原料配料:将碳化硅、石墨、粘土、金属硅通过行车分别放入各自的配料斗中，PLC程序自动控制对各物料按配比要求进行下料称重，由气动阀门控制下料，每个配料斗底部设置至少两个称重传感器，称重后的物料通过自动的可移动小车机放入混料机中，其中碳化硅的初次加入量为其总量的50%;
2)—次混料:在混料机中配好原料后下料至缓冲料斗中，将缓冲料斗中的原料再通过斗式提升机提升至混料斗内进行混料，斗式提升机下料口处设置除铁装置，并在混料斗上设置加水装置，边搅拌边加水，加水量为10L/min ；
3)混料干燥:混料后的湿料在烘干设备中烘干，烘干温度120-150°C，去除水分，完全烘干后取出自然冷却； 4)破碎筛分:干燥结块的物料进入破碎筛分设备进行预破碎、反击式破碎机再破碎，同时经60目筛分设备筛分，大于0.25mm的物料颗粒重新返回再次进行循环预破碎、再破碎、再筛分，筛分小于0.25mm的物料至料斗；
5)二次配料:将下料斗中的物料重新运输至配料机中进行二次配料，二次配料时将剩余的50%的碳化硅加入物料中，经二次配料的物料送入混料机再次进行混料；
6)二次混料:二次搅拌混料过程，在混料斗上设置具有粘度的特殊溶液加液装置，特殊溶液通过称重桶称量并加入混料斗内；
7)压制成型:二次混料的物料送入等静压机料斗，经过在模具中装料、振实、抽真空、清洗工序后送入等静压机中进行压制；
8)切割修整:包括切高和修整坩祸毛刺，切高是通过切高机来切割出满足要求的坩祸的高度，并将切割后的毛刺进行修整；
9)烘干:经步骤(8)切割修整好的坩祸送入烘干炉内进行烘干作业，烘干温度120-150°C，烘干后保温1-2小时；
10)上釉:釉料按配比经膨润土、耐火粘土、玻璃粉、长石粉、羧甲基纤维素钠加水配制而成，上轴时米用手工刷轴；
11)一次烧制:上好釉料的坩祸送入窑炉进行一次烧成，烧制时间28-30小时；
12)浸渍:烧制成型的坩祸送入浸渍罐进行抽真空和压力浸渍，抽真空，通过管道密封输送至浸渍罐内，浸渍时间45-60min;
13)二次烧制:浸渍好的坩祸放入窑炉中进行二次烧成，烧制时间为2小时；
14)涂料:二次烧成好的坩祸表面涂装水性涂料丙烯酸树脂水性漆；
15)出成品:涂料完成后进行表面干燥，干燥完成后入库包装。
[0010]本发明的进一步改进在于:所述步骤(I) “原料配料”中的可移动小车机上设有机载除尘器。
[0011 ]本发明的进一步改进在于:所述步骤(2) “一次混料”与所述步骤(6) “二次混料”中在混料斗的四周均设置气动破拱装置，该气动破拱装置是气动敲击锤，在下料的过程中不断敲击混料斗，实现较彻底的下料。
[0012]本发明的进一步改进在于:所述步骤(6)“二次混料”中加入的特殊溶液为木浆溶液。
[0013]本发明的进一步改进在于:所述步骤(7)“压制成型”中在模具的底部设置振动器。
[0014]本发明的进一步改进在于:所述步骤(2)-(6)以及(8)的过程中均设有吸尘器。
[0015]本发明的有益效果是:本发明采用新的坩祸配方以及新的生产工艺生产的坩祸，其耐高温、耐腐蚀性较强，而且坩祸的平均寿命达到7-8个月，产品内部组织均匀无缺陷、强度高、壁较薄、导热性能好，加上外表的上釉层和涂层以及多次烘干、多次烧制，一方面大大提高了产品的耐腐蚀性，另一方面大大降低了能耗，能耗节约30%左右。
【附图说明】
[0016]图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017]为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
[0018]一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸，该坩祸原料按照重量份数包括主料:碳化硅40-50份、石墨20-30份、粘土20-30份、金属硅2_5份;辅料:木浆0.2-0.3份以及釉料若干。
[0019]碳化硅:俗称金刚砂，分子量为40.1，纯品为无色晶体，工业品因含杂质而呈暗黑色，密度为3.06?3.2g/cm3，折射率为2.65，熔点2700 V，具有高硬度、高热稳定性和半导体性；
石墨:为铁黑、钢灰色，金属光泽不透明，熔点3850°C，沸点4827°C，密度为2.25g/cm2，耐腐蚀，与酸碱等不易反应，用作抗磨剂和润滑材料，制作坩祸、电极、铅笔芯等；
粘土:主要成分是高岭石，约占总量的80-90%，其次是水白云母和石英。还有少数以三水铝石为主要成分。粘土中二氧化娃含量为43-55%，三氧化二铁为1-3.5%，三氧化二铝为20-25%，二氧化钛为0.8-1.2%;本发明中所用粘土不含有氟化物；
金属硅:属于工业级，硅含量大于97%，为黑褐色无定形非金属粉末，熔点1410°C，沸点2355°C，不溶于水、盐酸、硝酸等;本项目所用为硅铜合金具有良好的焊接性能，且在受到冲击时不易产生火花，具有防爆功能，可用于制作储罐；
木浆:木素磺酸镁10-20%、水溶液30-40%、干物质30-60%。
[0020]实施例:一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸，该坩祸按照重量份数包括主料:碳化硅45份、石墨25份、粘土 27份、金属硅3份;辅料:木浆0.25份以及釉料0.775份，所述釉料中膨润土0.125份、耐火粘土0.05份、玻璃粉0.2份、长石粉0.125份、羧甲基纤维素钠0.075份、水
0.2份。
[0021 ]羧甲基纤维素钠:外观为纯品系白色或微黄色纤维状粉末或颗粒，溶于水、碱水溶液、氨和纤维素溶液，不溶于有机溶液、矿物油的无色无定型物。可作为强力乳化剂用于水/油、油/水系统，还可以用作增稠剂和稳定剂。
[0022]—种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，包括以下步骤:
1)原料配料:将碳化硅、石墨、粘土、金属硅通过行车分别放入各自的配料斗中，PLC程序自动控制对各物料按配比要求进行下料称重，由气动阀门控制下料，每个配料斗底部设置至少两个称重传感器，称重后的物料通过自动的可移动小车机放入混料机中，其中碳化硅的初次加入量为其总量的50%，在投料过程中配置解袋防护装置，减少投料粉尘的产生；物料的投加为间接式投料，配料机在工作的过程中有一定的粉尘溢出，粉尘产生量为投加量的万分之五，特配备吸尘器进行净化处理，料斗上侧面设置集气口收集投料中产生的粉尘，收集后通过布袋除尘器处理，收尘效率为95%，进而再通过排气筒排放，由于石墨较轻，石墨的配料斗单独配制布袋除尘器处理，收尘效率为95%，收集的粉尘再次直接返回石墨仓，机载除尘器收集后的粉尘再投加混料机内，达到物料回收利用的目的；
2)—次混料:在混料机中配好原料后下料至缓冲料斗中，将缓冲料斗中的原料再通过斗式提升机提升至混料斗内进行混料，斗式提升机下料口处设置除铁装置，除铁装置主要是设置在斗式提升机下料口处的三根磁铁管，通过磁铁管将混料中的铁除掉，提高混料的纯度，并在混料斗上设置加水装置，边搅拌边加水，加水量为10L/min，混料在工作的过程中有一定的粉尘溢出，粉尘通过吸尘器进行净化处理，加水可以使物料快速结块混合；
3)混料干燥:混料后的湿料在烘干设备中烘干，烘干温度120-150°C，去除水分，烘干设备采用干燥炉，干燥炉使用天然气作为燃烧介质，完全烘干后取出自然冷却，冷却后的物料可以送入下一工序进行破碎筛分重新造粒；
4)破碎筛分:干燥结块的物料进入破碎筛分设备进行预破碎、反击式破碎机再破碎，预破碎是将结块的物料先破碎成粗颗粒，反击式破碎机再破碎是将粗颗粒接着破碎成细颗粒，同时经60目筛分设备筛分，大于0.25mm的物料颗粒重新返回再次进行循环预破碎、再破碎、再筛分，筛分小于0.25mm的物料至料斗，破碎筛分过程会有一定的粉尘溢出，通过吸尘器进行净化处理，收尘效率为95%，处理后的废气通过排气筒排放；
5)二次配料:将下料斗中满足粒度要求的物料重新运输至配料机中进行二次配料，二次配料时将剩余的50%的碳化硅加入物料中，经二次配料的物料送入混料机再次进行混料；
本发明的是将碳化硅分为两部分进行配料、混料，这样能够保证配料、混料的均匀，保证生产的坩祸具有高硬度、高热稳定性和半导体性等性能，而本发明的这种配料混料方法解决了现有技术中配料混料不均匀，生产的坩祸质量较低的问题；
6)二次混料:二次搅拌混料过程，在混料斗上设置具有粘度的特殊溶液加液装置，特殊溶液通过称重桶称量并加入混料斗内，特殊溶液加入木浆，木浆的添加温度在18-20°C，因木楽■具有$父尚的粘度，能够提尚物料混合后的粘接强度，进入进一步提尚i甘祸的强度，延长其使用寿命；
7)压制成型:二次混料的物料送入等静压机料斗，经过在模具中装料、振实、抽真空、清洗工序后送入等静压机中进行压制，模具的底部设置振动器，模具底部增加振动器后，振动的更加结实，物料之间相互结合的密度更高，原料在放入模具的过程中会有少量粉尘溢出通过吸尘器进行净化处理；
8)切割修整:包括切高和修整坩祸毛刺，切高是通过切高机来切割出满足要求的坩祸的高度，并将切割后的毛刺进行修整，切割修整的过程产生的粉尘通过吸尘器进行净化处理；
9)烘干:经步骤(8)切割修整好的坩祸送入烘干炉内进行烘干作业，烘干温度120-1500C，烘干后保温1-2小时，该烘干炉为天然气导热油炉，坩祸整齐排列在烘干炉内；
10)上釉:釉料按配比经膨润土、耐火粘土、玻璃粉、长石粉、羧甲基纤维素钠加水配制而成，膨润土 0.125份、耐火粘土 0.05份、玻璃粉0.2份、长石粉0.125份、羧甲基纤维素钠
0.075份、水0.2份，上釉时采用手工刷釉，釉料桶清洗中产生废水，该废水进入厂区沉淀池进行沉淀，上清液排入开发区排水系统，沉淀污泥晒干后粉碎循环使用，环保，废液处理效果好；
11)一次烧制:上好釉料的坩祸送入窑炉进行一次烧成，烧制时间28-30小时，烧好的坩祸成为特种陶瓷产品，即坩祸；
12)浸渍:烧制成型的坩祸送入浸渍罐进行抽真空和压力浸渍，0.5MPa保压30min，抽真空，通过管道密封输送至浸渍罐内，浸渍时间45-60min;
13)二次烧制:浸渍好的坩祸放入窑炉中进行二次烧成，烧制时间为2小时；
14)涂料:二次烧成好的坩祸表面涂装水性涂料丙烯酸树脂水性漆；
15)出成品:涂料完成后进行表面干燥，干燥完成后入库包装。
[0023]以上显示和描述了本发明的新型工艺，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸，其特征在于，该坩祸原料按照重量份数包括主料:碳化硅40-50份、石墨20-30份、粘土20-30份、金属硅2_5份;辅料:木浆0.2-0.3份以及釉料若干。2.根据权利要求1所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸，其特征在于:所述釉料包括膨润土、耐火粘土、玻璃粉、长石粉、羧甲基纤维素钠、水。3.根据权利要求2所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸，其特征在于:该坩祸按照重量份数包括主料:碳化硅45份、石墨25份、粘土 27份、金属硅3份;辅料:木浆0.25份以及釉料0.775份。4.根据权利要求3所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸，其特征在于:所述釉料中膨润土0.125份、耐火粘土0.05份、玻璃粉0.2份、长石粉0.125份、羧甲基纤维素钠0.075份、水0.2份。5.一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)原料配料:将碳化硅、石墨、粘土、金属硅通过行车分别放入各自的配料斗中，PLC程序自动控制对各物料按配比要求进行下料称重，由气动阀门控制下料，每个配料斗底部设置至少两个称重传感器，称重后的物料通过自动的可移动小车机放入混料机中，其中碳化硅的初次加入量为其总量的50%; 2)—次混料:在混料机中配好原料后下料至缓冲料斗中，将缓冲料斗中的原料再通过斗式提升机提升至混料斗内进行混料，斗式提升机下料口处设置除铁装置，并在混料斗上设置加水装置，边搅拌边加水，加水量为10L/min ； 3 )混料干燥:混料后的湿料在烘干设备中烘干，烘干温度120-150 °C，去除水分，完全烘干后取出自然冷却； 4)破碎筛分:干燥结块的物料进入破碎筛分设备进行预破碎、反击式破碎机再破碎，同时经60目筛分设备筛分，大于0.25mm的物料颗粒重新返回再次进行循环预破碎、再破碎、再筛分，筛分小于0.25mm的物料至料斗； 5)二次配料:将下料斗中的物料重新运输至配料机中进行二次配料，二次配料时将剩余的50%的碳化硅加入物料中，经二次配料的物料送入混料机再次进行混料； 6)二次混料:二次搅拌混料过程，在混料斗上设置具有粘度的特殊溶液加液装置，特殊溶液通过称重桶称量并加入混料斗内； 7)压制成型:二次混料的物料送入等静压机料斗，经过在模具中装料、振实、抽真空、清洗工序后送入等静压机中进行压制； 8)切割修整:包括切高和修整坩祸毛刺，切高是通过切高机来切割出满足要求的坩祸的高度，并将切割后的毛刺进行修整； 9)烘干:经步骤(8)切割修整好的坩祸送入烘干炉内进行烘干作业，烘干温度120-150°C，烘干后保温1-2小时； 10)上釉:釉料按配比经膨润土、耐火粘土、玻璃粉、长石粉、羧甲基纤维素钠加水配制而成，上轴时米用手工刷轴； 11)一次烧制:上好釉料的坩祸送入窑炉进行一次烧成，烧制时间28-30小时； 12)浸渍:烧制成型的坩祸送入浸渍罐进行抽真空和压力浸渍，抽真空，通过管道密封输送至浸渍罐内，浸渍时间45-60min; 13)二次烧制:浸渍好的坩祸放入窑炉中进行二次烧成，烧制时间为2小时； 14)涂料:二次烧成好的坩祸表面涂装水性涂料丙烯酸树脂水性漆； 15)出成品:涂料完成后进行表面干燥，干燥完成后入库包装。6.根据权利要求5所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(I) “原料配料”中的可移动小车机上设有机载除尘器。7.根据权利要求5所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) “一次混料”与所述步骤(6) “二次混料”中在混料斗的四周均设置气动破拱装置，该气动破拱装置是气动敲击锤，在下料的过程中不断敲击混料斗，实现较彻底的下料。8.根据权利要求5所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(6) “二次混料”中加入的特殊溶液为木浆溶液。9.根据权利要求5所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)“压制成型”中在模具的底部设置振动器。10.根据权利要求5-9任一项所述的一种耐高温石墨碳化硅特种坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)-(6)以及(8)的过程中均设有吸尘器。
【文档编号】C04B35/622GK106007725SQ201610359718
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】叶元平, 杨国伟
【申请人】安徽金象坩埚有限公司