高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法

文档序号:10642034阅读:589来源:国知局
高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,包括如下步骤:步骤一、将硝酸锆投入去离子水加热搅拌;步骤二、将氧化铝a、氧化铝b、氧化镧;氧化钇的粉料按比例加入捏合机中混合;步骤三、将步骤一和步骤二的混合物混合;步骤四、将糊精、PVA、甘油、桐油按比例称量后充分混合,加入到步骤三中的物料中混合,得到泥料;步骤五、将泥料移入练泥机中练泥,然后放入挤出机,将挤出后的胚体自然晾干;步骤六、将胚体放入烘箱进行干燥,将胚体放入窑炉中烧结。本发明制备出的平板陶瓷膜支撑体的氧化铝含量大于99%,大幅提高支撑体的耐腐蚀强调和陶瓷膜的使用寿命的同时,也保证了陶瓷膜能够在强碱体系下的长期稳定使用。
【专利说明】
高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,属于陶瓷领域。
【背景技术】
[0002]膜分离技术起源于20世纪初,20世纪60年代后被广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理等众多领域,现已成为最重要的分离手段之一。从形状上,膜主要分为:平板膜、管式膜、中空纤维膜、卷式膜等。
[0003]水处理领域用的平板膜目前多以有机材质为主,大部分为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)等,但有机膜的抗氧化性和亲水性差导致分离效率低、寿命较短,限制了其使用范围,尤其是针对成分复杂、有较强酸碱度的工业废水。陶瓷膜具有有机膜无法比拟的优点,如:耐高温、亲水性好、耐强酸强碱、耐有机溶剂。
[0004]但国内外生产的陶瓷膜多为管式多通道,管式陶瓷膜的短板是:装填密度低、不易再生、跨膜压差大导致能耗高。这些缺点限制了管式陶瓷膜在水处理领域的大范围使用。
[0005]平板陶瓷膜恰好综合了平板有机膜和管式陶瓷膜的优点,便于在工业水处理、物料分离等领域的推广应用。然而,现有的平板陶瓷膜支撑体氧化铝含量不高,导致无法在强酸强碱的体系下长期稳定使用,而且,现有的平板陶瓷膜支撑体表面光洁度不高,导致膜的涂层过厚,影响使用效率等。

【发明内容】

[0006]本发明的目的在于提供一种高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,以解决上述问题。
[0007]本发明采用了如下技术方案:
[0008]—种高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
[0009]步骤一、将16?10份硝酸锆投入660?540份的去离子水加热搅拌;
[0010]步骤二、将氧化铝a、氧化铝b、氧化镧;氧化钇的粉料按比例2750?2250份:451份?369份:11?9份:4.95?4.05份加入捏合机中混合,其中氧化铝a的D50为:20μπι-35μπι,氧化铝 b 的 D50 为:2.5μπι-5μπι;
[0011 ]步骤三、将步骤一中得到的液体加入步骤二得到的混合物中,充分混合;
[0012]步骤四、将糊精、PVA、甘油、桐油有机添加剂按比例209?171份:214.5?175.5份:77?63份:49.5?40.5份称量后,充分混合,将混合好的有机添加剂缓慢、均匀地加入到步骤三中的物料中,在加入的过程中捏合机应处于混合状态下,混合15分钟,得到泥料;
[0013]步骤五、将捏合好的泥料移入练泥机中练泥,然后放入挤出机进行挤出,将挤出后的胚体自然晾干;
[0014]步骤六、将自然晾干后的胚体放入烘箱进行干燥,烘干后,经检测将胚体放入窑炉中烧结,逐渐升温,烧结温度为1500-1700 0C。
[0015]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,步骤I中,90°C时缓慢加入I份草酸,恒温36小时后停止加热维持搅拌冷却至室温O
[0016]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:步骤二中的混合时间在30分钟以上。
[0017]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:步骤五中,练泥时先在空气中混练5遍,再在0.1OMPa的真空度下练泥5遍。
[0018]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:步骤五中,自然晾干的时间为至少3天。
[0019]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:步骤六中,升温速度为2-6°C/min。
[0020]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:步骤六中,达到烧结温度后保温2-4小时。
[0021]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,氧化镧的D50小于4微米。
[0022]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,氧化钇的D50小于4微米。
[0023]进一步,本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,还可以具有这样的特征:步骤五中,自然晾干时将挤出后的胚体放在光滑木板上进行晾干。
[0024]发明的有益效果
[0025]采用本发明制备出的平板陶瓷膜支撑体的氧化铝含量大于99%,而采用其他方法制备或市场上的陶瓷膜支撑体氧化铝含量不大于97%,大幅提高支撑体的耐腐蚀强调和陶瓷膜的使用寿命的同时,也保证了陶瓷膜能够在强碱体系下的长期稳定使用。
[0026]本发明制备出的平板陶瓷膜支撑体的孔隙率为30-50%,平均孔径为5_7μπι,纯水通量为 10-20m3.πι—2.h—1.bar—1,抗压强度大于 80MPa。
[0027]本发明制备出的平板陶瓷膜支撑体的表面光洁度高,可降低分离层的涂覆厚度,大幅降低非对称膜的渗透阻力。
[0028]本发明的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,由于加入了硝酸锆的胶体,因此陶瓷烧结的效果更好,陶瓷内部的孔径的范围更窄,或者说孔径的大小更均匀。
[0029]另外,由于采用了两种粒径大小的氧化铝粉料,因此在烧结过程中形成了更大的孔隙,使得在使用本发明的支撑体制成陶瓷膜后,过滤效率大幅度提高。
【附图说明】
[0030]图1是采用本发明的方法制得的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的整体结构示意图;
[0031]图2是采用本发明的方法制得的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0032]以下结合附图来说明本发明的【具体实施方式】。
[0033]〈实施例一〉
[0034]I)将160g硝酸锆投入6.6L去离子水加热搅拌,90 °C时缓慢加入1g草酸,恒温36小时后停止加热维持搅拌冷却至室温,备用;
[0035]2)将氧化招a,其D50是:20μηι-35μηι ;氧化招b,其D50是:2μηι-5μηι;氧化镧;氧化I乙等无机粉料按比例27500g: 4510g:11g: 49.5g加入捏合机中混合I小时;
[0036]3)将步骤I)得到的混合液加入到步骤2)中得到的混合物中,充分混合30分钟;
[0037]4)将糊精、PVA、甘油、桐油等有机添加剂按比例2090g:2145g:770g:495g准确称量后,充分混合,在捏合机中无机粉料混合的状态下,缓慢、均匀地加入已混合好的有机添加剂,混合30分钟;
[0038]5)将捏合好的泥料移入真空练泥机中,先在正常气压的空气条件下混练5遍,再在
0.1OMPa的真空度下练泥5遍,然后放入挤出机,经过专用的挤出模具,挤出压力为3.0MPa0控制温度不超过40°C。挤出后的胚体放在光滑木板上,倾斜20度摆放,自然晾干。使用平板陶瓷膜的模具进行挤出。
[0039]6)经过4天的晾干后,将胚体放入烘箱进行干燥,烘箱温度为110°C,总的干燥时间为24小时。烘干后,经检测将胚体放入梭式窑炉中烧结,升温速度为3°C/min,烧结温度为1700°C,保温3小时,得到高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体产品,此产品的结构如图1所示,产品整体为平板状,图1呈现了平板的截面结构,各部分尺寸如下:a = 145mm;b = 6.0Omm;c =3.50mm;d = 3.24m;e = 1.25mm。经检测,本实施方式中制得的平板陶瓷膜支撑体的氧化招含量为99.3%。
[0040]〈实施例二〉
[0041 ] I)将130g硝酸锆投入6L去离子水加热搅拌,90 °C时缓慢加入1g草酸,恒温36小时后停止加热维持搅拌冷却至室温,备用;
[0042 ] 2)将氧化招a,其D50是:20μηι-35μηι ;氧化招b,其D50是:2μηι-5μηι、氧化镧、氧化I乙等无机粉料按比例2500(^:410(^:10(^:458加入捏合机中混合1小时;
[0043]3)将步骤I)得到的混合液加入到步骤2)中得到的混合物中,充分混合I小时;
[0044]4)将糊精、PVA、甘油、桐油等有机添加剂按比例1900g:1950g:700g:450g准确称量后,充分混合,在捏合机中无机粉料混合的状态下,缓慢、均匀地加入已混合好的有机添加剂,混合30分钟;
[0045]5)将捏合好的泥料移入真空练泥机中,先在正常气压的空气条件下混练5遍,再在
0.1OMPa的真空度下练泥5遍,然后放入挤出机,经过专用的挤出模具,挤出压力为3.5MPa。控制温度不超过40°C。挤出后的胚体放在光滑木板上,倾斜30度摆放,自然晾干。使用平板陶瓷膜的模具进行挤出。
[0046]6)经过4天的晾干后,将胚体放入烘箱进行干燥,烘箱温度为120°C,总的干燥时间为24小时。烘干后,经检测将胚体放入梭式窑炉中烧结,升温速度为3°C/min,烧结温度为1650°C,保温3小时,得到高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体产品。使用本实施方式所制得的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的扫描电镜图,如图2所示,可见其孔隙均匀,结构整齐,表面光洁度高。本实施方式得到的产品的宏观结构与实施例一中的相同,此处不再赘述。经检测,本实施方式中制得的平板陶瓷膜支撑体的氧化铝含量为99.8%。
[0047]〈实施例三〉
[0048]I)将10g硝酸锆投入5.4L去离子水加热搅拌,90 °C时缓慢加入1g草酸,恒温36小时后停止加热维持搅拌冷却至室温,备用;
[0049]2)将氧化招a,其D50是:20μηι-35μηι ;氧化招b,其D50是:2μηι-5μηι ;氧化镧;氧化I乙这几种无机粉料按比例22500g: 3690g: 90g: 40.5g加入捏合机中混合I小时;
[0050]3)将步骤I)得到的混合液加入到步骤2)中得到的混合物中,充分混合30分钟;
[0051 ] 4)将糊精、PVA、甘油、桐油等有机添加剂按比例1710g:1755g:630g:405g准确称量后,充分混合,在捏合机中无机粉料混合的状态下,缓慢、均匀地加入已混合好的有机添加剂,混合30分钟;
[0052]5)将捏合好的泥料移入真空练泥机中,先在正常气压的空气条件下混练5遍,再在
0.1OMPa的真空度下练泥5遍,然后放入挤出机,经过专用的挤出模具,挤出压力为4.0MPa0控制温度不超过40°C。挤出后的胚体放在光滑木板上,倾斜40度摆放,自然晾干。使用平板陶瓷膜的模具进行挤出。
[0053]6)经过3天的晾干后,将胚体放入烘箱进行干燥,烘箱温度为150°C,总的干燥时间为24小时。烘干后,经检测将胚体放入梭式窑炉中烧结,升温速度为3°C/min,烧结温度为1500°C,保温3小时,得到高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体产品。本实施方式得到的产品的宏观结构与实施例一中的相同,此处不再赘述。经检测,本实施方式中制得的平板陶瓷膜支撑体的氧化铝含量为99.4%。
【主权项】
1.一种高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一、将16?10份硝酸锆投入660?540份的去离子水加热搅拌; 步骤二、将氧化铝a、氧化铝b、氧化镧;氧化钇的粉料按比例2750?2250份:451份?369份:11?9份:4.95?4.05份加入捏合机中混合,其中氧化铝a的D50为:20μπι-35μπι,氧化铝b的 D50 为:2.5μηι-5μηι ; 步骤三、将步骤一中得到的液体加入步骤二得到的混合物中,充分混合; 步骤四、将糊精、PVA、甘油、桐油有机添加剂按比例209?171份:214.5?175.5份:77?63份:49.5?40.5份称量后,充分混合,将混合好的有机添加剂缓慢、均匀地加入到步骤三中的物料中,在加入的过程中捏合机应处于混合状态下,混合15分钟,得到泥料; 步骤五、将捏合好的泥料移入练泥机中练泥,然后放入挤出机进行挤出,将挤出后的胚体自然晾干; 步骤六、将自然晾干后的胚体放入烘箱进行干燥,烘干后,经检测将胚体放入窑炉中烧结,逐渐升温,烧结温度为1500-1700 0C。2.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 其中,步骤I中,90 °C时缓慢加入I份草酸,恒温36小时后停止加热维持搅拌冷却至室温O3.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 步骤二中的混合时间在30分钟以上。4.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 步骤五中,练泥时先在空气中混练5遍,再在0.1OMPa的真空度下练泥5遍。5.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 步骤五中,自然晾干的时间为至少3天。6.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 步骤六中,升温速度为2-6°C/min。7.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 步骤六中,达到烧结温度后保温2-4小时。8.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 其中,氧化镧的D50小于4微米。9.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 其中,氧化钇的D50小于4微米。10.如权利要求1所述的高纯氧化铝平板陶瓷膜支撑体的制备方法,其特征在于: 步骤五中,自然晾干时将挤出后的胚体放在光滑木板上进行晾干。
【文档编号】C04B35/10GK106007779SQ201610329412
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】张伟, 杨东亮, 樊震坤, 张超, 王磊, 孟凡鹏, 张健, 李泉
【申请人】上海硅苑膜科技有限公司, 山东硅元新型材料有限责任公司
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