液体复合肥及其在提高烟叶角鲨烯含量中的应用

液体复合肥及其在提高烟叶角鲨烯含量中的应用
【专利摘要】本发明公开了一种液体复合肥及其在提高烟叶角鲨烯含量中的应用。本发明的液体复合肥由按重量百分数组分组成为：EDTA?Zn 0.2～5％，硅钼酸钾0.5～10％，磷钼酸铵0.5～10％，余量为水。在烟草的生长过程中，叶面喷施本发明的液体复合肥，能够提高烟叶中角鲨烯的含量，提升烟叶的经济价值。
【专利说明】
液体复合肥及其在提高烟叶角鲨烯含量中的应用
技术领域
[0001] 本发明涉及烟草种植领域，更具体地，涉及一种液体复合肥以及其在提高烟叶角 鲨烯含量中的应用。
【背景技术】
[0002] 角鲨烯是一种脂质不皂化物，为一种多不饱和烯烃(三十碳六烯），最初是从鲨鱼 的肝油中发现的，1914年被命名为Squalene，其化学名称为2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6， 10，14，18，22-二十四碳六烯，属开链三萜，又称鱼肝油萜，参与人体胆固醇合成并能促进新 陈代谢，具有提高体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体免疫能力、抗衰老、抗疲劳、抗 肿瘤等多种生理功能，是一种无毒性的具有防病治病作用的海洋生物活性物质。
[0003] 角鲨烯广泛存在于动植物体内。在动物中以深海鲨鱼肝脏中含量最高，主要是深 海的铠鲨、小刺鲨、缘吻田氏鲨、新西兰乌鲨肝脏中，而其它江海鲨鱼的角鲨烯含量很低，普 遍低于1.5 %。在植物中则以橄榄油、苋菜子油和棕榈油中含量最高，如橄榄油含有角鲨烯 150~700mg/100g，米糠油中其含量为332mg/100g。深海鲨鱼是珍贵的保护动物，再加上其 低生长率和低繁殖力，易过度捕捞，导致含角鲨烯的动物资源缺乏。目前发现含有角鲨烯的 植物资源蓄积量少，开发利用有一定的难度。因而限制了角鲨烯的生产和使用。
[0004] 现有技术中已经有公开从罗汉果、尾巨桉、糯米香茶、烟草等植物中提取角鲨烯。 也有人报道从烟草废料中提取出角鲨烯见201110058487.5;因此植物中提取角鲨烯将是未 来获得角鲨烯的一个重要途径。在植物中角鲨烯通过特定的生物合成途径产生并在植物中 积累的，然而在各种植物中，角鲨烯的含量不高，普遍在1 %以下，现有技术中还没有研究表 明可以通过在植物生长阶段加入外源性物质，提高植物中角鲨烯含量的报道。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的是提供一种液体复合肥及其在提高烟叶角鲨烯含量中的应用。
[0006] 液体复合肥是一种新型的肥料，其以有机营养物质作为螯合剂，与中心金属原子 结合，形成所述液体复合肥。在本发明中，所述液体复合肥中包含Η)ΤΑ-Ζη、硅钼酸钾和磷钼 酸铵。所述液体复合肥可以是完全由EDTA-Zn、硅钼酸钾和磷钼酸铵组成，或者添加其他不 影响这三种物质稳定性的成分。
[0007] 发明人发现，在烟草的生长过程中，添加本发明的液体复合肥，能够提高烟叶中角 鲨烯的含量。
[0008] 本发明的一种液体复合肥，按重量百分数计组分组成为:EDTA-Zn 0.2~5%，硅钼 酸钾0.5~10%，磷钼酸铵0.5~10%，余量为水。
[0009] 硅钼酸钾可以购买获得，或参考如下方法制备：用82mL沸水溶解12g Na2MoO4 · 2H2〇,磁力搅拌下缓慢滴加 IlmL 4mol · IiiL-1HCl溶液，这个过程大约持续30min，取0.7g Na2SiO 3 · 9H2〇溶解在IOmL水中，并迅速加入已经酸化的钼酸钠，pH调节为3~4之间，磁力搅 拌Ih，冷却到室温并进行过滤。然后再向滤液中加入9.4g KCl，磁力搅拌约20min，过滤、析 出淡黄色沉淀，室温下干燥，即得硅钼酸钾。
[0010] 磷钼酸铵可以购买获得，或参考如下方法制备:将0.12mol(NH4)6M〇7〇24 · 4H20溶于 2000ml蒸馏水中，再加入0.1mol H3P〇4,并用浓HNO3将溶液pH值调为1;将上述混合液在室温 下搅拌1.5h，得到黄色沉淀，然后在室温下陈化20h，过滤，用lmol/L的HNO 3溶液洗涤3次，再 用蒸馏水洗涤1次，最后干燥，即得。
[0011] 本发明同进提供了一种液体复合肥在提高烟叶角鲨烯含量中的应用。优选地，所 述液体复合肥为用水稀释500~2000倍后叶面喷施。更优选为1000倍。
[0012] 优选地，所述液体复合肥在烟草株的快速生长期施用一次。
[0013] 优选地，所述液体复合肥在烟草株打顶后施用一次。
[0014] 更优选地，所述液体复合肥在烟草株的快速生长期和打顶后各施用一次。
[0015] 优选地，所述液体复合肥的用量为30~50克/株。更优选为50克/株。
[0016] 本发明所述的烟叶可以是晾晒烟或烤烟的烟叶，优选地，所述烟叶为烤烟烟叶。
[0017] 烟叶除了主要用于香烟的制备外，其会产生大量的如烟末、废弃烟叶，不适用烟叶 等废品，常常只能通过降解等方式进行处理，造成浪费。角鲨烯是一种具有经济价值的物 质，提升烟叶中角鲨烯的含量，一定程度上也提升了烟叶的经济价值，使烟末、废弃烟叶等 废品的利用价值得以提升。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0019] 发明人发现，在烟草的生长过程中，添加一定量的液体复合肥，能够提高烟叶中角 鲨烯的含量，与空白对照组相比，在添加了液体复合肥后，烟叶中的角鲨烯含量得到明显提 升，提高烟叶的经济价值。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明。实施例仅用于解释本发明，并 不对本发明的内容做任何形式的限定。
[0021] 实施例中，液体复合肥所用的原料EDTA-Zn(石家庄杰克化工有限公司）和钼酸钠 (洛阳欧瑞冶金科技有限公司）、硅酸钠（山东安佰化工有限公司）、七钼酸铵(安庆市月铜钼 业有限公司）、磷酸、硝酸(广州化学试剂厂)合成原料均为市面购买。
[0022] 实施例所用硅钼酸钾按如下方法制备：用82mL沸水溶解12g Na2MoO4 · 2H20,磁力 搅拌下缓慢滴加 IlmL 4mol*mL-1 HCl溶液，这个过程大约持续30min，取0.7g Na2SiO3. 9H20溶解在IOmL水中，并迅速加入已经酸化的钼酸钠，pH调节为3~4之间，磁力搅拌lh，冷 却到室温并进行过滤。然后再向滤液中加入9.4g KCl，磁力搅拌约20min，过滤、析出淡黄色 沉淀，室温下干燥，即得硅钼酸钾。
[0023] 实施例所用磷钼酸铵按如下方法制备：将0· 12mol(NH4)6M〇7〇24 · 4H20溶于2000ml 蒸馏水中，再加入〇. Imol H3P〇4,并用浓HNO3将溶液pH值调为I;将上述混合液在室温下搅拌 1.5h，得到黄色沉淀，然后在室温下陈化20h，过滤，用lmol/L的HNO 3溶液洗涤3次，再用蒸馏 水洗涤1次，最后干燥，即得。
[0024] 实施例1:
[0025] 选一小区田，烤烟品种为云烟87,栽烟60株，按照15株/行排列，行株距为Im X 0.5m。整个生育期间未施用任何杀虫药剂，其它栽培管理措施同常规大田生产。本实施例 中，所用液体复合肥的组成如下:EDTA-Zn 0.2% ;硅钼酸钾0.5% ;磷钼酸铵0.5% ;余量为 水。
[0026]随机选择烟草株按以下情况进行处理：1、每株30g液体复合肥，按稀释500倍喷施； 2、每株30g液体复合肥，按稀释1000倍喷施;3、每株30g液体复合肥，按稀释2000倍喷施;4、 仅喷施清水，不添加液体复合肥。每种情况处理的数量为15株，在烟草快速生长期或打顶后 1周或快速生长期和打顶后1周各施1次，将上述稀释后的液体复合肥均匀喷施。
[0027] 检测
[0028] 烟叶成熟后，每个处理选3株，每株的全部叶片洗净，用纱布吸干表面水分，去掉中 脉，105°C杀青15min，60°C烘干至恒重，粉碎，过40目筛，所得样品用于测定烟叶中角鲨烯含 量。
[0029] 烟叶中角鲨烯的绝对含量的测定
[0030] 称取过上述所得烟叶粉末20g用滤纸包裹装入索氏提取器内，同时水浴温度恒定 为75 °C，加入200mL石油醚(60~90°C )回流加热4h，用无水硫酸钠干燥石油醚层，取石油醚 提取液用旋转蒸发仪旋转至干，得黄色烟叶提取物，用石油醚定溶至50mL，利用气相色谱， 采用内标法测定出烟叶中角鲨烯的绝对含量(mg/Kg)。
[0031] 气相色谱条件如下:HP-5MS毛细管柱(301^0.25_\0.25以111)，柱温150°(：，程序升 温15 °C/min至290°C，恒温15min;载气为高纯He ;进口温度300 °C ;分流比20:1;溶剂切除 1.5min;进样量 0.5yL。
[0032] 烟气中角鲨烯的相对含量的测定
[0033]参照文献(GC/MS法检测24种烤烟烟气中角鲨烯含量[J].广东农业科学，2012,39 (3): 105-107.)，利用烟草热解吸装置获得烟叶中的烟气石油醚提取物:烟叶粉末在烟草热 解吸装置中燃烧，燃烧时产生的烟气在真空栗的作用下被抽吸进密封的装有石油醚的锥形 瓶中，烟气中的成分被石油醚吸收。
[0034]然后利用GC/MS对提取的烟气中的成分进行分析测定:根据Nist标准谱库检索到 定性结果，根据质谱的总离子流图确定其百分含量，按照质谱仪自带的工作站软件进行归 一化测定，得到烟气中角鲨烯的相对百分含量（％ )。
[0035] 其质谱条件如下:GC/MS接口温度290°C ;离子源温度235°C ;电离方式EI源；电离电 压70eV;质量扫描范围30~500amu;SCAN(全扫描)检测。
[0036] 测试结果如下表1所示：
[0037] 表 1
[0039] 可以看出，在烟草生长期，喷施液体复合肥后，烟叶中的角鲨烯含量得到提升。
[0040] 实施例2
[0041] 烟苗种植及角鲨烯提取和检测见实施例1。本实施例中，所用液体复合肥的组成如 下:EDTA-Zn 2% ;硅钼酸钾5% ;磷钼酸铵5% ;余量为水。
[0042]随机选择烟草株按以下情况进行处理：1、每株40g液体复合肥，按稀释500倍喷施； 2、每株40g液体复合肥，按稀释1000倍喷施;3、每株40g液体复合肥，按稀释2000倍喷施;4、 仅喷施清水，不添加液体复合肥。每种情况处理的数量为15株，在烟草快速生长期或打顶后 1周或快速生长期和打顶后1周各施1次，将上述稀释后的液体复合肥均匀喷施。
[0043] 检测方法与实施例1相同，测试结果如下表2所示：
[0044] 表 2
[0046]可以看出，在烟草生长周期，喷施液体复合肥，烟叶中的角鲨烯含量得到提升。 [0047] 实施例3
[0048]烟苗种植及角鲨烯提取和检测见实施例1。本实施例中，所用液体复合肥的组成如 下:EDTA-Zn 5% ;硅钼酸钾10% ;磷钼酸铵10% ;余量为水。
[0049]随机选择烟草株按以下情况进行处理：：1、每株50g液体复合肥，按稀释500倍喷 施;2、每株50g液体复合肥，按稀释1000倍喷施;3、每株50g液体复合肥，按稀释2000倍喷施； 4、仅喷施清水，不添加液体复合肥;每种情况处理的数量为15株，在烟草快速生长期或打顶 后1周或快速生长期和打顶后1周各施1次，将上述稀释后的液体复合肥均匀喷施。
[0050] 检测方法与实施例1相同，测试结果如下表3所示：
[0051] 表 3
[0053]可以看出，在烟草生长期喷施1次液体复合肥后，烟叶中的角鲨烯含量得到显著提 升。
【主权项】
1. 一种液体复合肥，其特征在于，所述的液体复合肥按重量百分数计组分组成为： EDTA-Zn 0.2~5%，硅钼酸钾0.5~10%，磷钼酸铵0.5~10%，余量为水。2. 权利要求1所述的液体复合肥，其特征在于，所述的液体复合肥按重量百分数计组分 组成为:EDTA-Zn 5% ;硅钼酸钾10% ;磷钼酸铵10% ;余量为水。3. 权利要求1或2所述的液体复合肥，其特征在于，所述的硅钼酸钾以如下方法制备：用 82mL沸水溶解12g Na2Mo04 · 2H20,磁力搅拌下缓慢滴加 llmL 4mol · mL-lHCl溶液，这个过 程大约持续30min，取0.7g Na2Si03 · 9H20溶解在10mL水中，并迅速加入已经酸化的钼酸 钠，pH调节为3~4之间，磁力搅拌lh，冷却到室温并进行过滤；然后再向滤液中加入9.4g KC1，磁力搅拌约20min，过滤、析出淡黄色沉淀，室温下干燥，即得硅钼酸钾。4. 权利要求1或2所述的液体复合肥，其特征在于，磷钼酸铵以如下方法制备：将 0.12mol(NH4)6Mo7024 · 4H20溶于2000ml蒸馏水中，再加入O.lmol H3P04,并用浓HN03将溶 液pH值调为1;将上述混合液在室温下搅拌1.5h，得到黄色沉淀，然后在室温下陈化20h，过 滤，用lmol/L的HN03溶液洗涤3次，再用蒸馏水洗涤1次，最后干燥，即得。5. 权利要求1或2所述的液体复合肥在提高烟叶角鲨烯含量中的应用。6. 根据权利要求3所述应用，其特征在于，所述烟叶为晾晒烟或烤烟的烟叶。7. 根据权利要求3所述应用，其特征在于，所述液体复合肥的用量为30~50克/株。8. 根据权利要求3所述应用，其特征在于，所述液体复合肥为用水稀释500~2000倍后 叶面喷施。9. 根据权利要求3所述应用，其特征在于，所述液体复合肥在烟草株的快速生长期施用 一次。10. 根据权利要求3所述应用，其特征在于，所述液体复合肥在烟草株打顶后施用一次。11. 根据权利要求3所述应用，其特征在于，所述液体复合肥在烟草株的快速生长期和 打顶后各施用一次。12. 根据权利要求3所述应用，其特征在于，所述烟叶为晾晒烟或烤烟的烟叶;所述液体 复合肥的用量为50克/株;所述液体复合肥为用水稀释1000倍后叶面喷施;所述液体复合肥 在烟草株的快速生长期和打顶后各施一次。
【文档编号】A01G1/00GK106007860SQ201610454677
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】韦建玉, 胡亚杰, 陈泽鹏, 张纪利, 首安发, 金亚波, 王政, 石保峰, 张伟宁, 苏赞
【申请人】广西中烟工业有限责任公司, 中国烟草总公司广东省公司