一种有机晶体生长水浴循环装置的制造方法
【专利摘要】本发明属于晶体生长设备技术领域，涉及一种有机晶体生长水浴循环装置，玻璃水浴缸内置有聚四氟乙烯支架，晶体生长瓶放置在聚四氟乙烯支架上，并置于玻璃水浴缸中间位置，温控装置放置在玻璃水浴缸的外侧，温控装置分别与热电偶和电加热棒电连通，进水管和出水管分别固定在聚四氟乙烯支架的上下两端，进水管和出水管上均匀分布圆孔均匀分布，进水管和出水管分别与水泵连接，水泵悬挂在玻璃水浴缸的上方，并与调速器连接，玻璃水浴缸的顶端盖有密封盖，密封盖上带有凹槽和小孔，水泵固定在密封盖上；其结构简单，操作方便，成本低，保证晶体生长瓶内溶液温度的均匀，降低底部出现自发成核的概率，提高溶液稳定性，易于生长大尺寸单晶。
【专利说明】
一种有机晶体生长水浴循环装置
技术领域
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[0001]本发明属于晶体生长设备技术领域，涉及一种溶液法晶体生长设备，特别是一种以有机溶剂为溶剂的有机晶体生长水浴循环装置，通过提高水温均匀性以增加溶液的稳定性，同时减少生长装置的振动，利于生长大尺寸晶体。
【背景技术】
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[0002]随着光学、电子学技术的发展，有机非线性光学晶体成为高新技术中不可缺少的关键材料，但因绝大部分有机晶体存在易水解，化学稳定性较低，分子量较大等问题，使得有机晶体与无机晶体相比，生长工艺较为复杂，机械性能也较差。因此，有机非线性光学晶体的制备和应用亟待深入研究。
[0003]有机非线性光学晶体4-(4-二甲氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)是目前研究最多的有机非线性光学材料之一，此晶体具有较大的二阶非线性光学系数(在1318nm处，X ⑵= 2020±220pm/V)和电光系数(在1313nm处ni3rii = 530±60pm/V)，其高质量单晶在THz产生与检测领域有较大的应用前景。因此，对此类有机晶体的生长工艺探索很重要，目前主要采用斜板法和籽晶法来获得较高质量的DAST晶体，为了使生长溶液达到缓慢升降温的效果，这两种晶体生长方法都会采用温控水浴加热装置。现有温控水浴加热装置主体为密封的水浴缸，其内水静止不动，而加热棒或者电热灯只对局部位置的水加热，同时因生长瓶内溶液也是静止不动的，导致静置的水浴缸中不同位置存在着一定温差，进而造成生长溶液内部温度不均匀，很容易造成生长瓶底部产生自发成核现象，形成杂晶，对最终所生长晶体的质量与尺寸造成一定程度的影响。
[0004]目前，生长较大尺寸无机晶体大多采用的水浴搅拌装置，其模式主要为水栗搅拌模式，在水栗的带动下带有螺旋桨的搅拌杆旋转使水浴缸里的水流动进而达到水温均匀的目的。但在实际操作中，与水栗相连的搅拌杆的转动很容易引起晶体生长装置的振动，导致晶体生长溶液不稳定，不利于晶体生长。而且对水浴装置的密封一般采用液封或油封，在操作上比较繁琐。因此，寻求一种有机晶体生长水浴循环装置，在减小装置振动、保证密封的情况下，若使水浴装置中的水缓慢流动起来促进热传递，对提高晶体生长溶液的稳定性、生长出大尺寸高质量晶体有着十分重要的现实意义。
【发明内容】
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[0005]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种新型的有机晶体生长水浴循环装置，以保证密封环境下生长溶液的稳定性，利于大尺寸高质量晶体的获得。
[0006]为实现上述目的，本发明的主体结构包括密封盖、进水管、玻璃水浴缸、电加热棒、晶体生长瓶、出水管、聚四氟乙烯支架、水栗、调速器、温控装置和热电偶;透明圆形大口径结构的玻璃水浴缸内置有聚四氟乙烯支架，晶体生长瓶放置在1cm高的聚四氟乙烯支架上，并置于透明圆形大口径玻璃水浴缸中间位置，温控装置放置在玻璃水浴缸的外侧，温控装置分别与热电偶和电加热棒电连接，用于反馈水浴温度和控制玻璃水浴缸的温度;均为圆形结构的进水管和出水管分别固定在聚四氟乙烯支架的上下两端，进水管和出水管上均匀分布圆孔均匀分布，使玻璃水浴缸的四周能均匀吸水出水;进水管和出水管分别与水栗连接，水栗悬挂在玻璃水浴缸的上方，并与调速器连接，玻璃水浴缸内的水从进水管均匀吸入后通过水栗从出水管均匀排出，调速器用来控制玻璃水浴缸内水的流速;玻璃水浴缸的顶端盖有密封盖，密封盖上带有凹槽和小孔，密封盖的凹槽内放置有橡皮圈并与玻璃水浴缸的边缘吻合，防止密封盖滑动的同时减小水栗造成的轻微震动；引出热电偶与电加热棒的电线从密封盖上的小孔穿过，水栗固定在密封盖上。
[0007]本发明生长大尺寸高质量DAST晶体的具体工艺为:
[0008](I)将热电偶和电加热棒分别与温控装置相连后通过密封盖上的小孔置于玻璃水浴缸中；
[0009](2)将聚四氟乙烯支架放入玻璃水浴缸，并将玻璃水浴缸内水温调节至48°C ；
[0010](3)将水栗分别与调速器、进水管和出水管相连后将进水管和出水管分别固定在聚四氟乙烯支架的上下两端；
[0011](4)配制400mL浓度为3.0g/100mL的DAST晶体生长溶液并将其置于晶体生长瓶中，将晶体生长瓶放在聚四氟乙烯支架上；
[0012](5)打开水栗，调节调速器控制水流速度为5L/min，使玻璃水浴缸内的水缓慢流动循环，以减小水栗对整个装置造成的振动；
[0013](6)设置温控表的降温程序，水浴加热装置的起始温度设为48°C，保温5个小时，然后以l°c/天的速度降温，当溶液接近饱和时，开始以0.2°C/天的速度降温，降至溶液饱和占.V，
[0014](7)溶液降至饱和点后，放入处理好的籽晶，设置降温程序，保温I个小时，然后以0.2°C/天的速度降温，进行籽晶法晶体生长，并用聚四氟乙烯密封带将密封盖上的小孔密封，以保证装置的密封性；
[0015](8)晶体生长25天后取出，得到尺寸为11 X 13X1.5mm3的DAST晶体。
[0016]本发明与现有技术相比，其结构简单，操作方便，成本低，使水浴装置中的水在密封环境中能循环流动，保证了水浴缸内不同位置水温均匀，从而保证晶体生长瓶内溶液温度的均匀，降低了底部出现自发成核的概率，提高了溶液稳定性，更易于生长大尺寸单晶，同时，此种结构装置振动较小，对晶体生长装置的稳定性影响不大。
【附图说明】
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[0017]图1为本发明的主体结构原理示意图。
[0018]图2为本发明涉及的聚四氟乙烯支架结构原理示意图。
[0019]图3为本发明涉及的进水管或出水管局部示意图。
[0020]图4为本发明实施例制备的DAST晶体。
【具体实施方式】
:
[0021 ]下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
[0022]实施例:
[0023]本实施例的主体结构包括密封盖1、进水管2、玻璃水浴缸3、电加热棒4、晶体生长瓶5、出水管6、聚四氟乙烯支架7、水栗8、调速器9、温控装置10和热电偶11;透明圆形大口径结构的玻璃水浴缸3内置有聚四氟乙烯支架7，晶体生长瓶5放置在1cm高的聚四氟乙烯支架7上，并置于透明圆形大口径玻璃水浴缸3中间位置，温控装置10放置在玻璃水浴缸3的外侧，温控装置10分别与热电偶11和电加热棒4电连接，用于反馈水浴温度和控制玻璃水浴缸3的温度;均为圆形结构的进水管2和出水管6分别固定在聚四氟乙烯支架7的上下两端，进水管2和出水管6上均匀分布圆孔均匀分布，使玻璃水浴缸3的四周能均匀吸水出水;进水管2和出水管6分别与水栗8连接，水栗8悬挂在玻璃水浴缸3的上方，并与调速器9连接，玻璃水浴缸3内的水从进水管2均匀吸入后通过水栗8从出水管6均匀排出，调速器9用来控制玻璃水浴缸3内水的流速;玻璃水浴缸3的顶端盖有密封盖I，密封盖I上带有凹槽和小孔，密封盖I的凹槽内放置有橡皮圈并与玻璃水浴缸3的边缘吻合，防止密封盖I滑动的同时减小水栗8造成的轻微震动；引出热电偶11与电加热棒4的电线从密封盖I上的小孔穿过，水栗8固定在密封盖I上。
[0024]本实施例生长大尺寸高质量DAST晶体的具体工艺为:
[0025](I)将热电偶11和电加热棒4分别与温控装置10相连后通过密封盖I上的小孔置于玻璃水浴缸3中；
[0026](2)将聚四氟乙烯支架7放入玻璃水浴缸3，并将玻璃水浴缸3内水温调节至48°C ；
[0027](3)将水栗8分别与调速器9、进水管2和出水管6相连后将进水管2和出水管6分别固定在聚四氟乙烯支架7的上下两端；
[0028](4)配制400mL浓度为3.0g/100mL的DAST晶体生长溶液并将其置于晶体生长瓶5中，将晶体生长瓶5放在聚四氟乙烯支架7上；
[0029](5)打开水栗8，调节调速器9控制水流速度为5L/min，使玻璃水浴缸3内的水缓慢流动循环，以减小水栗8对整个装置造成的振动；
[0030](6)设置温控表10的降温程序，水浴加热装置的起始温度设为48°C，保温5个小时，然后以I °C/天的速度降温，当溶液接近饱和时，开始以0.2°C/天的速度降温，降至溶液饱和占.V，
[0031](7)溶液降至饱和点后，放入处理好的籽晶，设置降温程序，保温I个小时，然后以
0.2°C/天的速度降温，进行籽晶法晶体生长，并用聚四氟乙烯密封带将密封盖I上的小孔密封，以保证装置的密封性；
[0032](8)晶体生长25天后取出，得到尺寸为11 X 13X1.5mm3的DAST晶体。
【主权项】
1.一种有机晶体生长水浴循环装置，其特征在于主体结构包括密封盖、进水管、玻璃水浴缸、电加热棒、晶体生长瓶、出水管、聚四氟乙烯支架、水栗、调速器、温控装置和热电偶；透明圆形大口径结构的玻璃水浴缸内置有聚四氟乙烯支架，晶体生长瓶放置在1cm高的聚四氟乙烯支架上，并置于玻璃水浴缸中间位置，温控装置放置在玻璃水浴缸的外侧，温控装置分别与热电偶和电加热棒电连接，用于反馈水浴温度和控制玻璃水浴缸的温度;均为圆形结构的进水管和出水管分别固定在聚四氟乙烯支架的上下两端，进水管和出水管上均匀分布圆孔均匀分布，使玻璃水浴缸的四周能均匀吸水出水;进水管和出水管分别与水栗连接，水栗悬挂在玻璃水浴缸的上方，并与调速器连接，玻璃水浴缸内的水从进水管均匀吸入后通过水栗从出水管均匀排出，调速器用来控制玻璃水浴缸内水的流速;玻璃水浴缸的顶端盖有密封盖，密封盖上带有凹槽和小孔，密封盖的凹槽内放置有橡皮圈并与玻璃水浴缸的边缘吻合，防止密封盖滑动的同时减小水栗造成的轻微震动；引出热电偶与电加热棒的电线从密封盖上的小孔穿过，水栗固定在密封盖上。2.根据权利要求1所述有机晶体生长水浴循环装置，其特征在于采用该装置生长DAST晶体的具体工艺为: (1)将热电偶和电加热棒分别与温控装置相连后通过密封盖上的小孔置于玻璃水浴缸中； (2)将聚四氟乙烯支架放入玻璃水浴缸，并将玻璃水浴缸内水温调节至480C ; (3)将水栗分别与调速器、进水管和出水管相连后将进水管和出水管分别固定在聚四氟乙烯支架的上下两端； (4)配制400mL浓度为3.0g/100mL的DAST晶体生长溶液并将其置于晶体生长瓶中，将晶体生长瓶放在聚四氟乙烯支架上； (5)打开水栗，调节调速器控制水流速度为5L/min，使玻璃水浴缸内的水缓慢流动循环，以减小水栗对整个装置造成的振动； (6)设置温控表的降温程序，水浴加热装置的起始温度设为48°C，保温5个小时，然后以I °c/天的速度降温，当溶液接近饱和时，开始以0.2°C/天的速度降温，降至溶液饱和点； (7)溶液降至饱和点后，放入处理好的籽晶，设置降温程序，保温I个小时，然后以0.2°C/天的速度降温，进行籽晶法晶体生长，并用聚四氟乙烯密封带将密封盖上的小孔密封，以保证装置的密封性； (8)晶体生长25天后取出，得到尺寸为11X 13 X 1.5mm3的DAST晶体。
【文档编号】C30B29/54GK106012023SQ201610628278
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月1日
【发明人】滕冰, 曹丽凤, 钟德高, 纪少华, 孙箐, 武华策
【申请人】青岛大学