一种高纯盐酸的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种高纯盐酸的连续生产方法。该方法主要包括对工业盐酸溶液加热蒸馏，使工业盐酸溶液的表层达到沸腾状态，将含有纯盐酸气体和盐酸?水共沸物的蒸汽收集，凝聚成液态盐酸产品。采用该方法能够生产纯度达分析纯级及以上的高纯盐酸，节省能耗，工艺简单，并实现连续生产。
【专利说明】
一种高纯盐酸的生产方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高纯盐酸的生产方法。
【背景技术】
[0002] 现有的高纯试剂级盐酸生产多采用均热蒸馏法、亚沸蒸馏法或氯化氢气体提纯吸 收法。其中：
[0003] (1)均热蒸馏法是目前应用最普遍的工业生产方法。但是，由于蒸馏过程中蒸馏罐 内液体整体沸腾，气液共沸现象严重，蒸汽含有大量细微液滴形成的气溶胶，少量杂质和固 体微粒随气溶胶带进吸收液，影响产品纯度，难以获得高纯盐酸。同样也是因为整体沸腾， 蒸馏罐温度高，热辐射强，热量损失大，能耗高。
[0004] (2)亚沸蒸馏法可获得高品质高纯超净盐酸，但存在以下问题：一是生产效率低， 难以工业化大规模生产;二是原料盐酸浓度低至20 %后形成盐酸-水共沸，蒸馏效率更低； 三是能耗比均热蒸馏法还高约30%。
[0005] (3)氯化氢气体提纯吸收法工艺较简单，容易获得高纯超净盐酸。但是，氯化氢气 体原料来源窄，仅适合于电解制碱企业的产品延续发展。
[0006] 目前的高纯盐酸电加热蒸馏法生产工艺，由于盐酸浓度低至20%后形成盐酸-水 共沸这一特性，当蒸馏罐内盐酸浓度低至20%时，需排出该残留液，加入新的高浓度盐酸原 料后再生产，这是一种间歇式生产过程。
【发明内容】
[0007] 本发明需解决的问题是克服现有技术的缺陷，提供一种新的高纯试剂级盐酸的生 产方法，即采用表面加热蒸馏、分馏柱分离、纯盐酸气体和盐酸-水共沸物同时收集、虹吸管 自动排出残留液组合的连续工艺生产高纯盐酸的方法。
[0008] 该方法采用工业盐酸溶液作为原料，对其加热蒸馏，使盐酸溶液的表层达到沸腾 状态，并将收集得到纯盐酸气体和盐酸-水共沸物凝聚成液态盐酸产品。
[0009] 进一步地，所述加热蒸馏方式，采用表面加热的方式，如在盐酸溶液表层安置电加 热管。
[0010] 进一步地，所述盐酸溶液表层沸腾状态，即盐酸溶液的表层达到沸腾状态(一般为 80-90 °C )，中层达到< 70 °C (此时中层溶液为缓流状态），底层<45 °C (此时底层溶液为温 热状态），并保持该状态。
[0011] 进一步地，所述加热蒸馏后，可以对收集得到的蒸汽进行分馏，将蒸汽气溶胶中携 带的金属离子和固体微粒杂质分离出去。
[0012] 进一步地，通过排出底部的盐酸溶液，并调节原料工业盐酸的加注流量，使盐酸的 加入量、馏出量和排出量形成动态平衡，实现连续生产。
[0013] 进一步地，排出底部的盐酸溶液可以利用虹吸作用，通过虹吸管连续地排出。
[0014] 进一步地，当底部的盐酸质量浓度降低至20%时，通过排出底部的盐酸残留液。
[0015] 进一步地，选用的工业盐酸溶液作为原料，其盐酸质量浓度超过20%。
[0016] 进一步地，可以在加注原料和收集蒸汽时，均通过一热交换管，利用蒸汽中带出的 热量为原料盐酸溶液加热。
[0017] 本发明与现有技术比较，具有如下优点：
[0018] 1.工艺简单、操作容易，安全性高，设备维修、维护保养方便。
[0019] 2.提高盐酸利用率。使盐酸利用率由传统蒸馏法及亚沸蒸馏法的<60%，提高到 彡 72%〇
[0020] 3.显著减少尾气和残留液的排放。通过抑制气液共沸，使尾气与残留液排放，由传 统蒸馏法的约40%，降低至彡8%。
[0021] 4.本发明因采用表面加热方式，避免了原料液体整体沸腾，显著降低蒸馏罐体的 中下部温度，从而显著降低热辐射所导致的热量损失，明显降低能耗。与通用均热蒸馏法比 较，降低能耗约40%，提高单位产能23% ;与亚沸蒸馏法比较，降低能耗约46%，提高单位产 能 60%〇
[0022] 5.本发明因采用表面加热方式，避免了原料液体整体沸腾，显著降低气液共沸程 度，减少液态微珠的逸出，从而减少杂质随液态微珠进入产品的可能性，提高了产品的纯 度。
[0023] 6.本发明实现了连续的生产方式。
[0024]为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
【附图说明】
[0025]图1是是本发明方法的实施例示意图。原料盐酸从高位罐11经过加热得到的蒸汽 进入分馏柱102,蒸汽中的气态盐酸和盐酸-水共沸物在分馏柱102中凝聚成液态并进入有 循环水浴的产品收集槽121和122,经冷却后送入成品罐12即可得到产品。通过调节虹吸管 101控制残留盐酸溶液的排出量;可以在蒸馏罐内溶液的表面安装电加热管103,实现表面 加热方式。
【具体实施方式】
[0026] 实施例1
[0027] 参照图1，蒸馏罐10上连有虹吸管101、分馏柱102。将质量浓度为31%的工业盐酸 从高位罐11经过调节阀111和热交换管13从分馏柱102底部进入容积为8L的蒸馏罐10,在蒸 馏罐10内适当高度安装一定功率的电加热管103,加入工业盐酸至刚好淹没电加热管，通电 加热，使盐酸溶液形成表层沸腾温度，中层<7(TC，底层<45°C，并保持该状态，加热蒸馏。 调节调节阀111和虹吸管101，使原料盐酸的加入量、馏出量和排出量形成动态平衡，蒸汽经 过分馏柱分馏后经过热交换管13及通有冷却水的收集槽121和122后收集得到产品。一人操 作100套蒸馏装置，连续蒸馏16h，单套装置平均产能:获得达GB-T622-2006优级纯标准的盐 酸7.2kg/h，电耗421kwh/t，。与目前通用的同等规模均热蒸馏法比较，降低能耗41%，提高 单位产能23% ;与同等规模亚沸蒸馏法比较，降低能耗约57%，提高单位产能61%。盐酸利 用率彡72%。尾气与残留液排放，由通常的约40%减少至8%。
[0028]实施例1产品质量指标见表1第5列。
[0029] 实施例2
[0030] 实施例2
[0031] 参照图1，蒸馏罐10上连有虹吸管101、分馏柱102。将质量浓度为31%的工业盐酸 从高位罐11经过调节阀111和热交换管13从分馏柱102底部进入容积为8L的蒸馏罐10,在蒸 馏罐10内适当高度安装一定功率的电加热管103,加入工业盐酸至刚好淹没电加热管，通电 加热，使盐酸溶液形成表层沸腾温度，中层<7(TC，底层<45°C，并保持该状态，加热蒸馏。 调节调节阀111和虹吸管101，使原料盐酸的加入量、馏出量和排出量形成动态平衡，蒸汽经 过分馏柱分馏后经过热交换管13及通有冷却水的收集槽121和122后收集得到产品。一人操 作200套蒸馏装置，连续蒸馏16h，单套装置平均产能:获得达GB-T622-2006优级纯标准的盐 酸7.1kg/h，电耗423kwh/t，。与目前通用的同等规模均热蒸馏法比较，降低能耗40%，提高 单位产能22% ;与同等规模亚沸蒸馏法比较，降低能耗约57%，提高单位产能61%。盐酸利 用率彡72%。尾气与残留液排放，由通常的约40%减少至8%。
[0032]实施例2产品质量指标见表1第6列。
[0033]表1.实施例产品质量指标
[0035]本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明 的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发 明也意图包含这些改动和变形。
【主权项】
1. 一种高纯盐酸的生产方法，其生产的步骤包括： (1) 加热蒸馏，使工业盐酸溶液的表层达到沸腾状态； (2) 将含有纯盐酸气体和盐酸-水共沸物的蒸汽收集，凝聚成液态盐酸产品。2. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的加热蒸馏方法，使盐酸溶液的 表层达到沸腾状态，中层温度达到<70°C，底层温度达到<45°C，并保持该状态。3. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述的加热蒸馏方法，采用表 面加热方式。4. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述的加热蒸馏方法，采用表 面加热的方式，在原料盐酸溶液的表层安置电加热管，并用原料盐酸溶液将其浸没。5. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，对步骤(2)中所述蒸汽的分馏，将蒸汽 气溶胶中携带的金属离子和固体微粒杂质分离出去。6. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，还包括步骤(3):通过排出底部盐酸溶 液，并调节原料工业盐酸的加注流量，使盐酸的加入量、馏出量和排出量形成动态平衡。7. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述，排出底部的盐酸溶液可 以利用虹吸作用，通过在溶液底部的虹吸管连续地排出。8. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述，当底部的盐酸质量浓度 降低至20%时，排出底部的盐酸残留液。9. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述加注的原料工业盐酸，其 质量浓度超过20 %。10. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)、（3)所述加注的原料及收集 蒸汽时均通过一热交换管。
【文档编号】C01B7/07GK106044712SQ201610664140
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月12日 公开号201610664140.8, CN 106044712 A, CN 106044712A, CN 201610664140, CN-A-106044712, CN106044712 A, CN106044712A, CN201610664140, CN201610664140.8
【发明人】杨锐雄, 阮湘元, 刘佑军, 谢喜盛
【申请人】韶关高科祥高新材料有限公司