一种气凝胶的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种气凝胶的制备方法，其解决了现有大孔硅胶孔径不够大的技术问题，其包括如下步骤：(1)将气凝胶原料，经第一次特种溶液处理；(2)第一次酸泡；(3)第二次特种溶液处理；(4)第二次酸泡；(5)干燥处理，得到气凝胶产品，特种溶液为甲醇、乙二醇、丙三醇中的一种。本发明可广泛用于气凝胶的制备领域。
【专利说明】
_种气^疑胶的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及硅化工领域，具体地说是一种气凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有技术中一般将硅胶按其孔径不同分为细孔硅胶、粗孔硅胶、大孔硅胶。现有技 术的大孔硅胶其物化性能为:平均孔径在：10~45mm、平均比表面积250~350m 2/g、平均孔 容：1·00~2·00mL/g。
[0003] 目前以上所述的大孔硅胶指标已远远满足不了当前用户的各种需要，特别是各类 催化剂及载体的应用，生物化学制品，天然产物的分离纯化，药物制备，有机化合物分离等 各个领域的应用均需高比表面积特大孔容孔径的硅胶。
【发明内容】
[0004] 本发明就是为了解决现有大孔硅胶孔径不够大的技术问题，提供一种特大孔容、 孔径、高比表面积的气凝胶的制备方法。
[0005] 为此，本发明提供的气凝胶的制备方法，其包括如下步骤：（1)将气凝胶原料，经第 一次特种溶液处理；（2)第一次酸泡；（3)第二次特种溶液处理；（4)第二次酸泡；（5)干燥处 理，得到气凝胶产品;特种溶液为甲醇、乙二醇、丙三醇中的一种。
[0006] 优选的，特种溶液的质量百分比浓度为95%。
[0007] 优选的，第一次特种溶液处理，是将气凝胶原料第一次浸泡在特种溶液里0.5~ 72h〇
[0008] 优选的，第一次酸泡处理是将第一次经特种溶液浸泡过的胶粒捞出，浸泡在质量 百分比浓度〇. 1~2.5 %的酸溶液中浸泡5~15h。
[0009] 优选的，第二次特种溶液处理是将经所述步骤(2)的产物经特种溶液浸泡处理0.5 ~36h〇
[0010] 优选的，第二次酸泡处理是将经二次特种溶液浸泡过的颗粒捞出，浸泡在质量百 分比浓度0.0 2~1.5 %的酸溶液中浸泡10~20h。
[0011] 优选的，干燥处理是将二次酸泡处理后的气凝胶粒，经烘干设备在1〇〇~150°c温 度下烘干处理0.5~5h。
[0012] 优选的，步骤(2)和步骤(4)中酸泡处理所用的酸为硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、甲酸中 的一种。
[0013] 本发明的优点在于：用该方法制造出的BXDK气凝胶具有如下孔结构：平均孔径在 20~55mm，平均孔容2.2~3.3mL/g，比表面积在550~650mL/g;而且具有一定的机械强度， 遇水不裂的特性。
[0014] 由于本发明的气凝胶使用的原料是特质的原料，这种原料本身就已经高温扩孔， 并将比表面积提高到要求的范围并加以控制。这对于本发明的气凝胶的孔结构打下了坚实 的基础。由于本发明所使用的特种溶液浸泡，而这种溶剂有种独特的强烈地扩孔作用，由于 本发明又经两次加酸浸泡，目的是控制比表面积不再降低。因此，本发明的气凝胶由于孔 容、孔径特大，比表面积特高，所以特别适用于多种催化剂及药物载体，纳米结构吸附、无机 吸附、树脂及层析;亲水或憎水等。
【具体实施方式】
[0015] 根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发 明。以下实施例中，如果没有特殊标注的，浓度均为质量百分比浓度。
[0016] 实施例1
[0017] 本发明的BXDK气凝胶制造方法是使用一种特制的BXDK气凝胶原料，这种原料本身 就已经50~90 °C温度扩孔处理，使孔容达到0.7~0.8ml/g，孔径5.0~7. Onm，并且比表面积 已控制在550~650m2/g，再使用一种特种溶液第一次浸泡处理，这种溶剂能使其再次强烈 扩孔，处理0.5~72小时后进行第一次酸泡:在含量为0.1~2.5 %的酸溶液中浸泡5~15小 时，目的是提高控制比表面积，再用特种溶液第二次浸泡处理0.5~36小时以再次扩孔;然 后再二次酸泡，在含量为〇. 2~1.5 %的酸溶液中再次浸泡10~20小时，以提高控制比表面 积，从而得到BXDK气凝胶产品。具体实施例见表1。
[0018] 实施例2-6
[0019] 实施例2-6的步骤与实施例1相同，其具体的参数如表1所示。
[0020] 表1:气凝胶制造方法主要工艺条件实施例及其孔结构
[0022]该产品特别适用于多种催化剂及药物载体，纳米结构吸附，无机吸附树脂及层析， 亲水或憎水等。
【主权项】
1. 一种气凝胶的制备方法，其特征是包括如下步骤： (1) 将气凝胶原料，经第一次特种溶液处理； (2) 第一次酸泡； (3) 第二次特种溶液处理； (4) 第二次酸泡； (5) 干燥处理，得到气凝胶产品； 所述特种溶液为甲醇、乙二醇、丙三醇中的一种。2. 根据权利要求1所述的气凝胶的制备方法，其特征在于所述特种溶液的质量百分比 浓度为95 %。3. 根据权利要求1所述的气凝胶的制备方法，其特征在于所述第一次特种溶液处理，是 将气凝胶原料第一次浸泡在特种溶液里〇. 5~72h。4. 根据权利要求1所述的气凝胶的制备方法，其特征在于所述第一次酸泡处理是将第 一次经特种溶液浸泡过的胶粒捞出，浸泡在质量百分比浓度0.1~2.5%的酸溶液中浸泡5 ~15h〇5. 根据权利要求1所述的气凝胶的制备方法，其特征在于所述第二次特种溶液处理是 将经所述步骤(2)的产物经特种溶液浸泡处理0.5~36h。6. 根据权利要求1所述的气凝胶的制备方法，其特征在于所述第二次酸泡处理是将经 二次特种溶液浸泡过的颗粒捞出，浸泡在质量百分比浓度〇. 02~1.5%的酸溶液中浸泡10 ~20h〇7. 根据权利要求1所述的气凝胶的制备方法，其特征在于所述的干燥处理是将二次酸 泡处理后的气凝胶粒，经烘干设备在100~150°C温度下烘干处理0.5~5h。8. 根据权利要求1所述的BXDK气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤（2)和步骤 (4)中酸泡处理所用的酸为硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、甲酸中的一种。
【文档编号】C01B33/16GK106044787SQ201610662434
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月12日 公开号201610662434.7, CN 106044787 A, CN 106044787A, CN 201610662434, CN-A-106044787, CN106044787 A, CN106044787A, CN201610662434, CN201610662434.7
【发明人】李琳琳, 孙月竹
【申请人】乳山市大洋硅胶厂