一种液态CO₂制备陶瓷粉体的方法

一种液态CO₂制备陶瓷粉体的方法
【专利摘要】本发明提供了一种液态CO2制备陶瓷粉体的方法，包括如下步骤：a)向所述爆破筒内充入液态CO2，使所述陶瓷体浸入液态CO2达到饱和；b)将所述爆破筒放于土坑中，并填土压实；c)引爆所述爆破筒。采用本发明的方法得到的陶瓷粉体的粒径分布数据非常接近高性能陶瓷，该方法省去现有常规方法中加入碱溶液的研磨过程，工序简单且爆破筒可重复利用，且液态CO2价格便宜。因此可以在该方法的基础上进一步优化和提升，扩大细粒径颗粒占比。
【专利说明】
一种液态C〇2制备陶瓷粉体的方法
技术领域
[0001 ]本发明具体涉及一种应用液态co2制备陶瓷粉体的方法。
【背景技术】
[0002] 目前有多种制造陶瓷粉体的方法，大致可分为粉碎法和合成法。粉碎法主要采用 各种机械粉碎方法，此法不易获得Ιμπι以下的微粒，且易引入杂质。合成法是在原子、分子水 平上通过反应、成核、成长、收集和处理来获得的。陶瓷粉体的颗粒细化有助于获得高性能 细晶结构和极大地降低烧结温度，从而产生巨大的经济效益，表1中列出了几种常见矿物颗 粒大小与增值倍数的关系。目前研究和应用较多的新型陶瓷材料是Si 3N4、SiC、Zr02、Al2〇dP BaTi0 3、Si3N4和SiC。其中AI2O3是目前新型陶瓷中使用量最大的材料之一。超细粉体制备中 存在的共性问题是:粉碎效率低、能耗高、生产周期长、不能连续化，粉料粒径达不到使用要 求且一致性差，粉料受污染严重。粉体发展的设想：重视利用原矿直接制备粉体，用原矿直 接制备高纯超细粉体是降低成本的有效方法，国外已有采用粘土、矾土直接制备超细高纯 度的ai 2〇3粉体。
[0003] 表1矿物超细粉碎后增值倍数（1998年）
[0005] 在制备高性能陶瓷材料时，一般要求原料的粒度小于Ιμπι。如果原料的细度达到纳 米级，则制出的陶瓷称之为纳米陶瓷，性能更加优异，是当今陶瓷材料发展的最高境界。一 般高级陶瓷釉料要求不含或尽量少含大于15μπι的颗粒，而超细粉碎后的釉料因粒度细而均 匀，使陶瓷产品的釉面光滑平坦，光泽度高，针孔少，色泽更鲜艳，且产品上使用的釉料也 少。因此，通过连续化作业方式获得高纯度、纳米尺度的αι 2〇3粉体原料将是我们的目标。
[0006] 高压气体爆破方法是60年代初期在美国等一些采矿业发达的国家开始研究应用 的一种物理爆破方法，美国埃多克斯公司最先研制成功了液态C0 2爆破筒。高压气体爆破的 压力比炸药爆破的压力小，约黑火药的1/3,硝铵炸药的1/6,高压气体爆破压力上升相对于 炸药较为缓慢且高压持续时间较长，对破碎多孔脆性介质较适合，有更为直接的碎化效果。
[0007] 国内学者开展了大量的试验工作，郭志兴（1994)利用液化C02作为传递爆炸威力 的媒介，爆破前将液化的c〇 2充入爆破筒，工作时通过电极和加热元件将c〇2加热使其压力增 加到一定程度，从而冲破爆破筒末端切变盘，使受热快速膨胀的c〇 2通过爆破筒末端的气门 释放出来，为被爆物提供气动力和推力，将被爆物体胀开。杜玉昆等（2012)开展了超临界 C02射流破岩试验研究，超临界二氧化碳流体具有接近液体高密度和接近气体低黏度的特 性，表面张力小，因而有较好的流动、渗透和传质性能。证实了超临界C〇2能有效降低破岩门 限压力，导致岩石出现大体积破碎。
[0008] 如图1所示，当温度高于31.04°C，压力高于7.38MPa，处于图1超临界态的液态⑶2 便具有了良好的溶解、渗透性;密度与液体相近，比一般气体大两个数量级;黏度近似等于 气体的数值，扩散系数比液体大数百倍。
[0009] 中国专利CN 204461254 U公开了一种二氧化碳爆破装置。具体为一种二氧化碳爆 破筒。
[0010] 上述液态〇)2破岩装置，非常好地体现了液态c〇2相变过程产生的瞬间体积膨胀进 行破岩的特性，并取得了较好的效果。

【发明内容】

[0011] 本发明的目的在于提供一种工序简单、可重复利用、价格便宜且陶瓷粉体粒径在 微米级的制备陶瓷粉体的方法。
[0012] 为了解决上述问题，本发明提供一种液态C02制备陶瓷粉体的方法，包括如下步 骤：
[0013] a)向所述爆破筒内充入液态C02,使所述陶瓷体浸入液态C02达到饱和；
[0014] b)将所述爆破筒放于土坑中，并填土压实；
[0015] c)引爆所述爆破筒。
[0016] 进一步，所述陶瓷体为氧化铝。
[0017]进一步，所述步骤a)具体为：
[0018]向所述爆破筒内充入液态C02,压力设定为lOMpa，温度为-10°，使所述陶瓷体浸入 液态C〇2达到饱和。
[0019]进一步，所述步骤b)具体为：
[0020] 将所述爆破筒通过引线连接起爆控制器，然后放于土坑中，并填土压实。
[0021] 相对于现有技术，本发明具有下列技术效果：
[0022] 采用本发明的方法得到的陶瓷粉体的粒径分布数据非常接近高性能陶瓷，该方法 省去现有常规方法中加入碱溶液的研磨过程，工序简单且爆破筒可重复利用，且液态C〇2价 格便宜。因此可以在该方法的基础上进一步优化和提升，扩大细粒径颗粒占比。
【附图说明】
[0023]图1为二氧化碳三相图；
[0024]图2为爆破前块状氧化铝的照片；
[0025]图3为爆破后的氧化铝粉末的照片；
[0026]图4为氧化铝粉末粒径分布曲线；
[0027]图5为铝土矿颗分曲线。
【具体实施方式】
[0028] 下文中将结合附图对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的 情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
[0029] 实施例一：
[0030] 鉴于液态C02有较好的渗透性和相变时较高的体积膨胀特性，本发明利用中国专 利CN 204461254 U公开的二氧化碳爆破筒，提供一种液态C02制备陶瓷粉体的方法，包括如 下步骤：
[0031] a)向爆破筒内充入液态C02，压力设定为lOMpa，温度为-10°，使陶瓷体浸入液态C〇2 达到饱和；
[0032] b)将爆破筒通过引线连接起爆控制器，然后放于土坑中，并填土压实；
[0033] c)引爆爆破筒。
[0034] 爆破结束后，块状氧化铝被粉化，如图3所示。
[0035] 由于液态C02极易渗入块状氧化铝晶格内部，而后通过加热器升温，瞬态高压击破 防爆片，液态C02在5-7ms内转化为气态C0 2，体积会瞬间膨胀500-600倍，内含液态C02的块状 氧化铝在较大的压力梯度作用下破碎为粉末状。与上述学者试验过程类似，本发明的区别 在于将被爆物置于高压容器内部，利用液态C0 2极易渗透和气化体积膨胀双重作用，在防爆 片破开的瞬间，在较高的压力梯度作用下，渗入块状氧化铝内部的液态C0 2急剧膨胀，造成 块状氧化铝的粉化。
[0036]通过上述已开展的液态C02进行陶瓷粉体制备和激光粒度分析试验，将氧化铝粉 末放入水中进行分散，然后用滴管吸取5ml溶液，滴入激光粒度仪分散液中，试验测试颗粒 尺寸分布曲线如图4所示。可看出，粒径集中分布于20-40μπι区间。如图5所示，粒径低于83.5 μπι的占90%，此粒径分布数据距离高性能陶瓷或纳米陶瓷还有一定的距离，但是该方法省 去现有常规方法中加入碱溶液的研磨过程，工序简单且爆破筒可重复利用，加上液态C〇2价 格便宜。因此可以在该方法的基础上进一步优化和提升，扩大细粒径颗粒占比。
[0037]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技 术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种液态c〇2制备陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤： a) 向所述爆破筒内充入液态C02，使所述陶瓷体浸入液态C02达到饱和； b) 将所述爆破筒放于土坑中，并填土压实； c) 引爆所述爆破筒。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于： 所述陶瓷体为氧化铝。3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤a)具体为： 向所述爆破筒内充入液态C02,压力设定为lOMpa，温度为-10°，使所述陶瓷体浸入液态 C02达到饱和。4. 如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤b)具体为： 将所述爆破筒通过引线连接起爆控制器，然后放于土坑中，并填土压实。
【文档编号】C04B35/10GK106045526SQ201610700798
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月22日
【发明人】范永波, 李世海, 乔继延, 段文杰, 冯春
【申请人】中国科学院力学研究所