一种纳米氧化锌粉体的制备方法
【专利摘要】本发明涉及氧化锌的制备，具体说是一种纳米氧化锌粉体的制备方法，其包括将硝酸锌溶液加入氨水溶液中搅拌反应；再滴加碳酸氢氨溶液反应、陈化；然后压滤，得到前驱体；接着将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体。本发明在硝酸锌和氨水反应一段时间后，生成大量的氢氧化锌晶核和细晶，再加入碳酸氢氨溶液进行反应，得到氢氧化锌晶核和细晶外包覆碱式碳酸锌的复合前驱体；在煅烧时氢氧化锌先分解，迅速脱水，其生成的水蒸气可使包覆壳层破碎，使得碱式碳酸锌分解，从而制得纳米级氧化锌粉体。
【专利说明】
一种纳米氧化锌粉体的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及氧化锌粉体的制备，具体说是一种纳米氧化锌粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化锌是近年来发现的一种高新技术材料，是极少数几种可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料。传统的氧化锌材料广泛应用于陶瓷、压电传感器、催化剂以及发光器件等领域。随着纳米氧化锌制备工艺的深入研究，氧化锌粒子的超细化，使其呈现出传统氧化锌所不具备的特殊性能，如无毒和非迀移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，因而具有广阔的应用前景。
[0003]对于纳米粉体的应用来说，其分散性及稳定性至关重要。但由于纳米粒子粒径小，比表面积大，界面原子数多，存在大量不饱和键和悬键，化学活性高，再加上颗粒间的范德华力、静电力以及表面张力等，极易使纳米颗粒形成尺寸较大的团聚体。团聚后的纳米粉体，将失去其自身的许多有优异特性，使其效能无法充分发挥，也必将严重影响纳米粉体的使用价值和应用前景。目前，氧化锌粉体的制备技术采用的方法较多，但现有方法制备的氧化锌粉体粒径较大，很难满足纳米材料的需求。
【发明内容】
[0004]针对上述技术问题，本发明提供一种工艺简单的纳米氧化锌粉体的制备方法。
[0005]本发明采用的技术方案为:一种纳米氧化锌粉体的制备方法，其包括以下步骤:
(1)将硝酸锌溶液加入氨水溶液中搅拌反应；
(2)再滴加碳酸氢氨溶液反应、陈化；
(3)然后压滤，得到前驱体；
(4)接着将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体。
[0006]作为优选，硝酸锌与氨水的物质的量之比为1:(I一1.2)，硝酸锌与碳酸氢氨物质的量之比为I:(1.2一1.4)。
[0007]作为优选，硝酸锌的浓度为1.5—2.5mol/L，氨水溶液的浓度为8—10mol/L，碳酸氢氨溶液浓度为I一I.5mol/L。
[0008]作为优选，硝酸锌溶液加入氨水溶液中搅拌反应4一 6min。
[0009]作为优选，碳酸氢氨溶液在2—4min内滴加完成。
[0010]作为优选，陈化时间为20—30min。
[0011 ]作为优选，前驱体干燥时的温度为70—90°C。
[0012]作为优选，煅烧时的温度为300—350°C，时间为50—70min。
[0013]从以上技术方案可知，本发明在硝酸锌和氨水反应一段时间后，生成大量的氢氧化锌晶核和细晶，再加入碳酸氢氨溶液进行反应，得到氢氧化锌晶核和细晶外包覆碱式碳酸锌的复合前驱体;在煅烧时氢氧化锌先分解，迅速脱水，其生成的水蒸气可使包覆壳层破碎，使得碱式碳酸锌分解，从而制得纳米级氧化锌粉体。
【具体实施方式】
[0014]下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0015]—种纳米氧化锌粉体的制备方法，其包括以下步骤:
首先，将硝酸锌溶液加入氨水溶液中搅拌反应，反应时间约4一6min，从而可生成大量的氢氧化锌晶核和细晶;再滴加碳酸氢氨溶液反应、陈化;其中硝酸锌与氨水的物质的量之比为1: (1 — 1.2)，硝酸锌与碳酸氢氨物质的量之比为I:(1.2—1.4)，且硝酸锌的浓度为1.5—2.511101/1，氨水溶液的浓度为8—101]101/1，碳酸氢氨溶液浓度为1一1.51]101/1;采用上述浓度和配比，可使硝酸锌加入氨水溶液后形成的溶质过饱和度浓度大，使得大量的氢氧化锌晶种迅速析出，导致溶质浓度迅速降低，从而得到均匀细小的颗粒;在实施过程中，碳酸氢氨溶液应在2—4min内滴加完成，这样可促使碱式碳酸锌在已析出氢氧化锌晶核和细晶上迅速包覆沉积，从而缩短反应时间，避免了颗粒间凝聚长大。
[0016]本发明中，硝酸锌与氨水和碳酸氢氨反应时，可在颗粒表面产生保护层，而陈化有助于保护层的形成与加固，一般陈化时间为20—30min;陈化以后，进行压滤，得到复合前驱体;最后将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体，前驱体干燥时的温度为70—90 V，煅烧时的温度为300—350 °C，时间为50—70min。干燥可使产物的粒径变得更小，煅烧可使碱式碳酸锌分解，达到较小粒径的氧化锌颗粒。
[0017]实施例1
将1.5mol/L的硝酸锌溶液加入8mol/L的氨水溶液中搅拌反应约4，再滴加lmol/L的碳酸氢氨溶液进行反应，碳酸氢氨溶液在2min内滴加完成，且硝酸锌与氨水的物质的量之比为1:1，硝酸锌与碳酸氢氨物质的量之比为1: 1.2，然后陈化20min，再压滤，得到复合前驱体;接着将复合前驱体在70°C的温度下干燥，最后以300°C的温度煅烧50min，得到氧化锌粉体。测得氧化锌粉体的粒径为46.3nm。
[0018]实施例2
将2mo 1/L的硝酸锌溶液加入9mo 1/L的氨水溶液中搅拌反应约5min，再滴加1.2mo 1/L的碳酸氢氨溶液进行反应，碳酸氢氨溶液在3min内滴加完成，且硝酸锌与氨水的物质的量之比为1: 1.1，硝酸锌与碳酸氢氨物质的量之比为I: 1.3，然后陈化250min，再压滤，得到复合前驱体;接着将复合前驱体在80°C的温度下干燥，最后以320°C的温度煅烧60min，得到氧化锌粉体。测得氧化锌粉体的粒径为33.5nm。
[0019]实施例3
将2.5moI/L的硝酸锌溶液加入1mo 1/L的氨水溶液中搅拌反应约6min，再滴加1.5moI/L的碳酸氢氨溶液进行反应，碳酸氢氨溶液在4min内滴加完成，且硝酸锌与氨水的物质的量之比为1:1.2，硝酸锌与碳酸氢氨物质的量之比为1:1.4，然后陈化30min，再压滤，得到复合前驱体;接着将复合前驱体在90°C的温度下干燥，最后以350°C的温度煅烧70min，得到氧化锌粉体。测得氧化锌粉体的粒径为38.7nm。
[0020]以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在【具体实施方式】以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
【主权项】
1.一种纳米氧化锌粉体的制备方法，其包括以下步骤: (I)将硝酸锌溶液加入氨水溶液中搅拌反应； (2 )再滴加碳酸氢氨溶液反应、陈化； (3)然后压滤，得到前驱体； (4 )接着将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体。2.根据权利要求1所述纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:硝酸锌与氨水的物质的量之比为1:(1-1.2)，硝酸锌与碳酸氢氨物质的量之比为I:(1.2—1.4)。3.如权利要求1所述纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:硝酸锌的浓度为1.5—2.5mo 1/L，氨水溶液的浓度为8—1mo 1/L，碳酸氢氨溶液浓度为I一1.5mol/L。4.如权利要求1所述纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:硝酸锌溶液加入氨水溶液中搅拌反应4一6min。5.如权利要求1所述纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:碳酸氢氨溶液在2—4min内滴加完成。6.如权利要求1所述纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:陈化时间为20—30min。7.如权利要求1所述纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:前驱体干燥时的温度为70—90 °C。8.如权利要求1所述纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:煅烧时的温度为300—350°C，时间为50—70min。
【文档编号】B82Y30/00GK106064827SQ201610606609
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年7月29日
【发明人】易鉴荣, 唐臻, 林荔珊
【申请人】柳州豪祥特科技有限公司