晶硅片切割刃料浮选除碳方法

文档序号:10711723阅读:714来源:国知局
晶硅片切割刃料浮选除碳方法
【专利摘要】本发明公开了一种晶硅片切割刃料浮选除碳方法,旨在解决现有的晶硅片切割刃料除碳方法除碳不彻底、除碳效率低、处理后所得碳化硅微粉纯度低、无法直接使用的技术问题。该方法包括下列步骤:混料、加入浮选剂并将其加热料浆;向浮选池持续引入压缩空气并搅拌;通过刮料板及时刮除液面气浮出的碳粉杂质层;将料浆泵入虹吸缸强制搅拌并水力沉降分级,然后泵入斜管处理器和刮板离心机分别进行浓缩处理和离心脱水分离处理,所得碳化硅微粉烘干处理后经高频振动给料机筛松处理后使用。该方法操作性强,除碳彻底、效率高,所得碳化硅微粉纯度高、粒度集中度好,可作为晶硅片切割刃料直接使用,推广应用价值高。
【专利说明】
晶硅片切割刃料浮选除碳方法
技术领域
[0001]本发明涉及晶硅片切割刃料浮选技术领域,具体涉及一种晶硅片切割刃料浮选除碳方法。
【背景技术】
[0002]晶硅片切割刃料是粒度通常介于5μπι?15μπι的较细小的碳化硅固体微粉颗粒,质地坚硬且具有锋利的棱角,用作切割太阳能晶硅片电池片的刃料,将单晶硅和多晶硅切割成片。晶娃片切割刃料在制备的过程中常常会混有杂质碳粉,需要米取一定措施将其除去,并最终得到规定粒度范围内的碳化硅微粉。目前除碳常采用旋流分离或溢流捞碳的方式,并加入添加剂调节PH值,进而将碳化硅中混有的碳粉除去。或者向碳化硅料浆中鼓入空气,利用气体在料浆中产生的微小气泡将碳杂质带至上层液面并形成杂质泡沫层,再通过刮板将碳杂质刮除。上述方式存在除碳不彻底、除碳效率低的问题,并且处理后的碳化硅微粉纯度低、粒度集中度差,无法直接使用,难以满足晶硅片切割刃料的需要。

【发明内容】

[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种碳粉去除彻底、除碳效率高、碳化硅微粉纯度高、粒度集中度好、可直接作为晶硅片切割刃料使用的晶硅片切割刃料浮选除碳方法。
[0004]为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
设计一种晶硅片切割刃料浮选除碳方法,包括下列步骤:
(1)将混有碳粉杂质的晶硅片切割刃料与水按I:0.5?5的质量比在浮选池中混合;向浮选池中加入浮选剂并将其加热至40?80°C ;
(2)启动浮选池内的浮选柱底部的高速转子,使其在浮选池中旋转搅拌,使料浆混合均匀,并通过浮选柱的引气孔将外界压缩空气不断的引入浮选池,并在浮选池上层液面形成碳粉杂质层;
(3)将步骤(2)中浮选池液面形成的碳粉杂质层不断地通过刮料板及时刮除,直至浮选池上层液面不再出现碳粉杂质为止,浮选池内得到除碳后的晶硅片切割刃料料浆;
(4)将步骤(3)所得的料浆通过砂浆栗栗入虹吸缸,在强制搅拌的辅助作用下进行水力沉降分级;
(5)将步骤(4)水力沉降分级后的浆液通过砂浆栗栗入斜管处理器进行浓缩处理,使浆液中碳化硅的固含量多70%;
(6)将步骤(5)浓缩后的浆液通过砂浆栗栗至刮板离心机进行离心脱水分离处理,得到碳化硅微粉颗粒并使其水分质量百分比含量<10%;
(7)将步骤(6)所得的碳化硅微粉在100?110°C条件下进行烘干处理,使其水分质量百分比含量降至0.05%以下,再经高频振动给料机筛松处理后储存。
[0005]优选的,步骤(I)中所用的水为去离子水,其电导率CLys/cm。
[0006]优选的,步骤(I)中所述加热方式为蒸汽加热或导热油加热。
[0007]优选的,步骤(2)中所述浮选柱的高速转子转速为3000?5000转/分;浮选柱引入的压缩空气压力为5?lOMPa。
[0008]优选的,步骤(4)中所述强制搅拌时间为10?30分钟,所述沉降时间为60?90分钟。
[0009]优选的,步骤(5)中筛松所用的高频震动给料机频率为5000?6000转/分。
[0010]优选的,步骤(I)中所述浮选剂为十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢铵、二乙醇胺、羧甲基纤维素、煤油或松醇油,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.01%?0.1%。
[0011]优选的,步骤(I)中所述浮选剂为十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢铵、二乙醇胺、羧甲基纤维素四者之一与煤油或与松醇油的混合物,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.01%?
0.1%;混合物中,十二烷基苯磺酸钠或碳酸氢铵或二乙醇胺或羧甲基纤维素与煤油的质量比为0.5?5:1;十二烷基苯磺酸钠或碳酸氢铵或二乙醇胺或羧甲基纤维素与松醇油的质量比为0.5?5:1。
[0012]本发明的有益技术效果在于:
1.步骤(I)加入的浮选剂使得晶硅片切割刃料在高速转子搅拌时其中混有的碳粉与碳化硅微粉间产生静电斥力作用而离散开,便于碳粉的分离和去除;加热加剧了微粒在液相中的无规则运动,可提高浮选剂的活性,使碳粉杂质微粒在液相中的分散性增强,提高了浮选除碳的效率。步骤(2)通过浮选柱不断引入的气体在高速转子旋转搅拌时,将晶硅片切割刃料中混有的碳粉通过气浮带至浮选池上层液面并形成碳粉杂质层,并通过步骤(3)将碳粉杂质及时刮除。步骤(4)水力沉降分级可满足晶硅片切割刃料对粒度分布的要求,步骤
(5)采取斜管浓缩处理,去除碳化硅料浆中的部分水分,提高碳化硅料浆的固含量,可减轻后继步骤(6)离心脱水的压力,提高离心脱水工作效率,再经步骤(7)烘干及筛松处理后,所得碳化硅微粉颗粒呈松散状态,达到晶硅片切割刃料使用要求,可直接作为晶硅片切割刃料使用。
[0013]2.本发明晶硅片切割刃料浮选除碳方法及工艺,适用于晶硅片切割刃料浮选领域,经过该方法处理的晶硅片切割刃料碳粉去除彻底,制备的碳化硅微粉纯度高、粒度集中度好,且方法操作性强,除碳效率高,所得晶硅片切割刃料可直接使用,非常适用于工业化推广应用。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例来说明本发明的【具体实施方式】,但以下实施例只是用来详细说明本发明,并不以任何方式限制本发明的范围。
[0015]实施例1:按照下列步骤对晶硅片切割刃料进行浮选除碳:
(I)将混有碳粉杂质的晶硅片切割刃料与电导率为0.8ys/cm的去离子水按1:2的质量比在浮选池中混合;然后向浮选池中加入浮选剂十二烷基苯磺酸钠,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.09%,并采用蒸汽加热的方式将料浆其加热至40 °C。
[0016](2)启动浮选池内的浮选柱底部的高速转子,使其在转速为4000转/分的条件下在浮选池中旋转搅拌,将晶硅片切割刃料、浮选剂、水混合均匀,并通过浮选柱的引气孔将外界压力为6MPa的压缩空气不断的引入浮选池,并在浮选池上层液面形成碳粉杂质层。
[0017](3)将步骤(2)中浮选池液面形成的碳粉杂质层不断地通过刮料板及时刮除,直至浮选池上层液面不再出现碳粉杂质为止,浮选池内得到除碳后的晶硅片切割刃料料浆;
(4)将步骤(3)所得的料浆通过砂浆栗栗入虹吸缸,在强制搅拌的辅助作用下进行水力沉降分级,强制搅拌时间为20分钟、沉降时间为70分钟。
[0018](5)将步骤(4)水力沉降分级后的浆液通过砂浆栗栗入斜管处理器进行浓缩处理,使浆液中碳化硅的固含量多70%。
[0019](6)将步骤(5)浓缩后的浆液通过砂浆栗栗至刮板离心机进行离心脱水分离处理,得到碳化硅微粉颗粒并使其水分质量百分比含量<10%。
[0020](7)将步骤(6)所得的碳化硅微粉在100?110°C条件下进行烘干处理,使其水分质量百分比含量降至0.05%以下,再经高频振动给料机筛松处理后储存,高频振动给料机的震动频率为5000转/分。
[0021]实施例2:按与实施例1相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(I)中对料浆加热到80°C;所用浮选剂十二烷基苯磺酸钠的其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.075%。
[0022]实施例3:按与实施例1相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(I)所用浮选剂为碳酸氢铵,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.01%,步骤(2)浮选柱的高速转子转速为3000转/分,引入的压缩空气压力为8MPa。
[0023]实施例4:按与实施例3相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(I)所用浮选剂为二乙醇胺,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.03%。
[0024]实施例5:按与实施例1相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(I)采用导热油加热的方式加热料浆到40°C,所用浮选剂为羧甲基纤维素,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.05%。
[0025]实施例6:按与实施例5相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(I)所用浮选剂为煤油,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.04%。
[0026]实施例7:按与实施例5相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(I)所用浮选剂为松醇油,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.025%。
[0027]实施例8:按与实施例1相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(2)所用浮选剂为十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢铵、二乙醇胺、羧甲基纤维素四者之一与煤油的混合物,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.01%?0.1%;其中,十二烷基苯磺酸钠与煤油的混合物中二者的质量比为5:1;碳酸氢铵与煤油的混合物中二者的质量比为1:1; 二乙醇胺与煤油的混合物中二者的质量比为2:1;羧甲基纤维素与煤油的混合物中二者的质量比为4:1。
[0028]实施例9:按与实施例1相同的方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳,不同之处在于,步骤(I)所用浮选剂为十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢铵、二乙醇胺、羧甲基纤维素四者之一与松醇油的混合物,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.01%?0.1%;其中,十二烷基苯磺酸钠与松醇油的混合物中二者的质量比为4.5:1;碳酸氢铵与松醇油的混合物中二者的质量比为0.8:1; 二乙醇胺与松醇油的混合物中二者的质量比为1.5:1;羧甲基纤维素与松醇油的混合物中二者的质量比为3.5:1。
[0029]在以上实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明,均为常规仪器设备;所涉及的工业原料如无特别说明,均为市售常规工业原料。
[0030]经过本发明实施例1?9方法对晶硅片切割刃料进行浮选除碳处理后,所得晶硅片切割刃料中碳的质量百分含量降至0.01%以下,碳化硅的质量百分含量高达99%以上,其粒度集中度在5.4μπι?13.5μπι,对比其粒度集中度明显好于碳化硅微粉行业通用的JIS相关粒度标准要求的4.5μπι?20μπι范围,可直接作为晶硅片切割刃料使用,满足行业使用要求,并且本发明操作性强,除碳效率高,所得碳化硅微粉纯度高,非常适用于工业化推广应用。
[0031]另外,步骤(2)加热温度较高时,增大了微粒在液相中的无规则运动,提高了浮选剂的活性,使碳粉杂质微粒在液相中的分散性增强,提高了浮选除碳的效率。在达到相同处理效果时能够节省15%?20%的调节剂用量,能够进一步降低生产成本。
[0032]上面结合实施例对本发明作了详细的说明,但是,所属技术领域的技术人员能够理解,在不脱离本发明宗旨的前提下,还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更,形成多个具体的实施例,均为本发明的常见变化范围,在此不再一一详述。
【主权项】
1.一种晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,包括下列步骤: (1)将混有碳粉杂质的晶硅片切割刃料与水按I: 0.5?5的质量比在浮选池中混合;向浮选池中加入浮选剂并将其加热至40?80°C ; (2)启动浮选池内的浮选柱底部的高速转子,使其在浮选池中旋转搅拌,使料浆混合均匀,并通过浮选柱的引气孔将外界压缩空气不断的引入浮选池,并在浮选池上层液面形成碳粉杂质层; (3)将步骤(2)中浮选池液面形成的碳粉杂质层不断地通过刮料板及时刮除,直至浮选池上层液面不再出现碳粉杂质为止,浮选池内得到除碳后的晶硅片切割刃料料浆; (4)将步骤(3)所得的料浆通过砂浆栗栗入虹吸缸,在强制搅拌的辅助作用下进行水力沉降分级; (5)将步骤(4)水力沉降分级后的浆液通过砂浆栗栗入斜管处理器进行浓缩处理,使浆液中碳化硅的固含量多70%; (6)将步骤(5)浓缩后的浆液通过砂浆栗栗至刮板离心机进行离心脱水分离处理,得到碳化硅微粉颗粒并使其水分质量百分比含量<10%; (7)将步骤(6)所得的碳化硅微粉在100?110°C条件下进行烘干处理,使其水分质量百分比含量降至0.05%以下,再经高频振动给料机筛松处理后储存。2.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,在所述步骤(I)中,所用的水为去离子水,其电导率CLys/cm。3.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,在所述步骤(I)中,所述加热方式为蒸汽加热或导热油加热。4.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述浮选柱的高速转子转速为3000?5000转/分;浮选柱引入的压缩空气压力为5?1MPa05.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述强制搅拌时间为10?30分钟,所述沉降时间为60?90分钟。6.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,在所述步骤(5)中,筛松所用的高频震动给料机频率为5000?6000转/分。7.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,在所述步骤(I)中,所述浮选剂为十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢铵、二乙醇胺、羧甲基纤维素、煤油或松醇油,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.01%?0.1%。8.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料浮选除碳方法,其特征在于,在所述步骤(I)中,所述浮选剂为十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢铵、二乙醇胺、羧甲基纤维素四者之一与煤油或与松醇油的混合物,其添加量为晶硅片切割刃料质量的0.01%?0.1%;混合物中,十二烷基苯磺酸钠或碳酸氢铵或二乙醇胺或羧甲基纤维素与煤油的质量比为0.5?5:1;十二烷基苯磺酸钠或碳酸氢铵或二乙醇胺或羧甲基纤维素与松醇油的质量比为0.5?5:1。
【文档编号】C01B31/36GK106082231SQ201610476937
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】杨梦洁, 孙毅, 申君来, 王杰, 杨正宏, 辛玲, 高敏杰, 宋中学
【申请人】河南易成新能源股份有限公司
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