从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法
【专利摘要】本发明属于硅材料制备技术领域，具体涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法。往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降，沉降结束后，采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料；将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉。本发明废弃的“硅泥”实现回收再利用，解决硅泥对环境的污染问题；回收过程中，产生的废酸、废水可以反复使用，杜绝二次污染；回收后的高纯硅粉分布均匀，无明显团聚现象。
【专利说明】
从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法
技术领域
[0001]本发明属于硅材料制备技术领域，具体涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法。
【背景技术】
[0002]生产光伏组件包括四个关键环节:多晶硅生产、铸锭切片、电池和组件生产。随着光伏市场对晶硅电池的效率要求越来越高，切片已成为制约电池效率提升的重要环节。目前，切片是通过将涂有碳化硅(SiC)和油浆的细钢丝(Sff)穿过硅锭完成，俗称:砂浆切割。用金刚线(DW)切锭与之类似，但这种情况是通过电镀技术将金刚石附着在切割线上，俗称:金刚线切割。在过去的三到五年中，随着产业规模的扩张以及成本增长的压力，业内已经开始寻求切片工具的替代品。相比砂浆切割技术，镀金刚石的金刚线切割有三处关键优势:(I)切割速度可以快2-3倍，提升了机器生产率超过1.5倍；(2)不使用昂贵且难以处理的砂浆；
[3]单片耗材远远降低。
[0003]目前，金刚线切片在单晶硅企业中广泛应用；以及，在多晶硅切片中，金刚线有望取代钢丝和砂浆切片，已被诸多企业争先开发。金刚线在切割单晶硅、多晶硅过程中，会产生大量的切割硅粉，该硅粉的平均尺寸为5um;此外，切割硅粉中含有大量的切割液。该粉末通过絮凝沉降，然后通过压滤机收集，最终得到“泥饼”，此处简称为“硅泥” ο由于“硅泥”中硅粉的尺寸较小，且含有水分和非硅的杂质;大多数企业对“硅泥”没有回收能力，以及没有再利用的经济价值。因此，在光伏行业内，生产过程中产生大量的“硅泥”，已成为行业内无法解决的难题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，工艺简单，能高效、低成本的从金刚线切割浆料中回收高纯硅粉，避免了大量硅泥对环境造成污染。
[0005]本发明所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，步骤如下:
[0006](I)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降，沉降结束后，采用离心栗将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
[0007](2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料；
[0008](3)将硅粉浆料采用气动隔膜栗抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉。
[0009]步骤(I)中所述的金刚线切割单晶硅的浆料的含水量>80%，硅粉粒度尺寸范围为2-1 Oum，含有少量的冷却液，不含有碳化硅等不溶物。
[0010]步骤(I)中所述的絮凝剂为铁制剂系列絮凝剂、铝制剂系列絮凝剂或有机高分子絮凝剂中的一种。铁制剂系列絮凝剂，如:硫酸铁、氯化铁等；铝制剂系列絮凝剂，如:硫酸铝、氯化铝、明矾等;有机高分子絮凝剂，如聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺等。
[0011]步骤(I)中所述的压滤机的压滤流量为25m3/h，滤布孔径为500目，且耐酸碱腐蚀，压滤机的电机采用气动隔膜栗。
[0012]步骤(2)中所述的搅拌池中设置有电机，电机的搅拌速度为1440r/min。
[0013]步骤(2)中所述的酸洗中使用的酸为盐酸和硝酸的混合物或盐酸，酸的浓度为
0.1-511101/1，固液比为1:5-20。
[0014]步骤(2)中所述的第一次酸洗的时间为1-24h。
[0015]步骤(2)中所述的第二次酸洗的时间为1-24h。
[0016]步骤(2)中所述的水洗时间为15-45min。
[0017]步骤(2)中浮选出硅粉中非硅的漂浮物。
[0018]步骤(3)中获得的娃粉纯度:B〈0.lppmw;P〈lppmw;金属<30ppmw。
[0019]本发明针对硅泥的特殊物理化学性质，探究一种高效、低成本的酸洗方法，获得纯度为99.99 %的硅粉，实现硅粉再利用的市场价值。
[0020]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0021 ] 1、废弃的“硅泥”实现回收再利用，解决硅泥对环境的污染问题。
[0022]2、回收过程中，产生的废酸、废水可以反复使用，杜绝二次污染。
[0023]3、回收后的高纯硅粉分布均匀，无明显团聚现象，且粒径尺寸范围:2-10um。
[0024]4、回收后的高纯娃粉中杂质的含量:B〈0.]^口11^;?〈]^口11^;金属〈3(^口111￥。
【附图说明】
[0025]图1是本发明酸洗的工艺流程图；
[0026]图中:1、电机;2、叶片;3、搅拌池;4、栗;5、滤网;6、压滤机;7、废酸;8、硅粉滤饼。
【具体实施方式】
[0027]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0028]实施例1
[0029]从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下:
[0030](I)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加硫酸铁絮凝剂进行沉降，沉降24h后，采用离心栗将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
[0031](2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类:HCl，酸的浓度为0.15mol/L，酸洗固液比为1: 5，酸洗时间:Ih。第一次酸洗结束后，然后压滤，再进行第二次酸洗。酸的种类:HCl，酸的浓度为0.15mol/L，酸洗固液比为1:5，酸洗时间:Ih。第二次酸洗结束后，然后压滤，水洗。水洗固液比为1:5，水洗时间:30min。水洗后得到娃粉楽料；
[0032](3)将硅粉浆料采用气动隔膜栗抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉，其纯度:B〈0.lppmw;P〈lppmw;金属<30ppmw。
[0033]实施例2
[0034]从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下:
[0035](I)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加硫酸铝絮凝剂进行沉降，沉降48h后，采用离心栗将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
[0036](2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类:HNO3，酸的浓度为0.2mol/L，酸洗固液比为I: 10，酸洗时间:2h。第一次酸洗结束后，然后压滤，再进行第二次酸洗。HNO3，酸的浓度为0.2mol/L，酸洗固液比为1:1O，酸洗时间:2h。第二次酸洗结束后，然后压滤，水洗。水洗固液比为1:10，水洗时间:40min。水洗后得到硅粉浆料；
[0037](3)将硅粉浆料采用气动隔膜栗抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉，其纯度:B〈0.08ppmw；P<0.8ppmw;金属<20ppmw。
[0038]实施例3
[0039]从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下:
[0040](I)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加聚丙烯酰胺絮凝剂进行沉降，沉降36h后，采用离心栗将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
[0041](2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类:HCl+HNO3，酸的浓度为0.25mol/L，酸洗固液比为1:15，酸洗时间:1.5h。第一次酸洗结束后，然后压滤，再进行第二次酸洗。HCI +HNO3，酸的浓度为0.2 5mo I /L，酸洗固液比为1: 15，酸洗时间:1.5h。第二次酸洗结束后，然后压滤，水洗。水洗固液比为I: 10，水洗时间:45min。水洗后得到娃粉楽■料；
[0042](3)将硅粉浆料采用气动隔膜栗抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉，其纯度:B〈0.05ppmw；P<0.5ppmw;金属〈lOppmw。
【主权项】
1.一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤如下: (1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降，沉降结束后，采用离心栗将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥； (2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到娃粉楽■料； (3)将硅粉浆料采用气动隔膜栗抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉。2.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(I)中所述的金刚线切割单晶硅的浆料的含水量>80%，硅粉粒度尺寸范围为2-10um。3.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(I)中所述的絮凝剂为铁制剂系列絮凝剂、铝制剂系列絮凝剂或有机高分子絮凝剂中的一种。4.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(I)中所述的压滤机的压滤流量为25m3/h，滤布孔径为500目。5.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌池中设置有电机，电机的搅拌速度为1440r/min。6.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸洗中使用的酸为盐酸和硝酸的混合物或盐酸，酸的浓度为0.1 - 5 m ο I / L，固液比为1:5-20 ο7.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的第一次酸洗的时间为l_24h。8.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的第二次酸洗的时间为l_24h。9.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的水洗时间为15-45min。
【文档编号】C01B33/037GK106082233SQ201610416762
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月15日 公开号201610416762.9, CN 106082233 A, CN 106082233A, CN 201610416762, CN-A-106082233, CN106082233 A, CN106082233A, CN201610416762, CN201610416762.9
【发明人】方明, 李鹏廷, 谭毅, 姜大川, 张磊
【申请人】大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司