一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法
【专利摘要】本发明公开了一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤：S1、将矿渣和纯碱熔融得到熔融体，水淬，冷却至室温得到细颗粒料；S2、将细颗粒料用盐酸清洗，冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a；S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，经过多份多次过滤得到物料b；S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入硝酸铵水溶液，用氨水调节pH，静置陈化，然后用无水乙醇洗涤抽滤，干燥得到物料c，然后向物料c中加入可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。本发明工艺简单易操作，生产成本低，提取效率高，纳米级二氧化硅的得率高。
【专利说明】
一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及，尤其涉及一种由矿渣制备纳米级二氧化娃的方法。
【背景技术】
[0002]矿石经过选矿或冶炼后的残余物称为矿渣，矿渣中含有丰富的铝和硅等元素，而二氧化硅用途很广泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥等，市场需求量大，因此利用矿渣中的硅元素制备纳米级二氧化硅是目前现已技术亟需解决的问题。
【发明内容】
[0003 ]为解决【背景技术】中存在的技术问题，本发明提出一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，工艺简单易操作，生产成本低，提取效率高，纳米级二氧化硅的得率高。
[0004]本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0005]S1、将矿渣和纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，得到熔融体，然后将熔融体用水淬，冷却至室温得到细颗粒料；
[0006]S2、将SI得到的细颗粒料用盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a;
[0007]S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b；
[0008]S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入硝酸铵水溶液，用氨水调节PH，静置陈化，然后用无水乙醇洗涤抽滤，干燥得到物料C，然后向物料c中加入可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化娃。
[0009]优选地，矿渣和纯碱的质量比为1-3:2.5-3.5。
[0010]优选地，SI中，熔融的温度为1150-1250 °C，熔融的时间为40_80min。
[0011]优选地，SI中，水淬的时间为1-3h。
[0012]优选地，S2中，盐酸的浓度为35_45wt %。
[0013]优选地，S3中，将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A于70-80°C溶解，然后加热至90-120°C浓缩，于60-80°C烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B于65-75 °C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b。
[0014]优选地，S3中，氢氧化钠溶液A的浓度为65-75wt%，氢氧化钠溶液B的浓度为45-65wt% ο
[0015]优选地，S4中，将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入硝酸铵水溶液，用氨水调节PH至7.2-8.3，静置陈化l-3h，然后用无水乙醇洗涤抽滤，60-80 0C干燥得到物料c，然后向物料c中加入可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过500-600 0C煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。
[0016]优选地，S4中，硝酸铵水溶液的浓度为35-45wt %，氨水的浓度为2.5-3.5wt %。
[0017]优选地，S4中，物料c与可溶性淀粉的质量比为2-4:2_8。
[0018]本发明中，本发明以矿渣为主料，通过碳酸钠熔融，水淬冷却至室温得到细颗粒料，然后将细颗粒料用盐酸清洗，蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a，将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释，过滤后，分成多份分开过滤，合并滤液后用水稀释，过滤后取滤液得到物料b，然后将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，通过阳离子交换树脂生成硅酸，可以使杂质阳离子Na+在反应初期除去，而且不引入其他的杂质离子。硅酸直接发生凝聚形成凝胶，其中只含有少量或者微量的杂质离子，可以减少洗涤次数，节约大量的水。然后加入硝酸铵水溶液，接着用氨水调节PH，静置陈化后用无水乙醇洗涤抽滤，干燥得到物料C，然后向物料c中加入可溶性淀粉研磨，淀粉属于大分子化合物，由于分子链上含有大量的羟基，易溶于水，由于大分子链的空间位阻作用，高分子网络的阻隔作用，以及固体分散剂的物理分散作用，可以减少粒子之间粘连的可能性，从而避免了前驱体在干燥煅烧过程中的硬团聚。另外，在煅烧过程中，淀粉分解为炭，这种固相介质直接将粒子物理分散，从而避免了粒子在煅烧过程中的不正常生长。加入淀粉作分散剂，利用其大分子链的空间位阻作用，高分子网络的阻隔作用，以及固体分散剂的物理分散作用，可以减少粒子之间粘连的可能性，从而避免了前驱体在干燥煅烧过程中的硬团聚。无机盐硝酸铵的加入不仅加速了凝胶过程，而且可以起到一定的防团聚作用。本发明工艺简单易操作，生产成本低，提取效率高，纳米级二氧化硅的得率高，合成出了 20-30nm的二氧化硅粒子。
【附图说明】
[0019]图1为本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
[0021 ]如图1所示，图1为本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法的流程示意图。
[0022 ]参照图1，本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0023]S1、将矿渣和纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，得到熔融体，然后将熔融体用水淬，冷却至室温得到细颗粒料；
[0024]S2、将SI得到的细颗粒料用盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a;
[0025]S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b；
[0026]S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入硝酸铵水溶液，用氨水调节PH，静置陈化，然后用无水乙醇洗涤抽滤，干燥得到物料C，然后向物料c中加入可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化娃。
[0027]实施例1
[0028]本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0029]S1、按重量份将2份矿渣和3份纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融的温度为1200°C，熔融的时间为60min，得到熔融体，然后将熔融体用水淬2h，冷却至室温得到细颗粒料；
[0030]32、将31得到的细颗粒料用浓度为40wt %的盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a;
[0031]S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用浓度为70wt %的氢氧化钠溶液A于75 °C溶解，然后加热至105 °C浓缩，于70 °C烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为55wt %的氢氧化钠溶液B于70 0C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0032]S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入浓度为40wt%的硝酸钱水溶液，用浓度为3wt%的氨水调节pH至7.75,静置陈化2h，然后用无水乙醇洗涤抽滤，70°C干燥得到物料C，然后按重量份向3份物料c中加入5份可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过550°C煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。
[0033]实施例2
[0034]本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0035]S1、按重量份将I份矿渣和3.5份纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融的温度为1150°C，熔融的时间为80min，得到熔融体，然后将熔融体用水淬lh，冷却至室温得到细颗粒料；
[0036]S2、将SI得到的细颗粒料用浓度为45wt%的盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a;
[0037]S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用浓度为65wt %的氢氧化钠溶液A于80 0C溶解，然后加热至90 °C浓缩，于80 °C烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为45wt %的氢氧化钠溶液B于75 °C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0038]S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入浓度为35wt%的硝酸钱水溶液，用浓度为3.5wt%的氨水调节pH至7.2，静置陈化3h，然后用无水乙醇洗涤抽滤，60°C干燥得到物料C，然后按重量份向4份物料c中加入2份可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过600°C煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。
[0039] 实施例3
[0040 ]本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0041 ] S1、按重量份将3份矿渣和2.5份纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融的温度为1250°C，熔融的时间为40min，得到熔融体，然后将熔融体用水淬3h，冷却至室温得到细颗粒料；
[0042]32、将51得到的细颗粒料用浓度为35wt %的盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a;
[0043]S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用浓度为75wt %的氢氧化钠溶液A于70 °C溶解，然后加热至120 °C浓缩，于60 °C烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为65wt %的氢氧化钠溶液B于65 0C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0044]S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入浓度为45wt %的硝酸钱水溶液，用浓度为2.5wt %的氨水调节pH至8.3，静置陈化Ih，然后用无水乙醇洗涤抽滤，80°C干燥得到物料C，然后按重量份向2份物料c中加入8份可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过500°C煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。
[0045]实施例4
[0046]本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0047]S1、按重量份将1.5份矿渣和3.2份纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融的温度为1155°C，熔融的时间为75min，得到熔融体，然后将熔融体用水淬1.5h，冷却至室温得到细颗粒料；
[0048]32、将51得到的细颗粒料用浓度为42wt %的盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a;
[0049]S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用浓度为68wt %的氢氧化钠溶液A于78 0C溶解，然后加热至95 °C浓缩，于75 °C烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为50wt %的氢氧化钠溶液B于72 °C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0050]S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入浓度为38wt%的硝酸钱水溶液，用浓度为3.2wt %的氨水调节pH至7.5，静置陈化2.5h，然后用无水乙醇洗涤抽滤，65°C干燥得到物料C，然后按重量份向3.5份物料c中加入3-7份可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过520°C煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。
[0051 ] 实施例5
[0052]本发明提出的一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0053]S1、按重量份将2.5份矿渣和2.8份纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融的温度为1245°C，熔融的时间为45min，得到熔融体，然后将熔融体用水淬2.5h，冷却至室温得到细颗粒料；
[0054]32、将51得到的细颗粒料用浓度为38wt %的盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a;
[0055]S3、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用浓度为72wt %的氢氧化钠溶液A于72 °C溶解，然后加热至115 °C浓缩，于65 °C烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为60wt %的氢氧化钠溶液B于68 0C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0056]S4、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入浓度为42wt%的硝酸钱水溶液，用浓度为2.8wt %的氨水调节pH至8.0，静置陈化1.5h，然后用无水乙醇洗涤抽滤，75°C干燥得到物料C，然后按重量份向2.5份物料c中加入7份可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过520°C煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。
[0057]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、将矿渣和纯碱混合均匀后放入炉中进行熔融，得到熔融体，然后将熔融体用水淬，冷却至室温得到细颗粒料； 52、将SI得到的细颗粒料用盐酸清洗，然后用蒸馏水冲洗至中性，过滤取滤饼得到物料a； 53、将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b; 54、将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入硝酸铵水溶液，用氨水调节PH，静置陈化，然后用无水乙醇洗涤抽滤，干燥得到物料C，然后向物料c中加入可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。2.根据权利要求1所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，矿渣和纯碱的质量比为1-3:2.5-3.5。3.根据权利要求1或2所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，SI中，熔融的温度为1150-1250 0C，熔融的时间为40-80min。4.根据权利要求1-3任一项所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，SI中，水淬的时间为l_3h。5.根据权利要求1-4任一项所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，S2中，盐酸的浓度为35-45wt%。6.根据权利要求1-5任一项所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，S3中，将物料a湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A于70-80 °C溶解，然后加热至90-120 °C浓缩，于60-80 °C烘焙干燥，冷却至室温得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B于65-75 0C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b。7.根据权利要求1-6任一项所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，S3中，氢氧化钠溶液A的浓度为65-75wt%，氢氧化钠溶液B的浓度为45-65wt%。8.根据权利要求1-7任一项所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，S4中，将物料b通过强酸型阳离子树脂交换柱得到交换液，然后向交换液中加入硝酸铵水溶液，用氨水调节pH至7.2-8.3，静置陈化l-3h，然后用无水乙醇洗涤抽滤，60-80°C干燥得到物料c，然后向物料c中加入可溶性淀粉研磨使其充分混合均匀，再经过500-600 °C煅烧，冷却至室温即得纳米纳米二氧化硅。9.根据权利要求1-7任一项所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，S4中，硝酸铵水溶液的浓度为35-45wt%，氨水的浓度为2.5-3.5#%。10.根据权利要求1-7任一项所述的由矿渣制备纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，S4中，物料c与可溶性淀粉的质量比为2-4:2-8。
【文档编号】B82Y40/00GK106082245SQ201610381604
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月1日
【发明人】徐国友
【申请人】望江县金峰矿产品科技有限公司