一种氧化锌纳米软管的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法。其利用水热法可控合成氧化锌纳米软管。其制备的氧化锌纳米软管可作为光催化降解环境污染物的催化剂，在紫外光的照射下，实现了对甲基橙的快速、高效、彻底降解。
【专利说明】
一种氧化锌纳米软管的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法。
【背景技术】
[0002]光催化氧化法是近几十年来发展起来的一种先进的氧化技术。它是将特定光源(如紫外光)与催化剂(Zn0、Ti02等)联合作用对有机废水进行降解处理的过程。光催化氧化法与传统水处理技术中以污染物的分离、浓缩以及相转移等为主的物理方法相比，具有明显的节能、快速、高效、污染物降解彻底等优点。
[0003]ZnO是典型的直接带隙宽禁带半导体材料，在室温下其禁带宽度约为3.37 eV。与普通的氧化锌相比，氧化锌纳米软管在太阳能电池、表面声波和压电材料、场发射、纳米激光等光电技术领域具有重要的潜在应用价值，其在光催化氧化法中的应用也引起了人们的重视。
[0004]目前，氧化锌纳米材料的制备方法多种多样，主要有:射频溅射法、双离子束溅射沉积法、化学气相沉积法、分子束蒸发沉积、脉冲激光沉积、喷雾热分解法以及溶胶一凝胶法等，但是，以上方法都比较繁琐，制备过程较为复杂、纳米形貌不好控制。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化锌纳米软管的制备方法，利用水热法可控合成氧化锌纳米软管，制备的氧化锌纳米软管可作为光催化降解环境污染物的催化剂，在紫外光的照射下，实现对甲基橙的快速、高效、彻底降解。
[0006]本发明采用的技术方案是:
一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤:
a、将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗;超声清洗时间为10-20min，可以达到活化表面、在表面生成氧化锌纳米种子的目的；
b、将无水乙醇、油酸、盐酸混合均匀后加入反应釜中，将处理过的表面洁净的锌片浸入混合液中，将反应釜密闭，在40 0C-SO °C下反应2-8小时，冷却至室温，清洗，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管。所述无水乙醇和盐酸的体积比为2 O - 6 O:1。；所述盐酸的浓度多12mol/L0
[0007]本发明一种氧化锌纳米软管的制备方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用无水乙醇作为反应溶剂，加入油酸和盐酸混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而进行材料制备的一种有效方法。本发明制备方法产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，重现性好。所制备出的氧化锌纳米软管可作为光催化降解环境污染物的催化剂，在紫外光的照射下，实现对污染物甲基橙的高效、快速、彻底降解。
【附图说明】
[0008]图1为实施例1制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片(SEM); 图2为实施例2制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片(SEM);
图3为实施例3制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片(SEM);
图4为实施例4制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片(SEM);
图5为实施例5制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片(SEM)。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤:
a、将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min;
b、将20mL无水乙醇、2 mL油酸和0.6 mL 12 mol/L的盐酸混合均勾后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，拧紧釜盖，在70 °C下反应5小时，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管。
[0010]制备的氧化锌纳米软管与锌制电极的质量面积比为0.0175g/cm2。
[0011]将实施例1制备的氧化锌纳米软管，作为光催化降解环境污染物的催化剂，在紫外光的照射下实现了对污染物甲基橙的快速、高效、彻底降解。
[0012]配制浓度50mg/L 100 mL的甲基橙溶液，加入0.05 g制备的氧化锌纳米软管，磁力搅拌I小时，实现吸附和脱附平衡，在300 W紫外灯的照射下进行反应，光源距离液面10cm,同时进行电磁搅拌。每隔5 min取一次样，先将样品按8000 r/min的转速离心旋转10min，分离出上清液，再将所得的上清液按10000 r/min的转速离心旋转15 min,分离出上清液。
[0013]在UV-754型紫外可见分光光度计上，在甲基橙最大吸收波长464nm处测量其在不同时间段的吸光度。通过不同时间段吸光度计算甲基橙的降解率为D=[(AQ-AS)/AQ] X 100%，其中:Ao为光照分解前甲基橙的吸光度，As为光照分解后甲基橙的吸光度。通过In(Co/Ct) =kt得出一级反应的线性关系。其中:Co为甲基橙的原始浓度，Ct为反应一段时间后甲基橙的浓度。
[0014]实施例2
一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤:
a、将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min;
b、将20mL无水乙醇、2 mL油酸和0.6 mL 12 mol/L的盐酸混合均勾后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，拧紧釜盖，在100 °C下反应5小时，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管。
[0015]实施例3
一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤:
a、将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min;
b、将20mL无水乙醇、3 mL油酸和0.8 mL 12 mol/L的盐酸混合均勾后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，拧紧釜盖，在80 °C下反应5小时，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管。
[0016]实施例4
一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤: a、将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min;
b、将20mL无水乙醇、I mL油酸和I mL 12 mol/L的盐酸混合均勾后加入60 mL反应爸中，将处理过的锌片浸入混合液中，拧紧釜盖，在60 °(:下反应5小时，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管。
[0017] 实施例5
一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤:
a、将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min；
b、将20mL无水乙醇、4 mL油酸和0.6 mL 13 mol/L的盐酸混合均勾后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，拧紧釜盖，在40 °C下反应5小时，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管。
【主权项】
1.一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤: a、将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗； b、将无水乙醇、油酸、盐酸混合均匀后加入反应釜中，将处理过的表面洁净的锌片浸入混合液中，将反应釜密闭，在40 0C-1OO °C下反应2-8小时，冷却至室温，清洗，室温干燥，SP制得氧化锌纳米软管。2.如权利要求1所述氧化锌纳米软管的制备方法，其特征在于:所述步骤a中超声清洗时间为10-20 min。3.如权利要求1所述氧化锌纳米软管的制备方法，其特征在于:所述步骤b中所述无水乙醇和盐酸的体积比为20-60:1;无水乙醇和油酸的体积比为10-20:104.如权利要求1所述氧化锌纳米软管的制备方法，其特征在于:所述步骤b中盐酸的浓度^12 mol/Lo
【文档编号】B82Y30/00GK106082307SQ201610433802
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月18日
【发明人】徐天林
【申请人】合肥松雷信息科技有限公司