一种纳米球体花状In₂O₃及其制备方法和应用

一种纳米球体花状In₂O₃及其制备方法和应用
【专利摘要】本发明公开一种纳米球体花状In2O3的制备方法，该方法包括如下步骤：S1，配置硝酸铟、油酸和尿素的混合水溶液；S2，加热步骤S1的混合水溶液，反应生成沉淀物；S3，将步骤S2的沉淀物取出，洗涤、烘干；S4，对步骤S3烘干的沉淀物进行煅烧，即得到所述的纳米球体花状In2O3。该纳米球体花状In2O3在低温环境中对NO2具有良好的监测灵敏度和选择性，是一种良好的NO2气敏材料。
【专利说明】
_种纳米球体花状I ΓΙ203及其制备方法和应用
技术领域
[0001 ]本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米球体花状Ιη2θ3及其制备方法和作为NO2气敏材料的应用。
【背景技术】
[0002]Ν02是典型的大气污染物，对大气中Ν02的实时在线监测是空气质量预报和大气科学研究的紧迫需求。针对NO2监测的气敏材料在大气污染防控方面展现了巨大的应用前景。目前基于In2O3的NO2监测气敏材料按照纳米结构分类主要有:纳米线，纳米片，纳米管，纳米纤维。但对大气污染气体的超低浓度检测要求，目前基于In2O3的NO2监测气敏材料存在以下缺点:1、对NO2监测灵敏度低。2、对NO2监测气体选择性差。3、性能受监测环境温度影响，监测稳定性弱。目前国内外基于Ι112Ο3的Ν02监测气敏材料，在以下几方面有较大改进:1、提高材料对Ν02监测灵敏度。2、提高材料对Ν02气体的选择性。但检测环境温度对基于In2O3的NO2监测气敏材料性能造成影响，导致目前常用的基于In2O3的NO2监测气敏材料仍无法完全满足在低温环境中对NO2监测灵敏度高，选择性好的要求。

【发明内容】

[0003]本发明要解决的技术问题是克服现有基于In2O3的NO2监测气敏材料的缺陷，提供了一种纳米球体花状In2O3及其制备方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案:
一种纳米球体花状ΙΠ2θ3的制备方法，包括如下步骤:
Si，配置硝酸铟、油酸和尿素的混合水溶液；
S2，加热步骤SI的混合水溶液，反应生成沉淀物；
S3，将步骤S2的沉淀物取出，洗涤、烘干；
S4，对步骤S3烘干的沉淀物进行煅烧，即得到所述的纳米球体花状Ιη203。
[0005]优选地，在步骤SI的混合水溶液中，所述硝酸铟的浓度为0.025?0.03 mol/L，所述油酸的浓度为0.02?0.025 mol/L，所述尿素的浓度为0.45?0.5 mol/L。
[0006]优选地，在步骤S2中，所述反应的温度为120?140 °C，时间为10?14 h。
[0007]优选地，在步骤S4中，所述煅烧的温度为500?600°C，时间为I?4h。
[0008]更优选地，以I?4°C/min的速度升至500?600°C。
[0009]采用本发明方法可制备出一种新型的I112O3纳米结构:纳米球体花状。该纳米球体花状I η203在低温环境中对NO2具有良好的监测灵敏度和选择性，是一种良好的NO2气敏材料。
【附图说明】
[0010]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中: 图1是本发明纳米球体花状In2O3的SEM图。
[0011]图2是以本发明的纳米球体花状In2O3作为NO2的气敏材料，灵敏度对监测温度的变化曲线图。
[0012]图3是以本发明的纳米球体花状In2O3对NH3、⑶、Cl2、SO2、H2S及NO2灵敏度对比图。
[0013]图4是制备时不加油酸所得In203的SEM图。
【具体实施方式】
[0014]以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0015]实施例1
首先是配置硝酸铟、油酸和尿素的混合水溶液:将0.381克In(NO3)3.4.5H20加入到36毫升去离子水中并进行搅拌，接着将0.25 mL油酸加入到上述溶液中继续搅拌，随后将I克尿素加入混合溶液中，进行搅拌和超声(两操作交替进行，每0.5小时交替一次，以确保溶液混合均匀)，共进行3个小时。
[0016]然后使溶液进行反应:将上述配置好的混合水溶液转移到聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，并放入120 0C恒温烘箱中反应12h，生成沉淀物。
[0017]然后取出沉淀物，进行洗涤并烘烤:将聚四氟乙烯不锈钢反应釜自然冷却到室温，取出沉淀物，放入离心机用蒸馏水和乙醇进行离心洗涤，接着将沉淀物盛入瓷舟中，而后放入80 V恒温烘箱中烘烤24小时，得到白色样品。
[0018]最后对沉淀物进行煅烧:将上述烘干后的白色样品放入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为550°C，升温速率为2°C/min，当温度升至550°C后保持温度煅烧2小时，即得到所需的纳米球体花状Ιη2θ3，形状如图1所示。
[0019]图2是以本发明的纳米球体花状In2O3作为NO2的气敏材料，不同工作温度下灵敏度的变化曲线图，结果表明本发明的材料在140 °(:对从)2具有较高灵敏度。
[0020]图3是以本发明的纳米球体花状In2O3对NH3、CO、Cl2、SO2、H2S及NO2灵敏度对比图，结果表明本发明的材料相对于其他几种气体对NO2的选择性最好，具体操作过程是:在工作温度相同的条件下对相同浓度的NH3、C0、C12、S02、H2S及NO2进行气敏测试，结果发现该材料对NO2的灵敏度最高。
[0021]对比例:制备过程除了不加油酸，其它条件与实施例1相同，如图4所示，制得的In2O3无法生成球体花状结构。
[0022]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纳米球体花状I112O3的制备方法，包括如下步骤: Si，配置硝酸铟、油酸和尿素的混合水溶液； S2，加热步骤SI的混合水溶液，反应生成沉淀物； S3，将步骤S2的沉淀物取出，洗涤、烘干； S4，对步骤S3烘干的沉淀物进行煅烧，即得到所述的纳米球体花状Ιη203。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:在步骤SI的混合水溶液中，所述硝酸铟的浓度为0.025-0.03 mo I/L，所述油酸的浓度为0.02-0.025 mol/L，所述尿素的浓度为0.45?0.5 mol/Lo3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:在步骤S2中，所述反应的温度为120?140 °C，时间为10?14 ho4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:在步骤S4中，所述煅烧的温度为500?600°C，时间为I?4h。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:以I?4°C/min的速度升至500?600Γ。6.权利要求1-5任一所述方法制备得到的纳米球体花状Ιη203。7.权利要求6所述的纳米球体花状In2O3作为NO2气敏材料的应用。
【文档编号】C01G15/00GK106082311SQ201610440968
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】徐秀梅, 张海礁, 朱永胜, 侯书进, 翟静, 李宝磊
【申请人】南阳师范学院