一种Zn₃（OH）₂V₂O₇·2H₂O纳米片的制备方法

一种Zn₃（OH）₂V₂O₇·2H₂O纳米片的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种Zn3(OH)2V2O7·2H2O纳米片制备方法，过程如下：制备NaOH溶液；向NaOH溶液中按每100ml溶液对应1.52?15.2gV2O5的比例加入V2O5；再向搅拌后溶液内按每100ml混合溶液加入2.46?8.19ml的比例加入1,3?丙二胺；向混合溶液内按每100ml混合溶液加入70ml的比例加入浓度为0.0522g/ml?0.522g/ml的醋酸锌溶液；最后，将最终溶液放入水热反应釜内80?200℃保存2小时以上。以解决现有焦钒酸锌纳米片制作方法单一，制作周期长，且步骤较为繁琐的问题。本发明属于纳米片制备领域。
【专利说明】
_种Zm(OH)2V2O7.2H2O纳米片的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种焦银酸锌纳米片制备方法，属于纳米材料研究领域。
【背景技术】
[0002]金属钒酸盐被广泛地应用于催化、光学器件、磁性材料和电池材料等众多领域。其中焦钒酸锌由于其有趣的骨架结构而备受关注。研究表明，焦钒酸锌纳米片可以作为锂电池的负极材料。此外，焦钒酸锌纳米片在紫外光下催化降解有机污染物具有较高的光催化活性，在污染治理领域具有极大的应用空间，价值极大。
[0003]南京大学于2010年发表了Zn3(OH)2V2O7.2出0纳米片的水热制备方法，其制备原料为V205、Na0H和Zn(NO3)2.6H2O，具体制备过程为:0.001mol V205、0.006molNa0H和2g溴化十六烷基三甲基铵放入30ml蒸馏水中搅拌均匀，溶解后向得到的无色溶液中加入0.003mol的Zn(NO3)2.6H20，溶液会变得浑浊并有粘性，室温搅拌1分钟，然后转移到一个40毫升的水热反应釜中，200°C条件下密封保存8h，取出自然冷却至室温，得到的白色固体产品经离心分离和收集后，用蒸馏水和无水乙醇多次清洗，最后在60°C条件下真空干燥5小时，制得Zn3(OH)2V2O7.2出0纳米片。
[0004]现有Zn3(OH)2V2O7.2H2O纳米片均是由上述方法制成，该方法是目前Zn3 (OH)2V2O7.2H20纳米片的唯一制备方法，但该方法制备步骤较为繁琐，为此，
【申请人】经科学的实验研究最终得出了一种新型的Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法。

【发明内容】

[0005]本发明的目的在于:提供一种Zn3(OH)2V2O7.2出0纳米片制备方法，以有别于现有Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制作方法，单一，制作周期长，且步骤较为繁琐的问题。
[0006]为解决上述问题，拟采用这样一种Zn3(0H)2V207.2H2O纳米片制备方法，过程如下:制备0.01-0.lg/ml的NaOH溶液；向NaOH溶液中按每10ml溶液对应1.52-15.2gV205的比例加AV2O5，并搅拌均匀;再向搅拌后溶液内按每10ml混合溶液加入2.46-8.19ml的比例加入I，3-丙二胺；而后，向混合溶液内按每10ml混合溶液加入70ml的比例加入浓度为0.0522g/ml-0.522g/ml的醋酸锌溶液;最后，将最终溶液放入水热反应釜内80-200°C保存2小时以上。
[0007]优选地，向NaOH溶液中加入V2O5后，在室温下，利用恒温磁力搅拌器对溶液进行搅拌均匀直至溶液成淡黄色，而后再加入I，3-丙二胺；
[0008]优选地，溶液在水热反应爸内恒温保存；
[0009]优选地，NaOH溶液的浓度为0.0 51 g/m I，向NaOH溶液中按每1 Om I溶液对应
7.57gV205的比例加入V2O5，按每10ml混合溶液加入3.7-6.7ml的比例向混合溶液内加入I，3-丙二胺，所述醋酸锌溶液的浓度为0.261g/ml，最终溶液放入水热反应釜内170°C恒温保存2-24小时。
[0010]本发明与现有技术相比，主要优点是该方法利用有别于现有的原料及工艺步骤制备了Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片，且所制备的纳米片形状更为规则、整齐，制备过程简单，在一定程度上降低了焦钒酸锌纳米片的制备难度，缩短了制备周期，提升了焦钒酸锌纳米片的制备效率，具有十分重要的实际应用和推广价值。
【附图说明】
[0011]图1是所制得Zn3(OH)2V2O7.2H20的XRD图谱；
[0012]图2是所制得Zn3(OH)2V2O7.2H20的SEM形貌；
[0013]图3是所制得Zn3(OH)2V2O7.2H20的发光光谱(S卩PL)图(激发光波长为365nm)。
【具体实施方式】
[0014]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将参照附图对本发明作进一步地详细描述，
[0015]实施例1:
[0016]制备0.051g/ml的NaOH溶液；向NaOH溶液中按每10ml溶液对应7.57gV205的比例加入v205(五氧化二钒)，并放入烧杯中，利用恒温磁力搅拌器对烧杯内溶液进行搅拌均匀至溶液成淡黄色;再向搅拌后溶液内按每10ml混合溶液加入4-6ml的比例加入I，3-丙二胺；向混合溶液内按每I OOml混合溶液加入70ml的比例加入浓度为0.261 g/ml的醋酸锌溶液；最后，将最终溶液放入水热反应釜内170°C保存7小时，即制得Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片。
[0017]实施例2:
[0018]制备0.06g/ml的NaOH溶液；向NaOH溶液中按每10ml溶液对应8g的比例加入V2O5,放入烧杯中，利用恒温磁力搅拌器对烧杯内溶液进行搅拌均匀至溶液成淡黄色;再向搅拌后溶液内按每10ml混合溶液加入5ml的比例加入I，3-丙二胺；向混合溶液内按每I OOml混合溶液加入70ml的比例加入浓度为0.261g/ml的醋酸锌溶液;最后，将最终溶液放入水热反应釜内120°C保存24小时，即制得Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片。
[0019]实施例3:
[0020]制备0.0153g/ml的NaOH溶液；向NaOH溶液中按每10ml溶液对应2.27g的比例加入V2O5,放入烧杯中，利用恒温磁力搅拌器对烧杯内溶液进行搅拌均匀至溶液成淡黄色;再向搅拌后溶液内按每10ml混合溶液加入6ml的比例加入I，3-丙二胺；向混合溶液内按每10ml混合溶液加入70ml的比例加入浓度为0.261g/ml的醋酸锌溶液;最后，将最终溶液放入水热反应釜内170°C保存24小时，即制得Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片。
[0021]实施例4:
[0022]1.53gNa0H用30ml水溶解，加入2.3g V2O5,放入烧杯中，利用恒温磁力搅拌器对烧杯内溶液进行搅拌均匀至溶液成淡黄色;加入l_2ml的I，3-丙二胺，而后，将5.5g醋酸锌加入2Iml的水中制成溶液后加入上述溶液中，最后，放入水热反应釜内170 °C保存9小时，即制得Zn3 (OH) 2V207.2Η20纳米片，所制得纳米片的XRD图谱、SEM形貌图和发光光谱(S卩PL)图(激发光波长为365nm)详见图1、图2和图3。
【主权项】
1.一种Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法，其特征在于，该方法步骤如下:制备0.01-0.lg/ml的NaOH溶液；向NaOH溶液中按每10ml溶液对应1.52-15.2gV205的比例加入V2O5;再向搅拌后溶液内按每10ml混合溶液加入2.46-8.19ml的比例加入I，3_丙二胺；向混合溶液内按每10ml混合溶液加入70ml的比例加入浓度为0.0522g/ml-0.522g/ml的醋酸锌溶液；最后，将最终溶液放入水热反应釜内80-200 °C保存2小时以上。2.根据权利要求1所述一种Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法，其特征在于:向NaOH溶液中加入V2O5后，在室温下，利用恒温磁力搅拌器对溶液进行搅拌均匀直至溶液成淡黄色，而后再加入1，3_丙二胺。3.根据权利要求1所述一种Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法，其特征在于:溶液在水热反应釜内恒温保存。4.根据权利要求1所述一种Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法，其特征在于:NaOH溶液的浓度为0.051g/ml。5.根据权利要求1所述一种Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法，其特征在于:向NaOH溶液中按每I OOml溶液对应7.57gV205的比例加入V2O5。6.根据权利要求1所述一种Zn3(0H)2V207.2H2O纳米片制备方法，其特征在于:按每10ml混合溶液加入3.3-6.7ml的比例向混合溶液内加入I，3-丙二胺。7.根据权利要求1所述一种Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法，其特征在于:所述醋酸锌溶液的浓度为0.26 lg/ml。8.根据权利要求1所述一种Zn3(OH)2V2O7.2H20纳米片制备方法，其特征在于:最终溶液放入水热反应釜内170 °C恒温保存2-24小时。
【文档编号】C01G31/00GK106082331SQ201610342008
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】罗姣莲
【申请人】贵州民族大学