一种偏钒酸铵除杂提纯工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，该工艺包括以下步骤：S1：制作碱液，S2：研磨多钒酸铵，S3：初步溶解和过滤，S4：沉淀出去难溶杂质，S5：制取偏钒酸铵并洗涤，S6：烘干处理。本发明工艺简单，通过步骤S4，能够将难容性的杂质除去，通过步骤S5能够将可溶性的杂质除去，因此本发明能够有效的对偏钒酸铵进行提纯，并且能耗低，具有较好的市场前景。
【专利说明】
一种偏钒酸铵除杂提纯工艺
技术领域
[0001 ]本发明涉及偏钒酸铵生产领域，具体为一种偏钒酸铵除杂提纯工艺。
【背景技术】
[0002 ]偏钒酸铵在真空中加热到135 0C就开始分解，超过210 °C时会由于所产生的氨的还原作用形成钒的低价氧化物而变黑。当在空气完全中灼烧时变成五氧化二钒。
[0003]现有的用于偏钒酸铵制取和提纯的工艺复杂，能耗较大，所以生产成本高，不符合当今社节能环保的主题，并且现有的偏钒酸铵制取工艺得到的偏钒酸铵纯度较低，这就限制了传统方法生产的偏钒酸铵的用途，而且这种传统方法制得的偏钒酸铵价格较低，市场竞争力较差。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，该工艺包括以下步骤:
S1:制作碱液，按照确定的比例，将氢氧化钠投入到装有纯净水的溶解设备中进行溶解，将设备封闭，并进行搅拌和加热，加热温度为45-65摄氏度，搅拌转速为300-420转/分，反应压强为150-190千帕，制作完成后将碱液转移到烧杯中，通入氨气反应时间为3-5分钟，用保鲜膜封口备用；
S2:研磨多钒酸铵，按照既定的重量比例称取多钒酸铵，然后转移到研磨设备中进行研磨，研磨时间为10-20分钟，之后过200目筛备用；
S3:初步溶解和过滤，将步骤SI制得的碱液转移到反应设备中，并将步骤S2制得的多钒酸铵粉末投入到反应设备中，进行加热和搅拌，反应设备为密闭的设备，加热温度为60-80摄氏度，搅拌设备转速为500-600转/分，反应设备的压强为200-220千帕，反应时间为12-18分钟，制得多钒酸铵碱溶液；
S4:沉淀出去难溶杂质，将上一步制得的多钒酸铵碱溶液转移到沉淀密闭的设备中，静置80-100分钟，待溶液中的杂质沉降后，使用虹吸管从上层将溶液吸取出，并转移到容器中备用;
55:制取偏钥Jl钱并洗涤，向上一步制得的溶液中加入氯化钱，制得偏钥Jl钱沉淀，使用过滤设备将溶液除去，将偏钒酸铵沉淀留下，并转移到淋洗设备中，使用淋洗液进行淋洗，淋洗时间为10-15分钟，然后使用蒸馏水进行洗涤，洗涤时间为5-10分钟；
56:烘干处理，将上一步洗涤之后的偏钒酸铵沉淀转移到烘干设备中进行烘干处理，制得高纯度偏钒酸铵。
[0006]优选的，所述步骤S5中使用的淋洗液为氯化钱的饱和水溶液。
[0007]优选的，所述步骤S6中采用的烘干方式为微波烘干法，处理时间为2-5分钟。
[0008]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明工艺简单，通过步骤S4，能够将难容性的杂质除去，通过步骤S5能够将可溶性的杂质除去，因此本发明能够有效的对偏钒酸铵进行提纯，并且能耗低，具有较好的市场前景。
【具体实施方式】
[0009]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0010]实施例一
本发明提供一种技术方案:一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，该工艺包括以下步骤:
S1:制作碱液，按照确定的比例，将氢氧化钠投入到装有纯净水的溶解设备中进行溶解，将设备封闭，并进行搅拌和加热，加热温度为45摄氏度，搅拌转速为300转/分，反应压强为150千帕，制作完成后将碱液转移到烧杯中，通入氨气反应时间为3分钟，用保鲜膜封口备用；
S2:研磨多钒酸铵，按照既定的重量比例称取多钒酸铵，然后转移到研磨设备中进行研磨，研磨时间为10分钟，之后过200目筛备用；
S3:初步溶解和过滤，将步骤SI制得的碱液转移到反应设备中，并将步骤S2制得的多钒酸铵粉末投入到反应设备中，进行加热和搅拌，反应设备为密闭的设备，加热温度为60摄氏度，搅拌设备转速为500转/分，反应设备的压强为200千帕，反应时间为12分钟，制得多钒酸铵碱溶液；
S4:沉淀出去难溶杂质，将上一步制得的多钒酸铵碱溶液转移到沉淀密闭的设备中，静置80分钟，待溶液中的杂质沉降后，使用虹吸管从上层将溶液吸取出，并转移到容器中备用；
S5:制取偏钥Jl钱并洗涤，向上一步制得的溶液中加入氯化钱，制得偏钥Jl钱沉淀，使用过滤设备将溶液除去，将偏钒酸铵沉淀留下，并转移到淋洗设备中，使用淋洗液进行淋洗，使用的淋洗液为氯化铵的饱和水溶液，淋洗时间为10分钟，然后使用蒸馏水进行洗涤，洗涤时间为5分钟；
S6:烘干处理，将上一步洗涤之后的偏钒酸铵沉淀转移到烘干设备中进行烘干处理，采用的烘干方式为微波烘干法，处理时间为2分钟，制得高纯度偏钒酸铵。
[0011]实施例二
本发明提供一种技术方案:一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，该工艺包括以下步骤:
S1:制作碱液，按照确定的比例，将氢氧化钠投入到装有纯净水的溶解设备中进行溶解，将设备封闭，并进行搅拌和加热，加热温度为55摄氏度，搅拌转速为320转/分，反应压强为180千帕，制作完成后将碱液转移到烧杯中，通入氨气反应时间为4分钟，用保鲜膜封口备用；
S2:研磨多钒酸铵，按照既定的重量比例称取多钒酸铵，然后转移到研磨设备中进行研磨，研磨时间为18分钟，之后过200目筛备用；
S3:初步溶解和过滤，将步骤SI制得的碱液转移到反应设备中，并将步骤S2制得的多钒酸铵粉末投入到反应设备中，进行加热和搅拌，反应设备为密闭的设备，加热温度为70摄氏度，搅拌设备转速为560转/分，反应设备的压强为210千帕，反应时间为16分钟，制得多钒酸铵碱溶液；
S4:沉淀出去难溶杂质，将上一步制得的多钒酸铵碱溶液转移到沉淀密闭的设备中，静置88分钟，待溶液中的杂质沉降后，使用虹吸管从上层将溶液吸取出，并转移到容器中备用；
S5:制取偏钥Jl钱并洗涤，向上一步制得的溶液中加入氯化钱，制得偏钥Jl钱沉淀，使用过滤设备将溶液除去，将偏钒酸铵沉淀留下，并转移到淋洗设备中，使用淋洗液进行淋洗，使用的淋洗液为氯化铵的饱和水溶液，淋洗时间为12分钟，然后使用蒸馏水进行洗涤，洗涤时间为8分钟；
S6:烘干处理，将上一步洗涤之后的偏钒酸铵沉淀转移到烘干设备中进行烘干处理，采用的烘干方式为微波烘干法，处理时间为3分钟，制得高纯度偏钒酸铵。
[0012]实施例三
本发明提供一种技术方案:一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，该工艺包括以下步骤:
S1:制作碱液，按照确定的比例，将氢氧化钠投入到装有纯净水的溶解设备中进行溶解，将设备封闭，并进行搅拌和加热，加热温度为65摄氏度，搅拌转速为420转/分，反应压强为190千帕，制作完成后将碱液转移到烧杯中，通入氨气反应时间为5分钟，用保鲜膜封口备用；
S2:研磨多钒酸铵，按照既定的重量比例称取多钒酸铵，然后转移到研磨设备中进行研磨，研磨时间为20分钟，之后过200目筛备用；
S3:初步溶解和过滤，将步骤SI制得的碱液转移到反应设备中，并将步骤S2制得的多钒酸铵粉末投入到反应设备中，进行加热和搅拌，反应设备为密闭的设备，加热温度为80摄氏度，搅拌设备转速为600转/分，反应设备的压强为220千帕，反应时间为18分钟，制得多钒酸铵碱溶液；
S4:沉淀出去难溶杂质，将上一步制得的多钒酸铵碱溶液转移到沉淀密闭的设备中，静置100分钟，待溶液中的杂质沉降后，使用虹吸管从上层将溶液吸取出，并转移到容器中备用；
S5:制取偏钥Jl钱并洗涤，向上一步制得的溶液中加入氯化钱，制得偏钥Jl钱沉淀，使用过滤设备将溶液除去，将偏钒酸铵沉淀留下，并转移到淋洗设备中，使用淋洗液进行淋洗，使用的淋洗液为氯化铵的饱和水溶液，淋洗时间为15分钟，然后使用蒸馏水进行洗涤，洗涤时间为1分钟；
S6:烘干处理，将上一步洗涤之后的偏钒酸铵沉淀转移到烘干设备中进行烘干处理，采用的烘干方式为微波烘干法，处理时间为5分钟，制得高纯度偏钒酸铵。
[0013]本发明工艺简单，通过步骤S4，能够将难容性的杂质除去，通过步骤S5能够将可溶性的杂质除去，因此本发明能够有效的对偏钒酸铵进行提纯，并且能耗低，具有较好的市场前景。
[0014]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤: S1:制作碱液，按照确定的比例，将氢氧化钠投入到装有纯净水的溶解设备中进行溶解，将设备封闭，并进行搅拌和加热，加热温度为45-65摄氏度，搅拌转速为300-420转/分，反应压强为150-190千帕，制作完成后将碱液转移到烧杯中，通入氨气反应时间为3-5分钟，用保鲜膜封口备用； S2:研磨多钒酸铵，按照既定的重量比例称取多钒酸铵，然后转移到研磨设备中进行研磨，研磨时间为10-20分钟，之后过200目筛备用； S3:初步溶解和过滤，将步骤SI制得的碱液转移到反应设备中，并将步骤S2制得的多钒酸铵粉末投入到反应设备中，进行加热和搅拌，反应设备为密闭的设备，加热温度为60-80摄氏度，搅拌设备转速为500-600转/分，反应设备的压强为200-220千帕，反应时间为12-18分钟，制得多钒酸铵碱溶液； 54:沉淀出去难溶杂质，将上一步制得的多钒酸铵碱溶液转移到沉淀密闭的设备中，静置80-100分钟，待溶液中的杂质沉降后，使用虹吸管从上层将溶液吸取出，并转移到容器中备用; 55:制取偏钥Jl钱并洗涤，向上一步制得的溶液中加入氯化钱，制得偏钥Jl钱沉淀，使用过滤设备将溶液除去，将偏钒酸铵沉淀留下，并转移到淋洗设备中，使用淋洗液进行淋洗，淋洗时间为10-15分钟，然后使用蒸馏水进行洗涤，洗涤时间为5-10分钟； S6:烘干处理，将上一步洗涤之后的偏钒酸铵沉淀转移到烘干设备中进行烘干处理，制得高纯度偏钒酸铵。2.根据权利要求1所述的一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，其特征在于:所述步骤S5中使用的淋洗液为氯化钱的饱和水溶液。3.根据权利要求1所述的一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，其特征在于:所述步骤S6中采用的烘干方式为微波烘干法，处理时间为2-5分钟。
【文档编号】C01G31/00GK106082332SQ201610433042
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月18日
【发明人】张春雨
【申请人】湖南众鑫新材料科技股份有限公司