一种纳米二氧化锰线的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米二氧化锰线的制备方法，包括如下步骤：（1）将称量的含锰物质、反应剂以及添加剂加入烧杯中，然后加入去离子水搅拌均匀；（2）将搅拌均匀的溶液转入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，控制反应温度和时间，再随炉温冷却至室温，经过洗涤、烘干即得到纳米二氧化锰线。本发明的制备方法简单并且可控性强制备纳米二氧化锰线的方法，制备的材料可单独或者复合其它类型的材料应用于锂离子电池、超级电容器、催化和环境吸附等方面。
【专利说明】
一种纳米二氧化锰线的制备方法[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及二氧化锰技术领域，具体地说，涉及一种纳米二氧化锰线的制备方法。 【背景技术】
[0003]纳米材料因其具有特殊的电学、光学、磁学和热学等性能，吸引了科研人员的兴趣，也成为目前研究的热点。一般情况下纳米材料包括颗粒、线、管和片等形貌，相同的材料在具有不同的形貌时所表现出的性能也会有差异，因此对于材料形貌的控制也是目前科学研究的一个重要方面工作。
[0004]锰的氧化物通常有氧化锰(MnO)、三氧化二锰(Mn2〇3)四氧化三锰(Mn3〇4)和二氧化锰(Mn02)。二氧化锰是一种在电化学、催化、环境和能源方面都可广泛使用的材料，通常有棒状、颗粒状、片状、花状和线状等形貌。关于线状的纳米二氧化锰应用的研究已有了一些报道，通常可将其单独或者和其它类型的材料复合制备超级电容器的电极材料(Su，X.H.; Yu, L.; et al.High-performance alpha_Mn〇2 nanowire electrode for supercapacitors.2015，153，94-100)，或者用作催化材料(Liu, Y.; Xu,J.et al.Rat1nal design and in situ fabricat1n of Mn〇2@NiC〇2〇4 nanowire arrays on Ni foam as high-performance monolith de-N0x catalysts.J Mater Chem 儿2015，3，11543-11553)，也可以用于磁性方面(Yang, J.B.; Zhou, X.D et al.Growth and magnetic properties of Mn〇2~delta nanowire microspheres.Appl Phys Lett, 2004，85，3160-3162.)以及分离吸附的膜材料(CN 201310069197.X,叶飞等，一种功能化二氧化锰纳米线膜的制备方法)。因此，报道一种制备纳米二氧化锰线的方法对于更进一步的研究二氧化锰的性能具有重要的意义。[〇〇〇5]目前已报到的制备纳米二氧化锰线的方法有很多，常见的有液相共沉淀法、电沉积法、热分解法、模板法(CN 201010291242.2，汪信等，单壁碳纳米管为模板制备二氧化锰纳米线的方法)和水热法等，这些方法在可控性方面均有不足。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种步骤简单，可控性强的纳米二氧化锰线的制备方法。本发明采用的技术方案:一种纳米二氧化锰线的制备方法，包括如下步骤:(1)将称量的含锰物质、反应剂以及添加剂在烧杯中，然后加入去离子水搅拌均匀；(2)将搅拌均匀的溶液转入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，控制反应温度和时间， 再随炉温冷却至室温，经过洗涤、烘干即得到二氧化锰纳米线。
[0007]在上述的制备方法中，所述的含锰物质包括高锰酸钾，醋酸锰，硫酸锰等的一种或者几种的混合物。
[0008]在上述的制备方法中，所述的反应剂包括尿素(Co(NH2)2)，碳酸铵(NH4)2C〇3,碳酸氢铵(NH4HC03)，氨水(NH4H20)等中的一种或者几种的混合物。
[0009]在上述的制备方法中，所述的添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者是聚乙二醇 (PEG)〇
[0010]在上述的制备方法中，所述的反应温度为1〇〇?220°c，反应时间为5?40h。
[0011]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明的制备方法简单并且可控性强，制备的材料可单独或者复合其它类型的材料应用于锂离子电池、超级电容器、催化和环境吸附等方面。
[0012]【附图说明】
[0013]图1纳米二氧化锰线的X射线衍射图(XRD);图2纳米二氧化锰线的扫描电子显微镜图(SEM);图3纳米二氧化锰线的透射电子显微镜图(TEM);【具体实施方式】[〇〇14]以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对发明不做任何形式的限定。
[0015]实施例1:在烧杯中称取KMn〇4粉体1.58g和2.43g的Co(NH2)2粉体，然后加入100ml去离子水，再将其放入磁力搅拌机上进行60min搅拌，控制转速为300rpm。将搅拌均匀的溶液转移到PTFE反应釜中，把反应釜放入一个可控制温度升高的反应炉中，再设定恒温的温度为150°C，时间为20h，升温速度为3°C/min，待反应结束后随炉温冷却至室温再取出样品，然后经过6次去离子水和2次乙醇洗涤后再将其在真空干燥箱中65°C干燥24小时即得到纳米二氧化锰线， 再将其进行对应的性能测试(XRD，SEM，TEM测试)。其中图1是纳米二氧化锰线的XRD图；图2 是纳米二氧化锰线的SEM图；图3纳米二氧化锰线的TEM图。请简单描述一下三个图的结果， 以说明本发明的效果。
[0016]实施例2:在烧杯中称取KMn〇4粉体1.58g和Mn(CH3COO)2粉体1.73g，再称量2.43gCo(NH2)2粉体， 然后加入120ml去离子水，再将其放入磁力搅拌机上进行80min搅拌，控制转速为320rpm。将搅拌均匀的溶液转移到PTFE反应釜中，把反应釜放入一个可控制温度升高的反应炉中，再设定恒温的温度为180°C，时间为15h，升温速度为3°C/min，待反应结束后随炉温冷却至室温再取出样品，然后经过6次去离子水和2次乙醇洗涤后再将其在真空干燥箱中65°C干燥24 小时即得到制备的纳米二氧化锰纳米线，再将其进行对应的性能测试(XRD，SEM，TEM测试)。 效果与实施例1基本一致。
[0017]实施例3:在烧杯中称取KMn〇4粉体1.58g和MnS〇4粉体1.51g，再称量2.37g NH4HCO3粉体和300mg 的PVP，然后加入120ml去离子水，再将其放入磁力搅拌机上进行约60min搅拌，控制转速为 350rpm。将搅拌均匀的溶液转移到PTFE反应釜中，把反应釜放入一个可控制温度升高的反应炉中，再设定恒温的温度为150°C，时间为20h，升温速度为3°C/min，待反应结束后随炉温冷却至室温再取出样品，然后经过6次去离子水和2次乙醇洗涤后再将其在真空干燥箱中65 °C干燥24小时即得到制备的纳米二氧化锰纳米线，再将其进行对应的性能测试(XRD，SEM， TEM测试)。效果与实施例1基本一致。
【主权项】
1.一种纳米二氧化锰线的制备方法，其特征在于包括如下步骤:(1)将称量的含锰物质、反应剂以及添加剂加入烧杯中，然后加入去离子水搅拌均匀；(2)将搅拌均匀的溶液转入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，控制反应温度和时间， 再随炉温冷却至室温，经过洗涤、烘干即得到纳米二氧化锰线。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的含锰物质为高锰酸钾、醋酸锰、 硫酸锰中的一种或者几种的混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应剂为尿素、碳酸铵、碳酸氢 铵、氨水中的一种或者几种的混合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的添加剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应温度为100?220°C，反应时 间为5?40h。
【文档编号】C01G45/02GK106082345SQ201610416592
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月14日 公开号201610416592.4, CN 106082345 A, CN 106082345A, CN 201610416592, CN-A-106082345, CN106082345 A, CN106082345A, CN201610416592, CN201610416592.4
【发明人】符远翔, 裴现一男, 王俊辉, 莫冬传, 吕树申
【申请人】中山大学