一种Ca<sub>3</sub>Co<sub>2</sub>O<sub>6</sub>粉末的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种Ca3Co2O6粉末的制备方法，其具体步骤为：按Ca3Co2O6中的化学计量比称取碳酸钙和氧化钴粉末，将二者研磨混合均匀后，在870～930℃的空气气氛下烧结3.5～4.5h。以解决Ca3Co2O6的制备周期长、反应温度高，需要助熔剂等辅助原料，且反应原料混合均匀程度有限，易导致非化学计量比、非均相以及不规则的颗粒形貌的问题。本发明属于钙钴基氧化物制备领域。
【专利说明】
_种Ca3Co206粉末的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种钙钴基氧化物的制备方法，属于钙钴基氧化物制备领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着环境和能源问题的日益突出，人们对热电转换材料给予了极大的关注.热电氧化物Ca3Co2O6由于热稳定性好、不怕氧化、无毒性、性能优良等特点成为研究的热点.目前，Ca3Co2O6的制备采用高温固相反应.利用原料首先生成中间产物Ca3Co4O9,再将中间产物Ca3Co4O9转化为Ca3Co2O6，例如:利用碳酸钙和三氧化二钴在助熔剂的作用下于1000°(:左右反应12h左右，生成中间产物Ca3Co4O9,再将中间产物Ca3Co4O9进行研磨，将研磨后的Ca3Co4O9在1200°C左右的高温条件下烧结24h后转化为最终产物Ca3Co2O6t3目前这种方法的缺点是需要较高的反应温度和较长的热处理时间，在实验室制备出成品粉末一般需一星期左右，制备过程需要助熔剂等辅助原料，且反应原料混合均匀程度有限，尤其是中间产物Ca3Co4O9转化为Ca3Co2O6的过程对粉末程度和均匀性要求很高，易导致非化学计量比、非均相以及不规则的颗粒形貌，因此材料的性能以及反应的可控性还不理想。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于:提供一种Ca3Co2O6粉末的制备方法，以解决Ca3Co2O6的制备周期长、反应温度高，需要助熔剂等辅助原料，且反应原料混合均匀程度有限，易导致非化学计量比、非均相以及不规则的颗粒形貌的问题。
[0004]为解决上述问题，拟采用这样一种Ca3Co2O6粉末的制备方法，其具体步骤为:按3:2的摩尔比称取碳酸钙和氧化钴，将二者混合研磨均匀后，在870?930°C的空气气氛下烧结3.5~4.5h0
[0005]将二者混合研磨均匀后，放入烧结炉中，以少于10°C/min的升温速率使烧结炉升温，直至温度升至870?930 0C，而后恒温烧结。
[0006]烧结温度优选900°C恒温烧结，烧结时间优选4h。
[0007]本发明与现有技术相比，主要优点是该方法利用碳酸钙和氧化钴在900度左右的较低温度下，只需四小时左右即可直接制备成品Ca3Co2O6粉末，无需制备中间产物后再转化为Ca3Co2O6,相比现有制备方法大大简化了制备的工艺步骤，极大地缩短了制备周期，提高了制备效率，只需半天时间即可完成制备;制备温度较低，只需900度左右即可实现;制备过程无需添加其他辅助原料，降低了制备成本;且制备过程中无中间产物，对反应原料混合均匀程度和粉末程度要求稍低，不易导致非化学计量比、非均相以及不规则的颗粒形貌的问题出现，具有十分重要的实际应用和推广价值。
【附图说明】
[0008]图1是所得Ca3Co2O6化合物的XRD图谱；
[0009]图2是所得Ca3Co2O6化合物的SEM形貌。
【具体实施方式】
[0010]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述，
[0011]实施例1:
[0012]制备Ca3Co2O6粉末:按3:2的摩尔比称取碳酸钙和氧化钴，将二者放研钵中研磨均匀后，放入烧结炉中，以少于10°C/min的升温速率加热到800°C左右并在此温度下保温4小时，即得到Ca3Co2O6粉末材料，所制得的Ca3Co2O6化合物的XRD图谱及SEM形貌详见图1和图2。
[0013]实施例2:
[0014]制备Ca3Co2O6粉末:按3:2的摩尔比称取碳酸钙和氧化钴，将二者放研钵中研磨均匀后，放入烧结炉中，以少于10°C/min的升温速率加热到910°C并在910°C的空气气氛下烧结3.8h，即得Ca3Co2O6粉末。
[0015]实施例3:
[0016]制备Ca3Co2O6粉末:按3:2的摩尔比称取碳酸钙和氧化钴，将二者放研钵中研磨均匀后，放入烧结炉中，以少于10°C/min的升温速率加热到920°C并在920°C的空气气氛下烧结3.6h，即得Ca3Co2O6粉末。
[0017]实施例4:
[0018]制备Ca3Co2O6粉末:按3:2的摩尔比称取碳酸钙和氧化钴，将二者放研钵中研磨均匀后，放入烧结炉中，以少于10°C/min的升温速率加热到880°C并在880°C的空气气氛下烧结4.2h，即得Ca3Co2O6粉末。
[0019]实施例5:
[0020]制备Ca3Co2O6粉末:按3:2的摩尔比称取碳酸钙和氧化钴，将二者放研钵中研磨均匀后，放入烧结炉中，以少于10°C/min的升温速率加热到890°C并在890°C的空气气氛下烧结4.4h，即得Ca3Co2O6粉末。
【主权项】
1.一种Ca3Co2O6粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤为:按3: 2的摩尔比称取碳酸钙和氧化钴，将二者混合研磨均匀后，在870?930°C的空气气氛下烧结3.5?4.5h。2.根据权利要求1所述一种Ca3Co2O6粉末的制备方法，其特征在于:将二者混合研磨均匀后，放入烧结炉中，以少于10°C/min的升温速率使烧结炉升温，直至温度升至870?930°C，而后恒温烧结。3.根据权利要求1所述一种Ca3Co2O6粉末的制备方法，其特征在于:烧结温度为900V。4.根据权利要求1所述一种Ca3Co206粉末的制备方法，其特征在于:烧结时间为4h。
【文档编号】C01G51/00GK106082355SQ201610342009
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】罗姣莲
【申请人】贵州民族大学