适用光学显微成像和光谱测量的微型溶液晶体生长装置的制造方法

文档序号:8590555阅读:289来源:国知局
适用光学显微成像和光谱测量的微型溶液晶体生长装置的制造方法
【技术领域】
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[0001]本实用新型涉及一种适用于显微成像和光谱测量的微型溶液晶体生长生长装置,属于光学实验仪器领域。
【背景技术】
[0002]溶液法晶体生长在新材料探索、生命科学以及生物制药等研宄领域中发挥着重要作用。它不仅是获得新型功能晶体的重要方法之一,溶液生长的蛋白质晶体又为蛋白质分子结构解析提供必要的材料。由于溶液生长晶体的质量直接影响后续研宄工作的进行,有必要对溶液晶体生长过程中晶体形貌,物质与热量传输、固/液界面结构、生长动力学等现象实时原位研宄。光学显微成像和光谱测量是两种十分重要的晶体生长机理研宄手段,为实现对晶体生长过程的实时原位观测山东大学于锡玲教授设计并申请了一套微型结晶器(专利号:98220096),并实现了水溶液中KDP晶体生长过程的观测以及拉曼光谱的测量。虽然该装置能够在一定程度上满足溶液法晶体生长机理研宄的需求,但由于自身尺寸和设计的原因限制了它在常规实验条件下的实时微观形貌及光谱测量;另一方面,溶液晶体生长中使用的有机溶剂多数是环境不友好型,在研宄过程中有效的保护实验人员和保持实验环境,防止有毒气体和腐蚀气体的侵害同样十分重要。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型的目的是为克服目前溶液法晶体生长装置存在的缺陷,并为实时实验研宄提供一种经济的、环境友好的、能够适用普通光学显微镜观察和光谱测量的微型溶液晶体生长装置。
[0004]本实用新型的目的可以通过以下技术方案实现:
[0005]一种适合光学显微成像和光谱测量的微型晶体生长装置包括:透明封闭式晶体生长槽、气流温度控制器和晶体生长槽温度控制器。透明封闭式晶体生长槽以石英玻璃为材料,L型结构设计,生长槽上备有进气孔、出气孔和补料孔;气流温度控制器实现载流气体温度控制;生长槽温度控制器操控晶体生长槽内温度场。本实用新型可实现溶液法晶体生长,通过溶液温度、气体流量或温度的控制实现晶体的可控生长,完全封闭的生长槽隔绝了有毒以及腐蚀性挥发物对环境的污染,超薄的晶体生长液层以及高透光性的石英材料适合光学显微观测和光谱测量。
[0006]所述的晶体生长槽的容量约为28?30ml,其中观测区域容量约为8?10ml。
[0007]所述的气流温度控制器为空心石英棒缠绕金属电加热丝。
[0008]所述的生长槽温度控制器由加热陶瓷片组构成,借助热电偶和PID控制系统调节温场分布。
[0009]所述温度控制器均与外电源连接。
[0010]所述的载流气体由额外供气系统提供。
[0011]所述的封闭生长槽另外包括额外的尾气处理装置。
[0012]本实用新型相对于现有技术具有以下优点:
[0013](I)本实用新型所述装置能够完成温度控制型和溶剂挥发型的溶液晶体生长过程观测需要,适用于多数无机,有机以及有机-无机杂合溶液晶体生长的需要;
[0014](2)本实用新型的装置通过载流气体以及溶液温度的控制,能够有效调节溶液过饱和度和溶剂挥发速率,实现晶体可控生长;
[0015](3)本实用新型的装置为全封闭系统,利用载流气体带走有毒、腐蚀性的挥发物,环境友好;
[0016](4)本实用新型的装置采用高透光性的石英材料为观察窗口,观察所需晶体生长液层厚度小且分布均匀,适合普通光学显微观测和微区光谱测量;
[0017](5)本实用新型的装置观测所需晶体生长溶液量少,可降低昂贵样品生长成本。
【附图说明】
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[0018]图1为实施例1中一种适用于光学显微成像和光谱测量的微型晶体生长装置结构侧视图;
[0019]图2为实施例1中一种适用于光学显微成像和光谱测量的微型晶体生长装置结构俯视图;
[0020]图3为实施例1中装置与显微镜系统的组合图;
[0021]图4为实施例1中CH3NH3PbBr3晶体的光学成像照片;
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。
[0023]实施例1
[0024]结合图1,本实用新型所述一种适用于光学显微成像和光谱测量的微型晶体生长装置,包括石英生长槽1、气体温度控制器2和生长槽温度控制器3三个部分组成。结合图2,石英生长槽I为L型结构,设计有进气孔4、出气孔6和补料孔5,晶体生长和观测均在很薄溶液层9 (厚度为Imm)内。进气孔4连接气体温度控制器2后再连接气体供应系统;出气孔6连接尾气处理装置,处理后的气体被废气回收系统收集或直接排放环境中,以上各部分由橡胶管7相互连接组成一个封闭的气路系统隔离有害气体对环境污染。气体温度控制器2由中空石英管10、加热丝11和电源8组成,通过控制气体的流量和温度调节溶剂挥发速率,进而控制晶体生长的速率。石英晶体生长槽I放置在生长槽温度控制器,生长槽温度控制器3由多片陶瓷加热片组成,通过外电路8控制陶瓷片的温场,实现降温法溶液晶体生长。
[0025]结合图3、图4,所述生长槽与显微镜系统耦合,利用不同放大倍数的物镜观察CH3NH3PbBi^ae体的生长形貌,将生长槽至于微区光谱分析的显微上也可以获得该晶体的光谱信息。
【主权项】
1.一种适合光学显微成像和光谱测量的微型溶液晶体生长装置,其特征是包括透明封闭式晶体生长槽、气流加热器及相应的温度控制器、晶体生长槽加热器及相应的温度控制器;透明封闭式晶体生长槽是纵截面为L型石英玻璃结构生长槽,L型石英玻璃结构生长槽横置,L型一臂朝上,此臂的端部设有进气孔、出气孔和补料孔;进气孔内安装气流加热器,气流加热器接气体温度控制器,L型另一臂区为溶液晶体生长区;L型另一臂区下部设有晶体生长槽加热器,晶体生长槽加热器接相应温度控制器。
2.根据权利要求1所述的微型溶液晶体生长装置,其特征是所述的L型另一臂区即溶液晶体生长区的容量为28~30ml,其中观测区域容量为8~10ml。
3.根据权利要求1所述的微型溶液晶体生长装置,其特征是所述的气流加热器为空心石英棒缠绕金属电加热丝。
4.根据权利要求1所述的微型溶液晶体生长装置,其特征是所述的生长槽的加热器为陶瓷片组。
【专利摘要】本实用新型公开了适用光学显微成像和光谱测量的微型溶液晶体生长装置,包括透明封闭式晶体生长槽、气流温度控制器和晶体生长槽温度控制器。所述透明封闭式晶体生长槽以石英玻璃为材料,L型结构设计,生长槽上设有进气孔、出气孔和补料孔;所述气流温度控制器为空心石英棒缠绕金属电加热丝,能够实现载流气体温度控制;所述生长槽温度控制器由加热陶瓷片组构成,借助热电偶和PID控制系统能够操控生长槽内温度场。本实用新型所述可实现溶液法晶体生长,通过溶液温度、气体流量或温度的控制实现晶体的可控生长,完全封闭的生长槽隔绝了有毒以及腐蚀性挥发物对环境的污染,超薄的液层以及高透光性的石英材料适合光学显微观测和光谱测量。
【IPC分类】G01N21-84, G01N21-25, C30B7-08
【公开号】CN204298504
【申请号】CN201420775254
【发明人】王迪, 苏静, 熊翔, 王牧, 彭茹雯
【申请人】南京大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月10日
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