一种氨丙基三乙氧基硅烷的合成过程产生的副产物氯化铵的处理装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种氨丙基三乙氧基硅烷的合成过程产生的副产物氯化铵的处理装置。
【背景技术】
[0002]KH-550化学式是H2NCH2CH2CH2Si (OC2H5) 3 ( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)，它是一种广泛应用的硅烷偶联剂，也可以作为中间体在有机化合物合成或新型材料制造中应用，如利用氨烃基这类化合物中硅官能团的水解、缩合等性质可以合成氨烃基改性的聚硅氧烷；利用氨烃基的化学反应性将ΚΗ-550合成其他具有独具特色的硅烷偶联剂(如异氰酸烃基、脲烃基、叠氮烃基等)或者利用ΚΗ-550的碱性可以与强酸形成稳定络合盐。
[0003]本品是由Y-氯丙基三乙氧基硅烷和液氨在加热加压情况下合成的，在此过程中，液氨需要大量过量才能有比较好的收率和比较高的产品质量，但与此同时也会产生很多的副产物，其中对反应和环境影响比较大的一种就是氯化铵(化学式:nh4ci)。氯化铵为无色或白色结晶性粉末，易溶于水，但在乙醇中微溶。它是一种强酸弱碱盐，其水溶液呈弱酸性，若是直接排到大自然中，不仅对人体健康有害，而且对土壤也有危害(因为氯化铵中还含有其他有机化合物，如产品KH-550、未反应的液氨和高沸物等)，还对含有铜的设备有很大的腐蚀作用，使设备受到损坏。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型其目的就在于提供一种氨丙基三乙氧基硅烷的合成过程产生的副产物氯化铵的处理装置，具有高效率、快速除去氯化铵的特点，且节省了处理副产物的成本。
[0005]实现上述目的采用的技术方案，包括反应釜1#，所述反应釜1#输出连接搅拌釜2#，搅拌釜2#设有加热装置、负压出口、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，搅拌釜2#负压出口输出端经冷凝器连接液氨收集罐3#，搅拌釜2#物料出口一路连接离心机4#，另一路连接氯化铵收集罐5#’搅拌釜2#清洗水进口连接清洗水储罐，搅拌釜2#乙醇清洗进口连接乙醇储罐，离心机4#设有加热装置、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，离心机4#物料出口连接氯化铵收集罐5# ο
[0006]有益效果
[0007]与现有技术相比本实用新型具有以下优点:
[0008]I)保持了原有的产品收率和品质，经估计，KH-550的收率在75% ^ 78%左右，含量在97.3% ^ 99%之间，有些企业是通过减少液氨的用量来减少生成的氯化钱的量，但这样同时会使产品KH-550的品质不达标(如含量会降到96% ^ 98.3%等)，也会使产品收率降低(不能达到75%)；
[0009]2)使用了较为廉价的溶剂清洗氯化铵等副产物，节省了处理成本，众所周知，水和乙醇相对于其他溶剂比较便宜，而且KH-550合成的副产物在水中和乙醇中都有良好的溶解性，处理效率比较高，从而节省了处理副产物的成本；
[0010]3)利用水和乙醇这两种溶剂的低沸点易挥发的特性节省了处理时间，缩短了生产周期，常压下，水和乙醇的沸点是100°C和78.5°C，清洗完氯化铵等副产物之后只要给设备稍微加热即可使这两种溶剂在短时间之内就会挥发干净，因此可以缩短处理副产物的时间，进而缩短生产周期。
【附图说明】
[0011]下面结合附图对本实用新型进一步详述。
[0012]图1为本装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]本装置包括反应釜1#，如图1所示，所述反应釜1#输出连接搅拌釜2#，搅拌釜2#设有加热装置、负压出口、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，搅拌釜2#负压出口输出端经冷凝器连接液氨收集罐3#，搅拌釜2#物料出口一路连接离心机4#，另一路连接氯化铵收集罐5#，搅拌釜2#清洗水进口连接清洗水储罐，搅拌釜2#乙醇清洗进口连接乙醇储罐，离心机4#设有加热装置、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，离心机4#物料出口连接氯化铵收集罐5# ο
[0014]工作原理
[0015]首先在反应釜内大量过量的液氨和γ-氯丙基三乙氧基硅烷(俗称γ-1I)于高温高压下反应3-4h合成产品KH-550，再借反应釜内高压(约6.0 w 7.5MPa)将釜内粗品压送至搅拌釜内；然后给搅拌釜加热和给其抽负压使液氨蒸发成氨气至冷凝器中重新冷凝成液氨回流至液氨收集罐中，此时搅拌釜底部会残留一些氯化铵固液混合物(约几十公斤)；最后将搅拌釜内(压力约为1.3-1.75MPa)粗品压至离心机分离出粗品KH-550，此时也会产生大量的氯化铵(约750kg…850kg)。先用水清洗搅拌釜和离心机内的氯化铵，利用其在水中良好的溶解中使其初步被除去；然后再用乙醇清洗残留在搅拌符合离心机壁上的水；最后给这两类设备加热使残留的乙醇更加快速蒸发除去之，把剩余的氯化铵收集到氯化铵收集罐5# 0
[0016]①待搅拌釜2#内压力降至0.5MPa ^ 1.0MPa,打开循环水罐上的出水阀门开始用水清洗搅拌釜内的氯化铵等副产物让其自留至副产物大罐中，约8 - 12min后清洗完毕，消耗水量约50 - 80kg，关闭进水阀门，接着打开乙醇储罐上出乙醇阀门开始清洗残留的水，约5 w 8min后清洗完毕，消耗乙醇约40…60kg最后开启搅拌Il进蒸汽阀门给搅拌Il加热(釜内压力维持在0.7 ^ 1.2MPa，温度控制在65 ^ 105°C )，使釜内壁上的乙醇和少量的水蒸发成气体而逸出，从而达到给搅拌釜回收氯化铵等副产物的目的。
[0017]②离心机4#将粗品KH-550和氯化铵等副产物分离之后，如同I所述，先用循环水清洗30 ^ 40min，在此过程中维持离心机4#内压力在0.02 ^ 0.2MPa之间，之后用乙醇清洗6 - 15min，消耗乙醇约50 - 60kg，之后开启离心机4#将乙醇离心出来达到回收氯化铵等副产物的目的。
【主权项】
1.一种氨丙基三乙氧基硅烷的合成过程产生的副产物氯化铵的处理装置，包括反应釜(1#)，其特征在于，所述反应釜(1#)输出连接搅拌釜(2#)，搅拌釜(2#)设有加热装置、负压出口、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，搅拌釜(2#)负压出口输出端经冷凝器连接液氨收集罐(3#)，搅拌釜(2#)物料出口一路连接离心机(4#)，另一路连接氯化铵收集罐(5#)，搅拌釜(2#)清洗水进口连接清洗水储罐，搅拌釜(2#)乙醇清洗进口连接乙醇储罐，离心机(4#)设有加热装置、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，离心机(4#)物料出口连接氯化铵收集罐(5#)。
【专利摘要】一种氨丙基三乙氧基硅烷的合成过程产生的副产物氯化铵的处理装置，包括反应釜（1#），其特征在于，所述反应釜（1#）输出连接搅拌釜（2#），搅拌釜（2#）设有加热装置、负压出口、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，搅拌釜（2#）负压出口输出端经冷凝器连接液氨收集罐（3#），搅拌釜（2#）物料出口一路连接离心机（4#），另一路连接氯化铵收集罐（5#），离心机（4#）设有加热装置、物料出口、清洗水进口、乙醇清洗进口，离心机（4#）物料出口连接氯化铵收集罐（5#）。本实用新型具有高效率、快速除去氯化铵的特点，且节省了处理副产物的成本。
【IPC分类】C01C1/16, C07F7/18
【公开号】CN204873863
【申请号】CN201520342519
【发明人】丁建峰, 刘金超, 葛利伟, 丁冰, 刘广生
【申请人】江西晨光新材料有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年5月26日