一种连续生产低杂质硅化镁的系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及反应器，尤其是涉及一种连续生产低杂质硅化镁的系统。
【背景技术】
[0002]硅化镁法制备高纯硅烷和高纯硅的历史长久，但一直局限于小规模的生产。究其原因，主要有两个:一是工艺过程无法实现连续；二是无法实现真正的闭环工艺路线(详见中国专利公告号CN102030332B)。
[0003]要实现连续操作的硅化镁联合法，首先要连续合成低杂质硅化镁粉末。硅化镁一般由硅和镁反应合成，镁以镁蒸气形式渗入硅的晶格而得到产物硅化镁。
[0004]合成硅化镁的反应有以下几个特点:
[0005]I)这是一个显著放热反应。如果不能及时移除反应热，反应床的温度很容易被推高。高于650°C时，产物中的硅镁的分子比就会偏离化学计量数1:2，使后续制备硅烷时的得率下降。
[0006]2)该反应是镁以镁蒸气的形式渗入硅的晶格而得到产物硅化镁，但镁蒸气容易损失，造成产物组成的偏离。在传统方法中，为了补偿镁蒸气的损失，镁通常是过量3-10%。镁的过量会带来一系列的问题。例如，将产物用于后续生产硅烷时会增加氯化铵的消耗，进而导致需要回收的氨的量增加;再例如，对将产物用于后续生产硅烷时产生的氯化镁进行电解时，增加电解时的电能消耗等。而如果镁不过量，那么常常就会导致硅的反应不完全。残留的硅在经过一系列工艺后会进入到电解槽，对氯化镁的电解产生不利影响，包括引起阴极钝化，与氯反应生成有害的四氯化硅等等。
[0007]3)该反应是一个体积增加的反应。如果不能给物料提供足够的膨胀空间和合适的搅拌，产物极易结块，不利于后续用来制备硅烷及其他应用。
[0008]硅化镁的工业化生产可分为两大模式:间歇生产和连续生产。间歇生产硅化镁的问题很多，硅化镁的得率只能达到90-95%，现在已经较少采用。
[0009]在1963年，Hiroshi Ishizuka(石冢浩，DE1143190)最早报道了螺旋输送式反应器，实现了硅化镁的连续生产，但该反应器存在镁蒸气泄漏的问题，硅化镁的得率和纯度不太好。
[0010]CN101306818A提出了一种竖直布置的螺旋输送反应器，该反应器克服了镁蒸气泄漏的问题，但物料的竖直输送需要克服一个临界转速，而这个转速相当大，这与长达若干小时的连续反应的时间构成矛盾。同时，这种竖直反应器内的物料堆积过于紧密，产物极易结块。
[0011]CN201793377U提出了一种水平反应器，通过添加多个移热夹套和空心轴内冷却的方法来移除反应热，使反应区的温度控制更精确，但该申请并未考虑镁蒸气泄漏的问题。
[0012]CN102452653A的技术方案是采用罐式反应器，将镁粉加入到预热、搅拌的硅粉中，通过这种处理来避免局部过热和产物结块，但镁蒸气的泄漏问题依然存在，且反应罐内生料和熟料混合，导致反应效率不高。
[0013]CN202116325U采用回转窑来大规模连续生产硅化镁，没有考虑镁蒸气和保护气体泄漏的问题。
[0014]因此，需要一种新的装置和方法，能够解决镁蒸气泄漏的问题，操作简单，同时硅化镁的得率和纯度好、不结块、可连续生产。
【实用新型内容】
[0015]本实用新型的目的在于提供一种连续生产低杂质硅化镁的系统。
[0016]为达到上述第一个目的，本实用新型采用下述技术方案:
[0017]—种连续生产低杂质硅化镁的系统，该系统包括加料罐、螺旋输送反应器和收料触;
[0018]所述螺旋输送反应器包括:壳体和设置在壳体内的旋转轴;壳体上设有第一进料口和出料口；旋转轴上设有螺旋叶片;所述螺旋输送反应器包括加热区；所述加热区包括主反应区和至少一个隔离区;所述螺旋输送反应器在隔离区处具有使物料在其中局部动态堆积的结构；
[0019]所述加料罐设有保护气体出口，且所述加料罐的下部连接到螺旋输送反应器的第一进料口；
[0020]所述收料罐设有保护气体进口，且所述收料罐连接到螺旋输送反应器的出料口。[0021 ] 进一步地，所述螺旋输送反应器上还设有第二进料口 ；优选地，第二进料口与主反应区相连通。
[0022]进一步地，所述反应器在隔离区处具有阻挡结构，来使得物料在隔离区处局部动态堆积。
[0023]优选地，所述阻挡结构选自以下结构中的一种或多种:
[0024]I)旋转轴在位于隔离区处的螺旋叶片的螺距小于其他区的螺距的结构，简称为窄螺距螺旋叶片结构。当旋转轴的转速一定时，窄螺距螺旋叶片部分输送物料的轴向速度比其他部分慢，从而使得反应器在该部分的填充率升高，造成物料局部堆积，形成隔离区。
[0025]2)旋转轴在位于隔离区处的螺旋叶片的叶片直径小于其他区的叶片直径的结构，简称小直径螺旋叶片结构。由于物料的通行需要旋转螺旋叶片来提供动力，采用小直径螺旋叶片会减小这种动力，便会造成物料局部堆积，形成隔离区。
[0026]3)旋转轴在位于隔离区处无螺旋叶片的结构，简称为光轴结构。由于物料的通行需要旋转螺旋叶片来提供动力，当局部无螺旋叶片时即除去了这种动力，便会造成物料局部堆积，形成隔离区。
[0027]4)旋转轴和/或壳体在位于隔离区处设有挡板的结构，所述挡板的结构能满足物料通过，但可通过面积小于其他区的可通过面积，简称为挡板结构。物料的运动在挡板处受阻，进而在挡板前产生物料堆积，形成隔离区。
[0028]5)壳体在位于隔离区处的壳体内径小于其他区的壳体内径的结构，简称为小内径壳体结构。这种结构会减小物料通道的直径，使得填充率升高，造成物料局部堆积，形成隔离区。小内径壳体结构可以是将壳体整体直径缩小来实现，也可以是在壳体内侧添加凸起状结构来实现，可选的凸起状结构例如环状结构。
[0029]6)壳体在位于隔离区处为内径逐渐缩小的锥形状的结构，简称为锥形内径壳体结构。这种锥形料道会使得物料在锥体内堆积，实现隔离。锥形内径壳体结构可以是将壳体整体直径逐渐缩小来实现，也可以是在壳体内侧添加可形成锥形内径的结构来实现，例如变径环。
[0030]更优选地，所述挡板是围绕旋转轴设置的、直径小于壳体内径的第一圆板;或者是围绕旋转轴设置的、表面设有孔的第二圆板;或者是围绕旋转轴设置的圆缺型挡板。
[0031]进一步地，所述隔离区包括设置在主反应区之前的前隔离区和/或设置在主反应区之后的后隔离区。
[0032]进一步地，所述加热区包括依次设置的预热区、主反应区和保温区，以及设置在主反应区之前和/或之后的至少一个隔离区。优选地，所述加热区包括依次设置的预热区、前隔尚区、主反应区、后隔尚区和保温区。
[0033]所述反应器上可设置一种或多种、相同或不同的阻挡结构，在反应器内形成前隔离区和/或后隔离区。前隔离区和后隔离区的阻挡结构可相同也可不同。例如，可以在壳体上设置阻挡结构时，同时在旋转轴上设置阻挡结构。
[0034]进一步地，所述反应器还包括设置在加热区之后的冷却区。
[0035]优选地，所述反应器为水平设置或与水平面呈角度设置。改变反应器与水平面的夹角可以改变物料在反应器内的填充率，更好地构建隔离区。更优选地，反应器与水平面的夹角角度不大于30°。所述旋转轴平行于壳体设置。
[0036]优选地，所述预热区、主反应区、保温区和冷却区的长度比例为:0-2:0.01-4:0-4:0-4;优选为0.5:1-2:1-2:1-2。
[0037]优选地，所述隔离区的长度不大于5个壳体内径，优选为I个壳体内径至3个壳体内径。
[0038]优选地，所述反应器为管式螺旋输送反应器。
[0039]因制作需要、控温需要、隔离镁蒸气需要、或使用困难时，优选将管式螺旋输送反应器分成两段或者多段串联组成，各段的直径和与水平面的夹角可相同也可不同，反应器各分段不改变温度参数的选择。
[0040]为达到上述第二个目的，采用下述技术方案:
[0041]—种连续生产低杂质硅化镁的方法，硅和镁进入反应器，在保护气体存在下连续反应生成硅化镁，其中，物料在反应器内局部动态堆积。
[0042]反应式为:
[0043]2Mg+Si =Mg2Si ο
[0044]本实用新型的方法通过将物料在反应器内局部动态堆积，可以避免镁蒸气的泄漏，提高了产物硅化镁粉末的纯度和产率。
[0045]进一步地，所述物料在反应器内的填充率小于0.5 ;优选地，所述填充率不大于
0.3。填充率小于0.5尤其是不大于0.3可以使硅和镁充分反应，同时还可以为物料膨胀提