新型高纯三氯氧磷生产装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种新型高纯三氯氧磷生产装置，该装置属于精细化工生产领域；包括：三氯化磷储罐（1）、氧气储罐（2）、氧气缓冲罐（3）、化学反应釜（4）、蒸汽发生器（5）、精制釜（6）；三氯化磷储罐（1）和化学反应釜（4）间设有计量泵和管道（7），氧气储罐（2）和氧气缓冲罐（3）间设有第一管道（8），氧气缓冲罐（3）和化学反应釜（4）间设有第二管道（9），化学反应釜（4）和精制釜（6）间设有离心泵和管道（10），蒸汽发生器（5）和精制釜（6）间设有第三管道（11），精制釜（6）上设有成品出口（12）。
【专利说明】
新型高纯三氯氧磷生产装置
技术领域
[0001]本实用新型属于精细化工领域，尤其涉及一种生产高纯三氯氧磷的机械装置。
【背景技术】
[0002]三氯氧磷，分子式为POCl 3，分子量为153.33,室温下为无色透明的发烟液体，有辛辣气味。三氯氧磷是一种重要的化工原料，用途广泛，三氯氧磷与水和醇反应，生成磷酸或磷酸酯，若反应中以醇代替水，则产物为三烷基磷酸酯;在氯化锰催化下，三氯氧磷与过量酚共热得到三芳基磷酸酯;在三氯化铝存在下，三氯氧磷与溴化氢反应生成三溴氧磷。工业上三氯氧磷主要用于制取磷酸二苯-异辛酯、磷酸三乙酯等磷酸酯、塑料增塑剂、有机磷农药、长效磺胺药物，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂、催化剂、阻燃剂;在半导体行业主要用于N型掺杂源，在(TC反应效果最好。三氯氧磷的制备方法一是由三氯化磷加水，通入氯气，进行氯化和水解反应，加热使反应物汽化，经冷凝后，再加热制成;制备方法二是通过三氯化磷与氧气直接反应制备；制备方法三是用五氯化磷与五氧化二磷的反应制得。高纯三氯氧磷需增加精制工艺。本装置是一种利用三氯化磷与氧气直接反应制备三氯氧磷并精制后得到高纯三氯氧磷的机械装置，该装置生产高纯三氯氧磷的主要优点是:使用的设备为通用设备、结构合理、生产周期短、产品纯度高、可批量生产。
【发明内容】
[0003]本实用新型主要解决的问题是提供一种新型高纯三氯氧磷生产装置，该装置以三氯化磷储罐、氧气储罐、氧气缓冲罐、化学反应釜、蒸汽发生器、精制釜为设备，以三氯化磷、氧气为原料来生产高纯三氯氧磷。
[0004]本实用新型采用的技术方案是:
[0005]—种新型高纯三氯氧磷生产装置，包括:三氯化磷储罐1、氧气储罐2、氧气缓冲罐
3、化学反应釜4、蒸汽发生器5、精制釜6;三氯化磷储罐I和化学反应釜4间设有计量栗和管道7，氧气储罐2和氧气缓冲罐3间设有第一管道8，氧气缓冲罐3和化学反应釜4间设有第二管道9，化学反应釜4和精制釜6间设有离心栗和管道10，蒸汽发生器5和精制釜6间设有第三管道11，精制釜6上设有成品出口 12。
[0006]本实用新型的进一步技术方案是:
[0007]所述的计量栗、离心栗为不锈钢材质，和其配套的管道为聚丙烯管道。
[0008]所述的第一管道、第二管道为聚氯乙烯管道，第二管道上设有阀门。
[0009]所述的第三管道为15CrMo无缝钢管道，第三管道上设有阀门。
[0010]所述的化学反应釜为5吨级，陶瓷内胆。
[0011]所述的氧气储罐上设置有减压器。
[0012]本实用新型的有益效果是:提供了一种新型高纯三氯氧磷生产装置，该装置的优点是:使用的设备为通用设备、生产周期短、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、可批量生产高纯度的三氯氧磷。
[0013]【附图说明】:
[0014]如图1为本实用新型的结构和工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图进一步说明使用该新型装置生产高纯三氯氧磷最佳实施例的具体内容:
[0016]1.通过设置于三氯化磷储罐I和化学反应釜4间的计量栗和管道7将配方量的三氯化磷计量后打入化学反应釜4后并密封;将氧气储罐2内的氧气压力保持在0.5Mpa，减压器出口压力为0.3Mpa，氧气储罐2中的氧气在减压器的作用下通过设置于氧气储罐2和氧气缓冲罐3间的第一管道8，进入氧气缓冲罐3，经缓冲后成为流动平稳的氧气。
[0017]2.启动化学反应釜4中的搅拌装置开始搅拌，同时将氧气缓冲罐3中的氧气通过设置于氧气缓冲罐3和化学反应釜4间的第二管道9送入化学反应釜4，送氧量通过设置于第二管道9上的阀门控制由小到大，让氧气和三氯化磷在化学反应釜4发生反应，在釜内压力和温度上升后，逐渐加大氧气流量，在通氧开始4-5小时时温度升到75 °C，并始终保持在75-800C，不得超过规定温度，如果正常反应温度下降，这时就要增加氧气流量，如果温度上升超过80°C，应逐渐减少通氧量来保持温度始终在75-80°C，反应6-8小时后停止通氧，降温至常温后得到三氯氧磷粗品。
[0018]3.将三氯氧磷粗品通过设置于化学反应釜4和精制釜6间的离心栗和管道10送入精制釜6后搅拌，通过设置于蒸汽发生器5和精制釜6间的第三管道11将蒸汽送入精制釜6，通过设置于第三管道11上的阀门控制蒸汽流量，使精制釜6内压力不得超过4 kpa，温度不得超过130°C，搅拌反应2-3小时后停止送气和搅拌，降温至常温后得到成品高纯三氯氧磷，成品高纯三氯氧磷通过设置于精制釜6上的成品出口 12出料即可。
[0019]当然，本实用新型还有其它的实施方式，在不离开本实用新型的精神背景下所做的任何技术、原理和工艺的改进，均落在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种新型高纯三氯氧磷生产装置，包括:三氯化磷储罐(I)、氧气储罐(2)、氧气缓冲罐(3)、化学反应釜(4)、蒸汽发生器(5)、精制釜(6);其特征在于:三氯化磷储罐(I)和化学反应釜(4)间设有计量栗和管道(7)，氧气储罐(2)和氧气缓冲罐(3)间设有第一管道(8)，氧气缓冲罐(3)和化学反应釜(4)间设有第二管道(9)，化学反应釜(4)和精制釜(6)间设有离心栗和管道(10)，蒸汽发生器(5)和精制釜(6)间设有第三管道(11)，精制釜(6)上设有成品出口(12)。2.根据权利要求1所述的一种新型高纯三氯氧磷生产装置，其特征是:所述的计量栗、离心栗为不锈钢材质，和其配套的管道为聚丙烯管道。3.根据权利要求1所述的一种新型高纯三氯氧磷生产装置，其特征是:所述的第一管道、第二管道为聚氯乙烯管道，第二管道上设有阀门。4.根据权利要求1所述的一种新型高纯三氯氧磷生产装置，其特征是:所述的第三管道为15CrMo无缝钢管道，第三管道上设有阀门。5.根据权利要求1所述的一种新型高纯三氯氧磷生产装置，其特征是:所述的化学反应釜为5吨级，陶瓷内胆。6.根据权利要求1所述的一种新型高纯三氯氧磷生产装置，其特征是:所述的氧气储罐上设置有减压器。
【文档编号】C01B25/10GK205419779SQ201620160799
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月3日
【发明人】常德启, 常德余, 孙正
【申请人】徐州永利精细化工有限公司