专利名称：新法提取天然愈创木酚的制作方法
目前国内采用合成工艺生产得到的愈创木酚纯度较低；从林化杂酚中提取天然愈创木酚，专利号为9310220的发明专利，要经过过滤、酸析、脱焦、粗馏、精馏等工序，得到的愈创木酚纯度最高只能达到95％，该工艺消耗原辅材料，提取率不高，生产成本高，难以转化成生产力。
为了从林化杂酚中提取高纯度的愈创木酚，简化提取工艺，降低生产成本，提高愈创木酚的提取率，发明人近几年摸索出一套提取天然愈创木酚的新工艺，并进行了中试和批量生产。
新法提取天然愈创木酚，其工艺过程按如下顺序精馏、冷冻、离心分离得到愈创木酚产品，见
图1。将含有愈创木酚20％～30％的林化杂酚抽入不锈钢精馏釜，加热升温至100℃时，开动真空泵，抽取水份和轻馏份，水份和轻馏份提取完后，将精馏釜内的温度控制在130～140℃，真空压力控制在0.08～0.09MPa，此时精馏得到愈创木酚含量大于50％的馏份；第二步将含有大于50％愈创木酚的馏份送入冷库，冷库房的温度控制在0～-20℃之间，冷冻时间为12～48小时，让愈创木酚在该温度区进行析出结晶；第三步工序是离心分离，将已在冷库房析出的愈创木酚半成品送入离心机进行分离处理，离心分离后得到的愈创木酚在常温下溶解成油状物，得到纯度达99％的天然愈创木酚成品。
本发明最佳实施例将含28％愈创木酚的林化杂酚3000kg抽入容量为4立方米的精馏釜内，升温至100℃，开启真空泵，提取水份和轻馏份，当精馏釜内的温度升到130℃时，轻馏份提取完毕；釜内温度从130℃开始，转为分馏愈创木酚馏份段，至釜内温度到达140℃时，分馏愈创木酚馏份结束，此时愈创木酚含量高达50～85％，随后将愈创木酚馏份送入-10℃的冷库冷冻24小时，析出的愈创木酚晶体用离心机分离，得到673kg纯度为99％的天然愈创木酚，提取率为80％。
本发明新法提取天然愈创木酚不需经过化学处理，不消耗原辅材料，工艺简便可靠，收率高，产品纯度高，生产成本低，很适宜工业化生产，有较好的社会效益和经济效益。
权利要求
1.从林化杂酚中用新法提取天然愈创木酚，其特征是，将含有愈创木酚20％～30％的林化杂酚抽入不锈钢精馏釜，加热升温至100℃时，开动真空泵，抽取水份和轻馏份；水份和轻馏份提取完毕后，将精馏釜内的温度控制在130～140℃、真空压力控制在0.08～0.09MPa时，此时精馏得到愈创木酚含量大于50％的馏份；第二步将含有大于50％愈创木酚的馏份送入冷库，冷库房的温度控制在0～-20℃之间，冷冻时间为12～48小时，让愈创木酚在该温度区进行析出结晶；第三步将已在冷库析出结晶的愈创木酚送入离心机分离得到愈创木酚晶体；
2.由权利要求1所述的新法提取天然愈创木酚，其特征是，冷冻含有大于50％愈创木酚的温度是-10℃，冷冻时间为24小时。
全文摘要
采用新法从林化杂酚中提取天然愈创木酚只需经过精馏、冷冻、离心分离三个主要工序,比目前国内采用合成工艺或生成难溶盐再经过过滤、酸析、脱焦、粗馏、精馏工序简化得多,而且生产成本低,愈创木酚提取率高,纯度高,很适宜工业化生产,有较好的社会效益和经济效益。
文档编号C07C43/257GK1270949SQ0010130
公开日2000年10月25日 申请日期2000年1月1日 优先权日2000年1月1日
发明者罗富源 申请人:罗富源