专利名称：固体醇钾的生产工艺及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种固体醇钾的生产工艺及装置。
甲醇钾是一种强氧化制剂，也是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化工、农药、染料等行业。由于醇钾极易与水反应、着火、爆炸，因此国内外生产厂家全是生产液体醇钾。国家标准规定了液体甲醇钾是指含量在28～33％的甲醇钾溶液。由于液体醇钾的含量低，因此在应用领域存在反应不完全，收率低，延长生产周期的问题，而且其应用量比较大，运输量和运输费用非常高。尤其在一些高价值、高科技领域，采用液体醇钾显然是不适应的。采用固体醇钾能够解决这些问题，但国内外一直没有固体醇钾产品。
本发明的目的是提供固体醇钾的生产工艺及生产装置，完全能够工业化生产，醇钾含量高。
本发明的固体醇钾的生产工艺，其主要技术特点是以液体醇钾为原料，液体醇钾蒸发浓缩、干燥一步完成，然后放料包装，得到固体醇钾，其间控制真空度为0.08～0.1Mpa，温度为75～170℃。
在上述真空度下，温度高于液体醇钾的沸点，最好在80～165℃，高于170℃物料会自然炭化。
液体醇钾在蒸发、浓缩过程中，醇不断汽化蒸出，为了使醇蒸出的更彻底充分，真空度最好从0.01Mpa逐渐控制到0.08～0.1Mpa。
液体醇钾蒸发浓缩、干燥完成后降温到28℃以下放料密封包装。
本发明比较适合于烷基醇钾的制备，特别是烷基的碳原子数为1～7个，直链或带支链均可，尤其是烷基的碳原子数为1～4个，如甲醇钾、异丙醇钾、丙醇钾、丁醇钾、二乙丙醇钾、乙醇钾，尤其适合甲醇钾的生产。甲醇钾是最活泼的，相对于其它烷基醇钾是最不容易得到的，即使是液体醇钾，其生产过程也不容易控制，容易着火、爆炸。因此固体甲醇钾制备后，其它醇钾便容易制备。
实现本发明固体醇钾生产工艺的装置，可以是耙式真空干燥机。耙式真空干燥机有公知的技术和产品，主要包括轴承座、底座、干燥室，干燥室内有耙齿，耙齿连接电动装置，干燥室上带有进料口、出料口，进料口处另有真空口连接抽真空装置，本发明需要对耙式真空干燥机的进料口的位置进行改进，进料口位于干燥室的一端，而不是在中间位置。
进料口若在中间位置，干燥室内的粉料在耙齿的作用下易被真空拉走，而进料口在干燥室一端便得到了改善，从而提高醇钾的收率。
下面结合实施例
图1为耙式真空干燥机的结构示意图；图中1轴承座2底座3加热介质入口4加热介质出口5干燥室6真空口7进料口8耙齿9轴连接器10减速机11皮带12电机13出料口图1所示的耙式真空干燥机的结构只是进料口7位于干燥室5的一端而不是在中间位置，其它与现有结构相同。其加热介质可以是过热蒸汽，或导热油加热。耙齿8连接的电动装置包括电机12、减速机10、皮带11。真空口6连接抽真空装置，抽真空装置为现有技术，同时是蒸出的醇的回收装置。为增加耙式真空干燥机的密封性，其两端可采用石墨和聚四氟乙烯混合填料。
耙式真空干燥机需预先预热到80～150℃，防止潮气进入，使液体醇能够立即蒸发。预热到该温度后，将液体醇钾从耙式真空干燥机上部的除尘器一次性用泵打入，然后关闭进料阀门，开始升温，达到沸点出醇时，开启耙式真空干燥机，其内温度控制在80～165℃，真空度从0.01Mpa逐渐达到0.08～0.1Mpa，不再有醇蒸出时，开始降温至20～28℃时充氮气或其它适合的惰性气体，使固体醇钾不能与大气接触，氮气充至常压为止，放料包装。
实施例一以国家标准的液体甲醇钾为原料，在耙式真空干燥机中蒸发浓缩、干燥。耙式真空干燥机内温度控制在160℃，压力从0.01Mpa逐渐达到0.097Mpa。得到的固体甲醇钾为类白色粉末，含量达到95～98％，游离碱在1.5％以下。
实施例二
以30％的异丙醇液体为原料，在耙式真空干燥机中蒸发浓缩、干燥。耙式真空干燥机内温度控制在150℃，压力从0.01Mpa逐渐达到0.09Mpa。得到的固体异丙醇钾为白色粉末，含量达到98.2％，游离碱在0.94％。
本发明的优点工艺可靠，完全工业化生产，得到的固体醇钾含量高，可达95％以上，游离碱含量低。固体醇钾代替液体醇钾，其效果是显而易见的，反应完全、彻底，缩短生产周期，方便了运输，大大降低了运输费用和运输量，特别是在高科技领域将发挥更大的作用，具有明显的经济和社会效益。
权利要求
1.一种固体醇钾的生产工艺，其特征在于以液体醇钾为原料，液体醇钾蒸发浓缩、干燥一步完成，然后放料包装，得到固体醇钾，其间控制真空度为0.08～0.1Mpa，温度为75～170℃。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述温度为80～165℃。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于真空度从0.01Mpa逐渐控制到0.08～0.1Mpa。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于液体醇钾蒸发浓缩、干燥完成后降温到28℃以下放料包装。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述醇钾为烷基醇钾。
6.根据权利要求5所述的生产工艺，其特征在于烷基醇钾烷基的碳原子数为1～7个，直链或带支链。
7.根据权利要求5、6所述的生产工艺，其特征在于烷基醇钾烷基的碳原子数为1～4个，直链或带支链。
8.根据权利要求5、6所述的生产工艺，其特征在于为甲醇钾。
9.一种实现权利要求1工艺的装置，为耙式真空干燥机，包括轴承座、底座、干燥室，干燥室内有耙齿，耙齿连接电动装置，干燥室上带有进料口、出料口，进料口处另有真空口，其特征在于进料口位于干燥室的一端。
全文摘要
固体醇钾的生产工艺,其主要技术特点是以液体醇钾为原料,液体醇钾蒸发浓缩、干燥一步完成,然后放料包装,得到固体醇钾,其间控制真空度为0.08～0.1MPa,温度为75～170℃。实现该生产工艺的装置,为耙式真空干燥机,进料口位于干燥室的一端。本发明工艺可靠,完全工业化生产,得到的固体醇钾含量高,可达95%以上,游离碱含量低。
文档编号C07C29/00GK1315313SQ00110958
公开日2001年10月3日 申请日期2000年3月24日 优先权日2000年3月24日
发明者曹衍军 申请人:曹衍军