专利名称：加压间歇法制备5,5－二甲基－2,4－咪唑啉二酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种加压间歇法制备5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮的方法。属于5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮的制备技术。5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮结构式如下式所示 背景技术5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮(二甲基海因)是制备高效消毒杀菌剂二氯二甲基海因、二溴二甲基海因、溴氯二甲基海因的主要原料；也是制备海因树脂的主要原料。尤其是溴氯二甲基海因，它具有活性高(在低于1ppm浓度下就能够非常有效的杀死水中的细菌、藻类等)、广谱杀生性、持效期长、应用pH范围广、对水中含氮化合物不敏感等特点。该产品已经在70年代于美国实现商品化，我国目前也有多家生产，总生产能力已超过千吨。其用量近年呈大幅度上升趋势。但是，因制备溴氯二甲基海因的主要原料5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮因生产工艺落后，产量低，严重制约了溴氯二甲基海因的生产规模。
目前，工业上生产二甲基海因方法大致归纳起来有4种。(1)、间歇碳酸铵法该方法以丙酮氰醇和碳酸铵为原料，缺点是碳酸铵明显过量，副产大量氨气，反应完成后需要加热驱氨，收率为51～56％。(2)、间歇二氧化碳加氨水法该方法以二氧化碳加氨水代替碳酸铵，因氨水大大过量，反应完成后也需要加热驱氨，收率为61.7％，工厂比较适合建在化肥厂附近。(3)、连续二氧化碳加氨气法50％丙酮氰醇从塔顶进入，二氧化碳和氨气从塔底进入，塔分三段，由上至下为30℃、60℃、90℃；塔顶气体用水吸收循环使用，塔底液浓缩结晶，收率为85％。缺点是反应设备复杂，工艺难度较大，能耗高。(4)、丙酮和氰化钠直接法直接用丙酮、氰化钠和氨水为原料，收率可达90％，该法仅限于实验室，因为丙酮容易挥发，氰化钠毒性大，难以实现工业化。
发明内容
基于上述的5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮生产方法中存在的不足，本发明的目的在于提供一种采用加压间歇法制备5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮的方法。该方法工艺过程简单，生产收率和产品纯度高。
为了达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。以水或母液为溶剂，将丙酮氰醇与原料溶解后，通过加热、环化反应、冷却结晶、过滤、干燥等主要步骤制备成产品，其特征在于以碳酸氢铵为原料，丙酮氰醇与碳酸氢铵的摩尔比为1∶0.95～1∶1.5；反应压力为0.8～1.8MPa；反应温度为50～90℃；反应时间为0.5～20小时；丙酮氰醇与溶剂体积比为1∶1～1∶6。
上述的摩尔比最佳为1∶1.01～1∶1.10；上述的反应压力最佳为1.1～1.4MPa；上述的反应温度最佳为65～80℃；上述的反应时间最佳为1～5小时；上述的体积比最佳为1∶1～1∶2.5。
本发明制备过程简单，条件易控，产品收率在92～94％，产品纯度达97％以上。
具体实施例方式
实施例1在140毫升高压釜中加入34克(36.48mL)丙酮氰醇，40毫升水，35克碳酸氢铵，加热至65～75℃，压力升至0.8～1.4MPa。在70℃保温反应1.5小时，直至压力下降0.26MPa。卸压、降温、过滤、干燥。产量35克，收率70％。
实施例2在140毫升高压釜中加入34克(36.48mL)丙酮氰醇，45毫升反应母液，35克碳酸氢铵，加热至65～75℃，压力升至0.8～1.4MPa。在70℃保温反应1.5小时，直至压力下降至0.25MPa为止。卸压、降温至20℃、过滤、干燥。产量46.5克，收率92～94％。
实施例3在1500升高压釜中加入340公斤(364.8L)丙酮氰醇，450升母液，350公斤碳铵，搅拌下在夹套通蒸汽加热至40℃，停止加热，自然升温至70～75℃，压力升至1.4～1.8MPa。在70～75℃保温反应2小时，直至压力下降到0.3MPa以下。通冷却水降温至40℃、卸压、继续冷却至20℃，放料，过滤，干燥。产量468公斤，收率92～94％。
权利要求
1.一种加压间歇法制备5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮的制备方法，该方法以水或母液为溶剂，将丙酮氰醇与原料溶解后，通过加热、环化反应、冷却结晶、过滤、干燥等主要步骤制备成产品，其特征在于以碳酸氢铵为原料，丙酮氰醇与碳酸氢铵的摩尔比为1∶0.95～1∶1.5；反应压力为0.8～1.8MPa；反应温度为50～90℃；反应时间为0.5～20小时；丙酮氰醇与溶剂体积比为1∶1～1∶6。
2.按照权利要求1所述的加压间歇法制备5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮的制备方法，其特征在于丙酮氰醇与碳酸氢铵的最佳摩尔比为1∶1.01～1∶1.10；最佳反应压力为1.1～1.4MPa；最佳反应温度为65～80℃；最佳反应时间为1～5小时；丙酮氰醇与溶剂最佳体积比为1∶1～1∶2.5。
全文摘要
本发明公开了一种加压间歇法制备5,5－二甲基－2,4－咪唑啉二酮的制备方法,该方法以水或母液为溶剂,将丙酮氰醇与原料溶解后,通过加热、环化反应、冷却结晶、过滤、干燥等主要步骤制备成产品,其特征在于:以碳酸氢铵为原料,丙酮氰醇与碳酸氢铵的摩尔比为:1∶0.95～1∶1.5;反应压力为0.8～1.8MPa;反应温度为50～90℃;反应时间为0.5～20小时;丙酮氰醇与溶剂体积比为1∶1～1∶6。本方法制备过程简单,条件易控,产品纯度和收率高。
文档编号C07D233/74GK1356321SQ0114041
公开日2002年7月3日 申请日期2001年12月6日 优先权日2001年12月6日
发明者张文勤, 赵温涛, 齐欣, 赵海涛 申请人:天津大学