专利名称：五倍子提取物纯化生产酿造单宁酸工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，具体地说，是提供一种利用五倍子提取物纯化生产单宁酸的工艺。
背景技术：
单宁酸是一类具有生物活性的聚多酚物质，在化工、医药、食品、金属防腐、墨水制造、印染等领域有重要用途。单宁酸一般用五倍子提取物直接浓缩、干燥而制得，这种单宁酸为工业用等级，国家标准GB5302-85一级品的技术指标为单宁酸≥81.0％，干燥失重≤90％，水不溶物≤0.6％，可以看出，其单宁酸含量较低，杂质量较高，不能用于食品及啤酒酿造。酿造单宁的单宁酸含量应大于或等于98％。传统的工业级单宁纯化生产酿造单宁的工艺较多，多采用冷冻澄清、溶剂萃取或树脂吸附的方法，现有方法多含有苯、乙酸乙酯等有毒有害成份，用于酿造单宁的生产非常不利。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种利用五倍子提供物纯化生产酿造单宁酸的工艺，其不使用任何有毒有害成份，工艺简单，成本低，产品符合酿造单宁的国家标准。
为达到上述目的，本发明含有冷冻澄清、树脂吸附、浓缩干燥的纯化工艺，其特征在于，其工艺步骤包括(1)在五倍子提取物中，加30％食用酒精稀释到2-3Be’；(2)将提取液的稀释液冷冻到-4℃静止澄清48小时，分离上清液；(3)将分离的上清液与75％食用酒精配制成1Be′的上柱吸附液，打入吸附高位槽，控制吸附速度30l/m，通过吸附柱吸附；(4)用75％食用酒精洗脱，将洗脱液蒸发成16Be’的高纯度单宁酸，然后干燥而成。
本发明用食用酒精为分离溶剂，不使用任何有毒有害物质，所生产的酿造单宁酸的含量达98.5％以上，干燥失重、灼烧残渣、砷等有害杂质含量均符合国家标准。而且，其工艺简单，运行成本较低，非常适合工业应用。
附图为本发明工艺流程图。1、破碎净化 2、热水浸提 3、浸提分离 4、冷冻澄清 5、澄清分离 6、树脂吸附 7、吸附分离 8、真空干燥 A、五倍子 B、纯净水 C、30％食用酒精 D、75％食用酒精 a、废渣 b、下层液 c、酿造单宁酸具体实施方式
本发明的工艺步骤为(1)将五倍子破碎，加水投入到提取罐进行提取，料水比为五倍子∶水＝1∶5.4，温控40-50℃；(2)将提取液转入到提取液贮罐内，加30％食用酒精稀释到2.5Be’；(3)将提取液的稀释液打入冷冻澄清罐内，在-4℃下冷冻，静止澄清48小时；(4)将冷冻澄清的上层液导入清液贮槽待用，下层液收集送没食子酸生产用；(5)将清液转入树脂吸附工段，与75％食用酒精配制成1Be’的上柱吸附液，树脂采用HPO树脂；(6)将上柱吸附液用泵打入吸附高贮槽，控制吸附速度30L/m，通过吸附柱吸附；(7)将被吸附的单宁酸从吸附柱上用75％食用酒精洗脱上来，吸附残液送酒精回收塔回收；
(8)将单宁酸洗脱液送蒸发工段蒸发成1Be’的高纯单宁酸浓液，送干燥干段干燥而成。
权利要求
1.一种五倍子提取物纯化生产酿造单宁酸工艺，含有冷冻澄清、树脂吸附、浓缩干燥的纯化工艺，其特征在于，其工艺步骤包括(1)在五倍子提取物中，加食用酒精稀释到2-3Be’；(2)将提取液的稀释液冷冻到-4℃静止澄清48小时，分离上清液；(3)将分离的上清液与75％食用酒精配制成1Be’的上柱吸附液，打入吸附高位槽，控制吸附速度30L/m，通过吸附柱吸附；(4)用75％食用酒精洗脱，将洗脱液蒸发成16Be’的高纯度单宁酸，然后干燥而成。
全文摘要
本发明提供一种利用五倍子提取物纯化生产酿造单宁酸的工艺，其在冷冻澄清前采用30％食用酒精为稀释剂，在树脂吸附中采用75％食用酒精配制上柱吸附液，并用75％食用酒精进行洗脱。本发明所用溶剂为食用酒精和纯净水，整个工艺不使用任何有毒有害物质，适应酿造单宁的生产，且其工艺简单，运行成本低，适应工业生产。
文档编号C07C51/42GK1480447SQ02114380
公开日2004年3月10日 申请日期2002年9月5日 优先权日2002年9月5日
发明者陈笳鸿, 汤先赤, 陈学勇, 汪泳梅, 吴冬梅, 吴在嵩, 周道兵, 毕良武, 朱名宝, 陈清龙, 陈赤清 申请人:张家界贸源化工有限公司