专利名称：5－氯－2,3－二氢－1－茚酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法。
二、世界专利WO 2000043342和法国专利FR 2788764中介绍，在N2保护下，氯化苯与3-氯丙酰氯混合冷却到0℃，加入氢氟酸和三氟化硼作催化剂，再在浓硫酸作用下环合成5-氯-2，3-二氢-1-茚酮。该方法存在着能耗高，污染大等弊端，操作不便，后处理困难。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，具有如下工艺流程a、设备准备，在反应釜中设置搅拌器、温度计和放空口；b、3，4’-二氯苯丙酮的制备，在反应釜中加入氯化苯、三氯化铝，冷却，开始滴加3-氯丙酰氯，滴加过程中，控制温度范围为-5℃～90℃，滴毕保温，色谱跟踪到氯化苯的含量不再下降，将反应料液缓缓加入盐酸与冰水组成的溶液中，冷却、抽滤得粗品，再用有机溶剂精制，干燥，得3，4’-二氯苯丙酮；c、5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备，在反应釜中加入3，4’-二氯苯丙酮、三氯化铝和食盐，加热升温到80℃～250℃进行反应，反应过程采用色谱跟踪，反应完成后，冷却，然后加入到盐酸与冰水混合物中，冷却，抽滤，用有机溶剂精制，抽滤，干燥，得5-氯-2，3-二氢-1-茚酮。
进一步地所述b步骤中3-氯丙酰氯、三氯化铝和氯化苯的投放比例为(摩尔比)，3-氯丙酰氯∶三氯化铝∶氯化苯，1∶(0.75～2.2)∶(1.1～2.0)；所述c步骤中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化铝和食盐的投放比例为(摩尔比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化铝∶食盐，1∶(1.1～5.5)∶(0.2～4.5)。
更进一步地所述b步骤中3-氯丙酰氯、三氯化铝和氯化苯的投放比例为(摩尔比)，3-氯丙酰氯∶三氯化铝∶氯化苯，1∶(0.9～1.45)∶(1.5～1.95)；所述c步骤中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化铝和食盐的投放比例为(摩尔比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化铝∶食盐，1∶(3.0～5.0)∶(3.2～4.0)。
又进一步地所述b步骤中控制温度范围为15℃～65℃；所述c步骤中控制温度范围为120℃～185℃。
又更进一步地所述b步骤中控制温度范围为25℃～55℃；所述c步骤中控制温度范围为175℃～180℃。
还进一步地所述b步骤中滴毕保温时间为2小时。所述c步骤中反应时间为4小时。
再进一步地所述盐酸与冰水混合物中重量比是1∶(20～35)。
再更进一步地所述b步骤中盐酸与冰水混合物中重量比是1∶25。所述c步骤中盐酸与冰水混合物中重量比是1∶30。
本发明的有益效果是，操作简便，成本低廉，产品得率高，质量优，原料的腐蚀性小，反应中释放的氯化氢用水吸收后，套用到后续的水解中，并且废水可用来制备一种水处理剂——聚合氯化铝，将对环境的影响降低到最小限度。
2、在5000ml的反应釜中设置搅拌器、温度计和放空口(尾气吸收)，加入85g3，4’-二氯苯丙酮(含量＞99％)，275g三氯化铝和85g食盐(工业精制盐)，加热升温到175℃～180℃反应4小时，然后冷却到90℃，加入到40g盐酸与1200g冰水混合物中，冷却，抽滤，用有机溶剂精制，抽滤，干燥得5-氯-2，3-二氢-1-茚酮，淡黄色固体，mp，96℃～97℃，含量＞99％，得率66％以上。
权利要求
1.一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是具有如下工艺流程a、设备准备，在反应釜中设置搅拌器、温度计和放空口；b、3，4’-二氯苯丙酮的制备，在反应釜中加入氯化苯、三氯化铝，冷却，开始滴加3-氯丙酰氯，滴加过程中，控制温度范围为-5℃～90℃，滴毕保温，色谱跟踪到氯化苯的含量不再下降，将反应料液缓缓加入盐酸与冰水组成的溶液中，冷却、抽滤得粗品，再用有机溶剂精制，干燥，得3，4’-二氯苯丙酮；c、5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备，在反应釜中加入3，4’-二氯苯丙酮、三氯化铝和食盐，加热升温到80℃～250℃进行反应，反应过程采用色谱跟踪，反应完成后，冷却，然后加入到盐酸与冰水混合物中，冷却，抽滤，用有机溶剂精制，抽滤，干燥，得5-氯-2，3-二氢-1-茚酮。
2.根据权利要求1所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述b步骤中3-氯丙酰氯、三氯化铝和氯化苯的投放比例为(摩尔比)，3-氯丙酰氯∶三氯化铝∶氯化苯，1∶(0.75～2.2)∶(1.1～2.0)；所述c步骤中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化铝和食盐的投放比例为(摩尔比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化铝∶食盐，1∶(1.1～5.5)∶(0.2～4.5)。
3.根据权利要求2所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述b步骤中3-氯丙酰氯、三氯化铝和氯化苯的投放比例为(摩尔比)，3-氯丙酰氯∶三氯化铝∶氯化苯，1∶(0.9～1.45)∶(1.5～1.95)；所述c步骤中3，4’-二氯苯丙酮、三氯化铝和食盐的投放比例为(摩尔比)，3，4’-二氯苯丙酮∶三氯化铝∶食盐，1∶(3.0～5.0)∶(3.2～4.0)。
4.根据权利要求1所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述b步骤中控制温度范围为15℃～65℃；所述c步骤中控制温度范围为120℃～185℃。
5.根据权利要求4所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述b步骤中控制温度范围为25℃～55℃；所述c步骤中控制温度范围为175℃～180℃。
6.根据权利要求1所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述b步骤中滴毕保温时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述c步骤中反应时间为4小时。
8.根据权利要求1所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述盐酸与冰水混合物中重量比是1∶(20～35)。
9.根据权利要求1或8所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述b步骤中盐酸与冰水混合物中重量比是1∶25。
10.根据权利要求1或8所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其特征是所述c步骤中盐酸与冰水混合物中重量比是1∶30。
全文摘要
本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是5－氯－2，3－二氢－1－茚酮的制备方法。采用3－氯丙酰氯与氯化苯反应制得3，4’－二氯苯丙酮，再由后者环合得5－氯－2，3－二氢－1－茚酮。有益效果是，操作简便，成本低廉，产品得率高，质量优，原料的腐蚀性小，反应中释放的氯化氢用水吸收后，套用到后续的水解中，并且废水可用来制备一种水处理剂——聚合氯化铝，将对环境的影响降低到最小限度。
文档编号C07C49/00GK1403434SQ0213833
公开日2003年3月19日 申请日期2002年9月20日 优先权日2002年9月20日
发明者黄龙祥, 何青青, 王明春 申请人:王明春