专利名称：硫脲基丙酸的环境友好制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硫脲基丙酸的环境友好制备方法，属于精细化工领域。
该产品目前国内还无生产厂家。其制备方法主要是三步生成法，生产步骤如下1.2.3.
丙烯酸首先和氯化氢加成生成3-氯丙烯酸，然后，3-氯丙烯酸与硫脲反应生成硫脲基丙酸盐酸盐。最后，硫脲基丙酸盐酸盐用烧碱中和生成硫脲基丙酸。
另外，美国化学文摘Vol.17965755a(1971)报导了3-氯丙烯酸与硫脲在2N的氢氧化钠中回流1小时得到48％的硫脲基丙酸；在丙酮中回流反应5小时得到65％硫脲基丙酸盐酸盐。
上述生产方法都存在着合成步骤多、产率低、浪费资源、污染环境等缺点。
发明内容为了解决现有技术存在的合成步骤多、产率低、浪费资源、污染环境等缺点，本发明设计了一种工艺简单的硫脲基丙酸的环境友好制备方法。
本发明是由如下技术方案实现的采用丙烯酸和硫脲为原料，其摩尔比为1∶0.5～1∶5。首先，将硫脲放入水或乙醇或丙酮中，在搅拌下，慢慢加热到20℃～100℃。然后，在保持反应温度下，滴加丙烯酸，滴加时间持续1～5小时。加完丙烯酸后，保温反应1～5小时。反应完毕后，冷却到20℃，过滤，用溶剂洗涤。在90℃～100℃下烘干，得产品硫脲基丙酸，收率80％～90％，母液和洗涤液回收利用。其反应方程式如下
与已有技术相比，本发明由原来的三步反应改进为一步反应制备硫脲基丙酸，简化了反应步骤，优化了操作条件，省去了强腐蚀性的氯化氢和烧碱两种原料，避免了副产品氯化纳的产生，产品收率高、生产成本低，且无污染物产生，具有明显的经济、技术和环境优势。特别是以水为反应溶剂时，在加热条件下水能溶解硫脲，反应速度快，副反应少，反应条件温和，产率高。在水溶液中反应无易燃易爆的危险，且母液循环利用，无三废排放。
本发明且有工艺简单、产率高、成本低、不污染环境等优点。
具体实施方式
实施例1.
按摩尔比1∶1配料，在250ml的三口瓶中加入38.05克硫脲(0.5摩尔)，再加入50ml水，搅拌、加热到70℃，使硫脲完全溶解。在2小时内滴加36克(0.5摩尔)丙烯酸，在70℃保温搅拌反应5小时。将反应液冷却到20℃，用冷水洗涤三次，在90℃下烘干3小时，得产品68.1克，产率92.0％。
实施例2.
按摩尔比1∶1配料，在250ml的三口瓶中加入38.05克硫脲(0.5摩尔)，再加入50ml水，搅拌、加热到80℃，使硫脲完全溶解。在2小时内滴加36克(0.5摩尔)丙烯酸，在80℃保温搅拌反应5小时。将反应液冷却到20℃，用冷水洗涤三次，在90℃下烘干3小时，得产品60.5克，产率81.8％。
实施例3.
按摩尔比1∶1配料，在250ml的三口瓶中加入38.05克硫脲(0.5摩尔)，再加入50ml水，搅拌加热到90℃，使硫脲完全溶解。在2小时内滴加36克(0.5摩尔)丙烯酸，在90℃保温搅拌反应5小时。将反应液冷却到20℃，用冷水洗涤三次，在95℃下烘干3小时，得产品39.2克，产率53.0％。
实施例4.
按摩尔比1∶1配料，在250ml的三口瓶中加入38.05克硫脲(0.5摩尔)，再加入50ml无水乙醇，加热、搅拌。在2小时内滴加36克(0.5摩尔)丙烯酸，在70℃保温搅拌反应10小时。用冷乙醇洗涤3次，在95℃下烘干3小时，得产品39.5克，产率53.4％。
实施例5.
按摩尔比1∶1配料，在250ml的三口瓶中加入38.05克硫脲(0.5摩尔)，再加入100ml丙酮，加热、搅拌到70℃。在2小时内滴加36克(0.5摩尔)丙烯酸，在70℃保温搅拌反应10小时。用冷丙酮洗涤三次，在95℃下烘干3小时，得产品48克，产率64.9％。
权利要求
1.一种硫脲基丙酸的环境友好制备方法，其特征是以丙烯酸和硫脲为原料，其摩尔比1∶0.5～1∶5，在水或乙醇或丙酮为溶剂中，在20℃～100℃反应1～10小时，直接反应制备硫脲基丙酸，化学反应方程式如下
全文摘要
本发明涉及一种硫脲基丙酸的环境友好制备方法，属于精细化工技术领域。本发明的主要内容是采用丙烯酸和硫脲在水或乙醇或丙酮溶剂中直接反应生成硫脲基丙酸。它解决了现有技术存在的工艺复杂、污染环境等缺点。本发明具有工艺简单、产率高、成本低、不污染环境等优点。其反应方程式如下CH
文档编号C07C335/00GK1451653SQ03112039
公开日2003年10月29日 申请日期2003年3月27日 优先权日2003年3月27日
发明者高灿柱, 赵亮, 张君 申请人:山东大学