专利名称：L－氯甲酸薄荷酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种L-氯甲酸薄荷酯的合成方法
背景技术：
L-氯甲酸薄荷酯为合成L-薄荷脑乙二醇碳酸酯和L-薄荷脑丙二醇碳酸酯的原料。在室温和催化剂的条件下，用L-薄荷醇与三光气经过酰氯化反应得到L-氯甲酸薄荷酯。目前国内通常使用光气与L-薄荷醇进行反应合成L-氯甲酸薄荷酯，光气在运输、储存、生产设备都要求较高，并且有安全和环保问题。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点，本发明提供一种便于运输、储存、生产设备要求低的，无安全和环保问题的制备L-氯甲酸薄荷酯合成方法。
在室温和催化剂的条件下，用L-薄荷醇与三光气经过酰氯化反应得到L-氯甲酸薄荷酯，反应所用催化剂为吡啶、三乙胺、六氢吡啶，反应温度为25℃，反应时间为10～12小时。其反应式如下
本发明的优点在于使用低毒的固体三光气，反应计量容易控制，操作安全，固体三光气便于运输、储存、生产设备要求也相应低，降低了成本。
具体实施例方式下面进一步说明本发明的实施在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗及尾气吸收装置的5000ml圆底三颈烧瓶加入312克(2mol)薄荷醇、596克(2mol)三光气、2300ml二氯甲烷。在室温下滴加606克(6mol)三乙胺，约1.5小时滴加完毕，然后在室温条件下搅拌10小时。反应结束后，分别用1200ml水、1200克5％的稀盐酸、200克5％的碳酸钠、800克水洗涤，回收溶剂，减压蒸馏得产品406.5克，含量98％，理论得率93.2％。
权利要求
1.一种L-氯甲酸薄荷酯的合成方法，其特征在于在室温和催化剂的条件下，用L-薄荷醇与三光气经过酰氯化反应得到L-氯甲酸薄荷酯，反应所用催化剂为吡啶、三乙胺、六氢吡啶，反应温度为25℃，反应时间为10～12小时。
全文摘要
本发明公开了一种L－氯甲酸薄荷酯的合成方法主要在室温和催化剂的条件下，用L－薄荷醇与三光气经过酰氯化反应得到L－氯甲酸薄荷酯。反应温度25℃，反应时间为10～12小时，反应所用催化剂为吡啶、三乙胺、六氢吡啶。本发明的优点在于使用低毒的固体三光气替代光气，使反应计量容易控制，三光气毒性低，在反应中逐渐释放出的光气马上与薄荷醇反应，解决了安全和环保问题。
文档编号C07C68/02GK1616405SQ20031010862
公开日2005年5月18日 申请日期2003年11月14日 优先权日2003年11月14日
发明者章平毅 申请人:上海香料研究所