专利名称：一种高效制备茶多酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种茶多酚生产工艺。特别涉及一种利用茶鲜叶进行匀浆固液萃取、负压空化混旋固液萃取、负压空化混旋液液萃取生产高纯度茶多酚的工艺方法。
背景技术：
茶叶作为中华民族的传统保健饮料已有四五千年的历史。开发茶叶的新用途，开展茶叶的综合利用，特别是利用未经加工的新鲜茶叶，可以是老叶或嫩叶来生产高附加值的精细化学品，是一项具有重要意义的研究课题。
茶多酚(TP)是茶叶中多酚类物质的总称。为白色定形粉末，易溶于水，可溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿。茶叶中茶多酚的含量较高，占其质量的15％～30％。茶多酚是纯天然、多功能、高效能的优良抗氧化剂和自由基净化剂，具有降脂、减肥、抗衰老、抗病毒、抗菌、抗辐射、抗疲劳等多种医疗保健功能，可治疗心脑血管疾病、抑制动脉粥样硬化、抗肿瘤、提高身体免疫功能、延缓人体衰老、增强毛细血管韧性和渗透性、增强血管的抵抗能力、清除口腔异味，还具有止泻、利尿、促进Vc吸收、防治坏血病等作用。广泛应用于各类食品的抗氧保鲜、医药、保键品、化妆品以及日用品等领域。
目前，茶多酚主要从干茶叶或茶叶末中提取，而茶多酚含量也较高且价格低廉的老叶资源未加利用，因此其生产成本高、茶叶利用率低；提取方法中，沸水浸提或乙醇等有机溶剂浸提法需加热，耗能大、提取率低、周期长、有效成分易被破坏；超临界萃取方法成本较高，而且提取物纯度不高，相应增加纯化难度。而本发明所采用的是一种利用茶鲜叶的匀浆固液萃取、负压空化混旋固液萃取、负压空化混旋液液萃取生产高纯度茶多酚的工艺。其匀浆固液萃取的原理是在高速旋转动力的推动下使物料和溶剂之间产生强烈的冲击波，将溶剂分子拉裂成空化核，在空泡瞬间溃灭时产生瞬间极高压强，反复强烈冲击溶质表面，产生气蚀作用，从而达到快速传质、高效萃取的目的；负压空化混悬固液萃取技术则是利用负压为动力，通过吸气的方式，来使固体物料和提取溶媒充分混合，增加了溶剂与提取细胞的碰撞几率，同时利用气体在负压条件在液体中产生的微小气囊在常压下瞬间闭合，其周围产生的瞬间高压产生的强大剪切能力使植物细胞壁破裂或变薄，使细胞内容物释放出来或增大了溶剂进入提取细胞的渗透性，从而达到充分分离有用物质的目的。负压空化混旋液液萃取其原理是利用负压为动力，通过吸气的方式，来带动两相液体在不断的进行混旋，达到搅拌的目的，并且通过混旋激活了分离物质分子在不同介质中的流动，同时利用气体在两相液体中产生的微小囊泡，来增加物质在两相液体中的质量传递时间，增加两相溶剂的接触表面积，并在常压下利用为小囊泡瞬间闭合，其周围产生瞬间高压和强烈的冲击波和速度极快的微射流引起的湍动效应消除了两相液面交界的阻滞，从而增加传质速率、进一步增大了传质表面，达到了分离纯化的目的。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺流程简单、生产周期短、成本低、纯度高、得率高的茶多酚制备工艺方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是用茶鲜叶与提取溶剂混合，进行匀浆固液萃取；得匀浆液进行过滤，滤渣再与提取溶剂混合，经负压空化混旋固液萃取得萃取液；合并所有萃取液后进行浓缩，浓缩液和二氯甲烷溶液混合，进行负压空化混旋液液萃取、离心；所得萃余液再与乙酸乙酯混合，进行负压空化混旋液液萃取、离心；萃取液过滤、浓缩，得浓缩液；浓缩液经干燥，得茶多酚粗品；粗品进一步纯化得高纯度的茶多酚。
所述的茶鲜叶是指茶的新鲜的老叶和嫩叶或自然晾晒的未经烘烤的老叶和嫩叶，其茶叶含水量可在20％～80％。
所述的匀浆固液萃取是将茶鲜叶与提取溶剂同时置于打浆机或磨浆机中进行匀浆固液萃取。匀浆时间为2～10分钟，温度为15～30℃，料液比为1∶1.5～1∶10。
所述的过滤采用80～200目的滤网进行负压抽滤或离心过滤。
所述的负压空化混旋固液萃取是将匀浆固液萃取液过滤后的滤渣与提取溶剂同时置于负压空化混旋固液萃取空化罐中，采用负压为0.06～0.1MPa进行空化混旋萃取，时间为20～40分钟，反复操作2～5次。
所述的浓缩条件是温度为20～120℃，负压为0.06～0.1MPa。
所述的负压空化混旋液液萃取是将固液萃取液的浓缩液与二氯甲烷或三氯甲烷混合后置于负压空化混旋液液萃取空化柱中，体积比为1∶1～1∶2，空化萃取时间为5～30分钟，离心，反复操作2～5次；萃余液再与乙酸乙酯混合后进行负压空化混旋液液萃取，体积比为1∶1～1∶2，萃取时间为5～30分钟，离心，反复操作2～5次。
所述的负压空化是从底部进气，气体类型为空气、氢气、氮气、二氧化碳。
所述的干燥是将乙酸乙酯浓缩液或向乙酸乙酯浓缩液中加入水回收乙酸乙酯后置于干燥装置中进行干燥。
本发明的优点1、本发明利用的茶鲜叶是新鲜的老叶和嫩叶，从而有效地利用了茶叶资源。
2、本发明工艺流程简单，生产周期短，传质速率快、提取率高。
3、具有溶剂用量少，各种试剂均可回收利用，降低了成本。
4、本工艺采用负压为动力，可有效地防止溶剂滴、跑、冒、漏现象，可对溶剂进行截流回收，不会对环境造成污染，达到清洁生产的目的。
具体实施方案下面对本发明的实施方案作进一步的描述将茶树的新鲜老叶或嫩叶在15～30℃条件下与提取溶剂混合后置于打浆机或磨浆机中进行匀浆固液萃取，匀浆萃取时间为2～10分钟，料液比为1∶1.5～1∶10；匀浆液经80～200目的滤网进行负压抽滤或离心过滤；将滤渣与提取溶剂同时置于负压空化混旋固液萃取空化罐中，采用负压为0.06～0.1MPa进行空化混旋萃取，时间为20～40分钟，反复操作2～5饮后，经负压抽滤或离心过滤，得澄清的萃取液；将匀浆后的萃取液与负压空化混旋固液萃取的萃取液合并，在温度为20～120℃，负压为0.06～0.1MPa的条件下进行浓缩，直至不再有乙醇蒸出为止，得到浓缩水液；将此浓缩水液与二氯甲烷或三氯甲烷混合后置于负压空化混旋液液萃取空化柱中，采用负压为0.06～0.1MPa进行空化混旋萃取，体积比为1∶1～1∶2，空化萃取时间为5～30分钟，离心，反复操作2～5次，以除去叶绿素和咖啡碱等杂质，将二氯甲烷层合并，在温度为40～60℃，负压为0.06～0.1MPa的条件下进行浓缩，回收二氯甲烷，同时得到咖啡碱副产品；将二氯甲烷萃取后的水层与乙酸乙酯混合后置于负压空化混旋液液萃取空化柱中，采用负压为0.06～0.1MPa进行空化混旋萃取，体积比为1∶1～1∶2，空化萃取时间为5～30分钟，离心，反复操作2～5次，将乙酸乙酯层合并，进行负压浓缩，得浓缩液后进行干燥，得茶多酚粗品；该粗品进一步纯化即可得高纯度茶多酚。
实施例1取茶鲜叶20kg，加入40％乙醇100L，加入到匀浆机中进行匀浆固液萃取5分钟，将匀浆液进行负压抽滤，所得滤渣再加入100L40％乙醇溶液于空化罐中进行负压空化混旋固液萃取20分钟，重复两次，合并上述三次萃取液，共计302L，此萃取液进行负压浓缩，得浓缩液157L，负压抽滤，滤液加入二氯甲烷160L于空化罐中进行负压空化混旋液液萃取，空化时间为10分钟，再经离心，重复操作两次后，合并二氯甲烷层，真空回收二氯甲烷311L，并得咖啡碱；而萃余液水层再加入乙酸乙酯160L于空化罐中进行负压空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分后，再经离心，重复操作两次后，合并乙酯乙酯层，将乙酯乙酯层经负压浓缩得浓缩液41L，所得浓缩液经干燥后得纯度为45％的茶多酚粗品709.3g，粗品再经进一步纯化得纯度为95.1％的茶多酚304.2g。
实施例2取茶鲜叶20kg，加入60％乙醇100L，加入到匀浆机中进行匀浆固液萃取3分钟，将匀浆液进行负压抽滤，所得滤渣再加入100L60％乙醇溶液于空化罐中进行负压空化混旋固液萃取20分钟，重复两次，合并上述三次萃取液，共计296L，进行负压浓缩得浓缩液131L，浓缩液再加入二氯甲烷130L，于空化罐中进行负压空化混旋液液萃取，空化时间为10分钟，离心，重复操作2次后，合并二氯甲烷层，负压回收二氯甲烷242L，并得咖啡碱。而萃余液水层再加入乙酸乙酯130L于空化罐中进行负压空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分钟后，再经离心，重复操作3次后，合并乙酯乙酯层，再经负压浓缩得浓缩液49L，所得浓缩液经干燥后得纯度为43.5％的茶多酚粗品760.8g，粗品再经进一步纯化得纯度为94.7％的茶多酚328.7g。
实施例3取茶鲜叶20kg，加入80％乙醇100L，加入到匀浆机中进行匀浆固液萃取3分钟，将匀浆液进行负压抽滤，所得滤渣再加入100L80％乙醇溶液于空化罐中进行负压空化混旋固液萃取30分钟，重复两次，合并上述三次萃取液，共计284L，进行负压浓缩得浓缩液78L，浓缩液再加入二氯甲烷160L，于空化罐中进行负压空化混旋液液萃取，空化时间为20分钟，离心，重复操作2次后，合并二氯甲烷层，负压回收二氯甲烷305L，并得咖啡碱。而萃余液水层再加入乙酸乙酯160L于空化罐中进行负压空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分钟后，再经离心，重复操作2次后，合并乙酯乙酯层，再经负压浓缩得浓缩液47L，所得浓缩液经干燥后得纯度为44％的茶多酚粗品780.7g，粗品再经进一步纯化得纯度为94.4％的茶多酚335.6g。
权利要求
1.一种从茶鲜叶中制备茶多酚的工艺方法，其特征在于用茶鲜叶与提取溶剂混合，进行匀浆固液萃取；得匀浆液进行过滤，滤渣再与提取溶剂混合，经负压空化混旋固液萃取得萃取液；合并所有萃取液后进行浓缩，浓缩液和二氯甲烷溶液混合，进行负压空化混旋液液萃取、离心；所得萃余液再与乙酸乙酯混合，进行负压空化混旋液液萃取、离心；萃取液过滤、浓缩，得浓缩液；浓缩液经干燥，得茶多酚粗品；粗品进一步纯化得高纯度的茶多酚。
2.按照权利要求1所述的茶鲜叶是指茶的新鲜的老叶和嫩叶，含水量可为20％～80％。
3.按照权利要求1所述的匀浆固液萃取是将茶鲜叶与提取溶剂同时置于打浆机或磨浆机中进行匀浆固液萃取。提取溶剂为40-80％的乙醇溶液或水液，匀浆时间为2～10分钟，温度为15～30℃，料液比为1∶1.5～1∶10。
4.按照权利要求1所述的过滤采用80～200目的滤网进行负压抽滤或离心过滤。
5.按照权利要求1所述的负压空化混旋固液萃取是将匀浆固液萃取液过滤后的滤渣与提取溶剂同时置于负压空化混旋固液萃取空化罐中，采用负压为0.06～0.1MPa进行空化混旋萃取，时间为20～40分钟，反复操作2～5次。
6.按照权利要求1所述的浓缩条件是温度为20～120℃，负压为0.06～0.1MPa。
7.按照权利要求1所述的负压空化混旋液液萃取是将固液萃取液的浓缩液与二氯甲烷或三氯甲烷混合后置于负压空化混旋液液萃取空化柱中，体积比为1∶1～1∶2，空化萃取时间为5～30分钟，离心，反复操作2～5次；萃余液再与乙酸乙酯混合后进行负压空化混旋液液萃取，体积比为1∶1～1∶2，萃取时间为5～30分钟，离心，反复操作2～5次。
8.按照权利要求5和7所述的负压空化混旋固液萃取和负压空化混旋液液萃取是从提取罐或萃取柱底部进气，气体为空气、氢气、氮气、二氧化碳均可。
9.按照权利要求1所述的干燥是将乙酸乙酯浓缩液或向乙酸乙酯浓缩液中加入水回收乙酸乙酯后置于干燥装置中进行干燥。
全文摘要
本发明提供一种从茶鲜叶中制备茶多酚的方法，用茶鲜叶与提取溶剂混合，进行匀浆固液萃取；得匀浆液进行过滤，滤渣再与提取溶剂混合，经负压空化混旋固液萃取得萃取液；合并所有萃取液后进行浓缩，浓缩液和二氯甲烷溶液混合，进行负压空化混旋液液萃取、离心；所得萃余液再与乙酸乙酯混合，进行负压空化混旋液液萃取、离心；萃取液过滤、浓缩，得浓缩液；浓缩液经干燥，得茶多酚粗品；粗品进一步纯化得高纯度的茶多酚。本发明具有工艺流程简单，生产周期短，溶剂用量少，不含任何残留溶剂，产率高，咖啡碱含量低，易于工业化生产等优点。
文档编号C07D311/62GK1534034SQ200410013560
公开日2004年10月6日 申请日期2004年2月18日 优先权日2004年2月18日
发明者祖元刚, 高彦华, 付玉杰, 史权, 祖柏实, 薛艳华, 张琳 申请人:东北林业大学, 祖元刚