专利名称：酸处理法提纯脂肪酰胺工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及烷醇酰胺的提纯工艺。
背景技术：
烷醇酰胺是烷醇伯胺或烷醇仲胺与脂肪酸、脂肪酸甲酯或甘油三酸酯如椰子油、棕榈仁油等反应的产物。是非离子表面活性剂，有较好的润湿、增泡、稳泡、增稠、润滑、软化、护肤、乳化和防腐蚀等性能，广泛应用于日用品和工业助剂。主要的脂肪酸烷醇酰胺有脂肪酸单乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪酸单异丙醇酰胺等。
烷醇酰胺目前的生产多为直接合成法，根据所用原料的不同产物的组成不同，不经提纯的产物一般都含有游离的烷醇胺、色素等杂质，游离的烷醇胺具有刺激性，且近年已有研究表明游离的二乙醇胺对鼠类有明显的致癌作用。故去除游离烷醇胺、色素等杂质，可提高产品的品质和市场竞争力具有现实的意义。
发明内容本发明是利用酸处理剂与烷醇胺的反应产物溶于水，以水作溶剂，从烷醇酰胺中分离出游离烷醇胺及水溶性杂质和色素等。
本发明是将酸与水混溶后的酸处理剂按比例真空吸入或从反应釜上方投料口加入到烷醇酰胺的反应釜(带有搅拌、真空和温控装置)中，搅拌1～30min后静止约10～60min，酸处理剂中的酸与物料的比例是0.1～50％，水与物料的比例是1～50％，酸处理工艺温度根据烷醇酰胺的理化性能保持在0～95℃，从釜底分出下层水相后真空脱水即可。提纯后游离烷醇胺小于0.1％，烷醇酰胺的含量在所投原料的比例合适时可达到98％以上。
本发明所说的酸处理剂中的酸为无机酸如磷酸、硫酸、盐酸、硝酸，有机酸如乙二酸、丁二酸、2-羟基-1，2，3-丙三羧酸，或是由以上酸复配而成的混合酸。酸处理剂可以一次加入也可分次加入。
已有的提纯法如采用乙醇、丙酮、丙烷、丁烷等有机溶剂萃取或重结晶法，工艺复杂、能耗高、投资大、还存在消防安全隐患，致使成本增高。中国专利CN1349978液化石油气萃取提纯脂肪酰胺工艺，需经萃取、蒸发、溶剂回收等步骤。
具体实施例方式实施例一将油脂和单乙醇胺完成酰胺化反应后的物料，用本发明所示方法进行酸处理，酸处理剂的组成和用量按物料重量的百分比计，混合均匀后备用。
磷酸3％水 3％酸处理可以直接在酰胺化反应釜中进行，控制物料温度在70～90℃，用真空吸入酸液，搅拌30分钟，静止50分钟分层，分出下层水相后真空脱水至酰胺含量大于98％即可。
实施例二将脂肪酸和单乙醇胺完成酰胺化反应后的物料，用本发明所示方法进行酸处理，酸处理剂的组成和用量按物料重量的百分比计，混合均匀后备用。
硫酸5％水 15％酸处理可以直接在酰胺化反应釜中进行，控制物料温度在70～90℃，用真空吸入酸液，搅拌30分钟，静止50分钟分层，分出下层水相后真空脱水至酰胺含量大于98％即可。
实施例三将脂肪酸和二乙醇胺完成酰胺化反应后的物料，用本发明所示方法进行酸处理，酸处理剂的组成和用量按物料重量的百分比计，混合均匀后备用。
乙二酸7％水50％酸处理可以直接在酰胺化反应釜中进行，控制物料温度在50～70℃，从加料口直接加入或用真空吸入酸液，搅拌40分钟，静止60分钟分层，分出下层水相后真空脱水至酰胺含量大于98％即可。
实施例四将油脂与异丙醇胺完成酰胺化反应后的物料，用本发明所示方法进行酸处理，酸处理剂的组成和用量按物料重量的百分比计，混合均匀后备用。
2-羟基-1，2，3-丙三羧酸10％水 30％酸处理可以直接在酰胺化反应釜中进行，控制物料温度在60～80℃，从加料口直接加入或用真空吸入酸液，搅拌20分钟，静止50分钟分层，分出下层水相后真空脱水至酰胺含量大于98％即可。
实施例五将油脂与二乙醇胺完成酰胺化反应后的物料，用本发明所示方法进行酸处理，酸处理剂的组成和用量按物料重量的百分比计，混合均匀后备用。
2-羟基-1，2，3-丙三羧酸5％磷酸 5％水 30％酸处理可以直接在酰胺化反应釜中进行，控制物料温度在50～70℃，从加料口直接加入或用真空吸入酸液，搅拌20分钟，静止50分钟分层，分出下层水相后真空脱水至酰胺含量大于98％即可。
实施例六将脂肪酸甲酯与异丙醇胺完成酰胺化反应后的物料，用本发明所示方法进行酸处理，酸处理剂的组成和用量按物料重量的百分比计，混合均匀后备用。
硫酸5％磷酸5％水 30％酸处理可以直接在酰胺化反应釜中进行，控制物料温度在60～90℃，从加料口直接加入或用真空吸入酸液，搅拌10分钟，静止50分钟分层，分出下层水相后真空脱水至酰胺含量大于98％即可。
权利要求
1.一种用酸处理法提纯烷醇酰胺的工艺，在完成酰胺化反应后的物料内加入酸处理剂进行酸处理，其特征在于采用无机酸、有机酸或两者的混合物与烷醇胺反应，其产物溶于水而与烷醇酰胺分离，排出水相液后的物料，经真空脱水得到烷醇胺小于0.1％的高纯烷醇酰胺。
2.按要求1所说的酸处理剂为酸与水的混合物，其中的酸可以是无机酸如磷酸、硫酸、盐酸、硝酸，也可以是有机酸如乙二酸、丁二酸、2-羟基-1，2，3-丙三羧酸，或是由以上酸复配而成的混合酸。
3.按要求1所说的酸处理剂中的酸的用量是酰胺化反应后物料重的0.1～30％；水的用量在1～50％。
4.按要求1所说的酰胺化反应的有机物料为C8～C20的天然油脂或其甲酯、三甘油酯等。
5.按要求1所说的酸处理剂可以一次加入也可分次加入。
全文摘要
本发明涉及一种酸处理法提纯烷醇酰胺的工艺，是利用酸处理剂与烷醇胺的反应产物溶于水，以水作溶剂，从烷醇酰胺中分离出游离烷醇胺及水溶性杂质和色素等。本发明是将酸与水混溶后的酸处理剂按比例加入到烷醇酰胺的反应釜中，搅拌1～30min后静止约10～60min，酸处理剂中的酸与物料的比例是0.1～50％，水与物料的比例是1～50％，酸处理工艺温度根据烷醇酰胺的理化性能保持在0～95℃，从釜底分出下层水相后真空脱水即可。提纯后游离烷醇胺小于0.1％，烷醇酰胺的含量可达到98％以上。
文档编号C07C231/00GK1680283SQ20041001758
公开日2005年10月12日 申请日期2004年4月9日 优先权日2004年4月9日
发明者黄亚茹, 方银军, 夏雄燕, 冯晚静, 方灵丹, 张义勇, 葛赞 申请人:浙江赞成科技有限公司