用茶条槭制备2.3.4-三羟基苯甲醛的方法

文档序号:3582798阅读:1238来源:国知局
专利名称:用茶条槭制备2.3.4-三羟基苯甲醛的方法
技术领域
本发明属于一种2.3.4-三羟基苯甲醛的制备方法,特别涉及一种用茶条槭制备2.3.4-三羟基苯甲醛制备方法。
背景技术
2.3.4-三羟基苯甲醛应用医药、化工等行。至今一般都从蛋倍、角倍、铁倍、刺支实和倍花中制得没食子酸,来合成该品,由于近年蛋倍、角倍、铁倍等原料用量大,资源紧缺,寻找替代资源是当前市场上急需解决研究课题。

发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种采用茶条槭叶制备2.3.4-三羟基苯甲醛的方法,开发生产2.3.4-三羟基苯甲醛的新的资源,并简化生产工艺,降低成本,为市场需求提供质优、价廉的2.3.4-三羟基苯甲醛。
本发明的技术解决方法是原料采用茶条槭叶用提取鞣质结构中具有酯键和醚键,故易被酸、碱、水煮沸所水解,水解产物是没食子酸及糖类物质,没食子酸在DMF或DMI在175-210℃下脱羧生成焦性没食子酸,粗品焦性没食子酸,经羟基化反应生产2.3.4-三羟基苯甲醛。
本发明的方法原料来源充足,成本低,工艺简单,为工业化生产2.3.4-三羟基苯甲醛开辟了新的途径。
具体实施例方式结合实施例进一步说明发明的技术解决方案1、取100克茶条槭叶粉碎后,加入800ml水进行水煎,将水煎液浓缩至200ml,加入12.2ml98%硫酸,进行水解4小时,然后用硅胶G薄层色谱监测反应进程,水解反应完成后,加入氢氧化钠中和,真空浓缩至适量,冷却析出固形物,抽滤,得到粗品,加入DMF或DMI温度控制在175-210℃之间,脱羧30-50分钟后应后降至室温,抽滤,得粗品焦性没食子酸进行羧基化反应A以粗品焦性没食子酸为原料,加入NaOH,使氯仿与焦性没食子酸钠盐在40-60℃反应,生成2.3.4-三羟基苯甲醛进行重结晶得成品3.50克。
B在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,原甲酸三乙酯,在AlCl3催化下反应生产成2.3.4-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.40g。
C在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,在情况下,通入HCl,使焦性没食子酸与ZnCN反应制备2.3.4-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.40克。
2、取100g茶条槭叶粉碎后,加入800ml水进行煎煮,将水溶液浓缩至200ml,加入5-8%的氢氧化钠液加热,水解4小时,然后用硅胶G薄层色谱监测反应进程,水解反应完成后,加入氢氧化钠中和,真空浓缩至适量,冷却析出固形物,抽滤,得到粗品,加入DMF或DMI温度控制在175-210℃之间,脱羧30-50分钟后应后降至室温,抽滤,得粗品焦性没食子酸进行羧基化反应A以粗品焦性没食子酸为原料,加入NaOH,使氯仿与焦性没食子酸钠盐在40-60℃反应,生成2.3.4-三羟基苯甲醛进行重结晶得成品3.50克。
B在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,原甲酸三乙酯,在AlCl3催化下反应生产成2.3.4-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.40g。
C在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,在情况下,通入HCl,使焦性没食子酸与ZnCN反应制备2.3.4-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.40克。
3、取100g茶条槭叶粉碎后,加入800ml水进行渗漉提取,提取液用大孔吸附树脂富集,同时用FeCl3对吸附柱流出液进行检测,滥测吸附进行的情况,待吸附饱和后,用异丙醇进行洗脱,得到鞣质20g,将鞣质经5-13%酸5-8%碱水解后得到固形物15g。固形物加入DMF,DMI在175-210℃脱羧反应30-50分钟,放冷至室温,抽滤得粗品焦性没食子酸9克,将粗品焦性没食子酸进行羟基化反应如下A以粗品焦性没食子酸为原料,加入NaOH,使氯仿与焦性没食子酸钠盐在40-60℃反应,生成2.3.4-三羟基苯甲醛进行重结晶得成品3.60克。
B在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,原甲酸三乙酯,在AlCl3催化下反应生产成2.3.4-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.45g。
C在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,在情况下,通入HCl,使焦性没食子酸与ZnCN反应制备2.3.4-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.45克。
权利要求
1.一种生产2.3.4-三羟基苯甲醛的制备方法,其特征在于原料采用茶条槭叶用水提取鞣质制成浸膏或经大孔吸附树脂富集生产鞣质后,经酸、碱水解制备粗品没食子酸,在高温下脱羧,生成粗品焦性没食子酸,经羟基化生产2.3.4-三羟基苯甲醛。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在用水提取经大孔吸附树脂富集生产鞣质。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于用酸水解采用硫酸,酸加入量为浸膏体积的3-7%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是浸膏或鞣质经酸碱水解后生成粗品没食子酸。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是粗品没食子酸在DMF或DMI中脱羧,生产粗品焦性没食子酸。
6.如权利要求5所述的方法,其特征是经DMF和DMI中脱羧后得粗品焦性没食子酸,在与NaOH、氯仿反应生成2.3.4-三羟基苯甲醛。
7.如权利要求5所述的方法,其特征是脱羧后,在无水乙醇、原甲酸三乙酯、AlCl3催化下反应生成2.3.4-三羟基苯甲醛。
8.如权利要求5所述的方法,其特征是脱羧后,在无水乙醇,在干燥情况下通HCl与ZnCN反应生成2.3.4-三羟基苯甲醛。
全文摘要
本发明涉及一种用茶条槭叶制备2.3.4-三羟基苯甲醛的方法。本发明采用茶条槭叶用提取鞣质结构中具有酯键和醚键,水解产物没食子酸及糖类物质脱羧生成焦性没食子酸,粗品焦性没食子酸,经羟基化反应生产2.3.4-三羟基苯甲醛。该方法原料充足,成本低生产工艺简单,产量质量稳定,为工业化生2.3.4-三羟基苯甲醛提供了新途径,以满足国内及国际市场的需求。
文档编号C07C45/42GK1721386SQ20041005277
公开日2006年1月18日 申请日期2004年7月13日 优先权日2004年7月13日
发明者周兴东 申请人:上海康文医药中间体有限公司
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