专利名称：10－羟基癸酸的制造方法
技术领域：
本发明公布的是10-羟基癸酸的制造方法，具体是以蓖麻油为主要原料，采用碱性裂解法来制取10-羟基癸酸。
背景技术：
目前，10-羟基癸酸作为一种新的有机中间体，在医药和精细化工中得到广泛应用，如制造人工麝香、合成香料癸内酯、纺织柔软剂、合成祛痰镇咳新药焊菜素等等。其制造主要是采用氢解取代丁内酯衍生物的制取方法。这种方法制造10-羟基癸酸，工艺较为复杂且产品质量和得率都很低。因此说采用该方法制造10-羟基癸酸不是很理想。目前还没有与本发明相同的方法在10-羟基癸酸的生产中使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种以蓖麻油为原料，采用碱性裂解的方法来制造10-羟基癸酸，其工艺简单，得率、质量均优于现有生产方法。
本发明是通过如下技术方案得以实现的以蓖麻油为主要原料，以乙醇为溶剂，在反应釜内压力3～4兆帕、200±5℃温度条件下，经过选择性碱性裂解。然后将反应物在酸化釜内进行分级酸化处理，使其分离，折出10-羟基癸酸，再经脱水、中性处理和烘干等工序制得成品10-羟基癸酸。本方法的特点是以蓖麻油为原料，采用分级酸化法分离。其生产工艺简单，产品质量好，收率高，生产成本低，是一种十分理想的10-羟基癸酸的制造方法。
本发明无附图
具体实施方式
本发明的技术方案如下1、技术配方成分重量比蓖麻油 100kg碱(NaOH) 25kg酒精200升硫酸适量2、各原料技术指标蓖麻油指标名称指标标准色泽微黄色透明油状酸值 ＜3.0水份及挥发物 ＜0.30皂化值 176～1 86石皂化物％ ＜1.0酒精酒精工业一级 含量9 5％氢氧化钠工业一级 含量99％以上NaCL含量0.1％以下Na2CO3含量0.5以下硫酸 工业一级3、制造工艺先将工业碱和酒精投入到反应釜内，边搅拌边升温至50～60℃，搅拌为2小时。然后将反应后的酒精溶液投入到高压反应釜内。同时将蓖麻油注入。然后加热升温至200±5℃，靠酒精的蒸汽压力升压至3～4兆帕，在200±5℃温度和3～4兆帕压力条件下反应12小时。然后将反应液转入一次酸化反应釜内，同时加温将酒精闪蒸回收。然后向反应液中加入水1000升，加热至80℃，同时搅拌1小时，然后向反应液中滴加硫酸，使反应液的PH值达到6.5。然后静置1小时，使反应液分离出油层。然后再将水层转入二次酸化槽，降温至40℃以下，再滴加硫酸使其PH值达到3，再静置12小时以上。然后用离心机将二次酸化混合液进行脱水处理，然后用自来水进行中性处理，使二次酸化混合液呈中性，然后再进行脱水处理，脱水处理后将其转入干燥室中烘干12小时，便制得10-羟癸酸。
其产品的分析指标为外观白色粉末溶点74.5℃酸值295水份0.5％色谱单一峰
权利要求
10-羟基癸酸的制造方法，其特征在于1、技术配方成分 重量比蓖麻油 100kg碱(NaOH) 25kg酒精 200升硫酸 适量2、制造工艺先将工业碱和酒精投入到反应釜内，边搅拌边升温至50～60℃，搅拌为2小时，然后将反应后的酒精溶液投入到高压反应釜内，同时将蓖麻油注入，然后加热升温至200±5℃，靠酒精的蒸汽压力升压至3～4兆帕，在200±5℃温度和3～4兆帕压力条件下反应12小时，然后将反应液转入一次酸化反应釜内，同时加温将酒精闪蒸回收，然后向反应液中加入水1000升，加热至80℃，同时搅拌1小时，然后向反应液中滴加硫酸，使反应液的PH值达到6.5，然后静置1小时，使反应液分离出油层。然后再将水层转入二次酸化槽，降温至40℃以下，再滴加硫酸使其PH值达到3，再静置12小时以上，然后用离心机将二次酸化混合液进行脱水处理，然后用自来水进行中性处理，使二次酸化混合液呈中性，然后再进行脱水处理，脱水处理后将其转入干燥室中烘干12小时。
全文摘要
10－羟基癸酸的制造方法，公布的是以蓖麻油为主要原料，采用碱性裂解工艺制取10－羟基癸酸的一种方法。包括技术配方和制造工艺。其成分有蓖麻、酒精、工业碱等。蓖麻油为主要原料，酒精为溶剂。在反应釜内3～4兆帕、200±5℃温度条件下，经过选择性碱性裂解，然后将反应物在酸化釜内进行分级酸化处理，析出10－羟基癸酸。再经过脱水、中性处理和烘干，即制得成品。本发明工艺简单。对比现有采用氢解取代丁内酯衍生物的制造方法具有产品质量好，得率高，生产成本低的优点。
文档编号C07C27/02GK1683312SQ20051004600
公开日2005年10月19日 申请日期2005年3月9日 优先权日2005年3月9日
发明者吕德斌, 马牛, 马萍 申请人:营口市石油化工研究所