专利名称：酸洗法回收异丙醚的方法
技术领域：
本发明涉及一种酸洗法回收异丙醚的方法。
背景技术：
石化行业生产异丙醇装置的副产物中，有一部分混合油，混合油的组成为碳六油、异丙醚、碳六油以上，其中异丙醚的含量高达40％左右，这些组分形成共沸物，常规精馏难以分离，因此目前未作分离，直接将此物料添加到汽油中外卖，是此物料的唯一利用方法。此种方法并未给汽油组分带来好处，况且异丙醚的价格远远高于汽油价格，因此混合油添加到汽油中是资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸洗法回收异丙醚的方法，即以浓硫酸酸洗法和精馏连用的方法回收异丙醚，以增加混合油的附加值且工艺简单、收率大。
本发明的技术解决方案为取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，进行酸洗，酸洗所使用的硫酸浓度为95％～98％，硫酸与原料的质量配比为0.5∶1～1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～1.5小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0～2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制在20～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层；一次酸洗所得到的含醚油层为粗醚，其纯度在80％～90％，作为精馏的原料；进行精馏，所使用的精馏塔的理论塔板数为60～70块，操作回流比9～13，精馏出的异丙醚作为二次酸洗的原料；再进行二次酸洗，二次酸洗所使用的硫酸浓度为95％～98％，硫酸与原料的质量配比为0.5～1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～1.5小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0～2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制为20～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层，再经脱水处理，得到纯度在99.5％以上的异丙醚。
根据上述的酸洗法回收异丙醚的方法，二次酸洗所使用的异丙醚原料纯度大于95％。
本发明的优点是以浓硫酸酸洗法和精馏连用的方法回收异丙醚，二次酸洗含醚酸料水解后的上层物料即为纯度很高的异丙醚，再经脱水工艺，可以得到纯度大于99.5％的异丙醚。因此，增加了石化行业生产异丙醇装置的副产物中混合油的附加值，且工艺简单，收率大。
具体实施例方式
实施例1取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，进行酸洗，酸洗所使用的硫酸浓度为95％～98％，硫酸与原料的质量配比为0.5∶1～1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～1.5小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0～2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制在20～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层。一次酸洗所得到的含醚油层为粗醚，其纯度在80％～90％，作为精馏的原料；进行精馏，所使用的精馏塔的理论塔板数为60～70块，操作回流比9～13，精馏出的异丙醚纯度控制在95％以上，作为二次酸洗的原料；再进行二次酸洗，二次酸洗所使用的硫酸浓度为95％～98％，硫酸与原料的质量配比为0.5～1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～1.5小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0～2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制为20～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层，再经脱水处理，得到纯度为99.5％以上的异丙醚。
实施例2取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，进行酸洗，酸洗所使用的硫酸浓度为95％，硫酸与原料的质量配比为0.5∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为25～35℃，反应时间为0.5小时。反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料。水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制在20～30℃之间，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层。一次酸洗所得到的含醚油层为粗醚，其纯度在80％～90％，作为精馏的原料；进行精馏，使用的精馏塔的理论塔板数为60～70块，操作回流比9～13，精馏出的异丙醚纯度控制在95％以上，作为二次酸洗的原料。进行二次酸洗，二次酸洗所使用的硫酸浓度为95％，硫酸与原料的质量配比为0.5∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为25～35℃，反应时间为0.5小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制为20～30℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层，再经脱水处理，得到纯度为99.5％以上的异丙醚。
实施例3取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，进行酸洗，酸洗所使用的硫酸浓度为98％，硫酸与原料的质量配比为1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度20～30℃，反应时间为1小时。反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料。水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制在30～40℃之间，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层。一次酸洗所得到的含醚油层为粗醚，其纯度在80％～90％，作为精馏的原料。进行精馏，所使用的精馏塔的理论塔板数为60～70块，操作回流比9～13，精馏出的异丙醚纯度控制在95％以上，作为二次酸洗的原料。进行二次酸洗，二次酸洗操作方法与一次酸洗操作方法和操作条件相同，具体如下二次酸洗所使用的硫酸浓度为98％，硫酸与原料的质量配比为1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为20～30℃，反应时间为1小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制为30～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层，再经脱水处理，得到纯度为99.6％的异丙醚。
实施例4取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，进行酸洗，酸洗所使用的硫酸浓度为96％，硫酸与原料的质量配比为0.8∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为25～30℃，反应时间为1小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.5倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制在25～35℃之间，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层；一次酸洗所得到的含醚油层为粗醚，其纯度在80％～90％，作为精馏的原料；进行精馏，所使用的精馏塔的理论塔板数为60～70块，操作回流比9～13，精馏出的异丙醚纯度控制在95％以上，作为二次酸洗的原料；进行二次酸洗，二次酸洗所使用的硫酸浓度为96％，硫酸与原料的质量配比为0.8∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为25～30℃，反应时间为1小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.5倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制为25～35℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层，再经脱水处理，得到纯度为99.7以上的％异丙醚。
权利要求
1.一种酸洗法回收异丙醚的方法，其特征在于，取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，进行酸洗，酸洗所使用的硫酸浓度为95％-98％，硫酸与原料的质量配比为0.5∶1～1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～1.5小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0～2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制在20～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层；一次酸洗所得到的含醚油层为粗醚，其纯度在80％～90％，作为精馏的原料；进行精馏，所使用的精馏塔的理论塔板数为60～70块，操作回流比9～13，精馏出的异丙醚作为二次酸洗的原料；再进行二次酸洗，二次酸洗所使用的硫酸浓度为95％～98％，硫酸与原料的质量配比为0.5∶1～1∶1，原料在搅拌的条件下，将硫酸逐渐滴加入原料，控制反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～1.5小时；反应完毕，静置分层，形成含醚酸层和杂质层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是所使用的硫酸的质量的1.0～2.0倍，操作方法是在搅拌的情况下，向水中逐渐滴加含醚酸料，反应温度控制为20～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层，形成含醚油层和含酸水层，再经脱水处理，得到纯度在99.5％以上的异丙醚。
2.根据权利要求1所述的酸洗法回收异丙醚的方法，其特征在于，二次酸洗所使用的异丙醚原料纯度大于95％。
全文摘要
一种酸洗法回收异丙醚的方法，取石化行业生产异丙醇装置的副产物中的混合油作为原料，进行酸洗，硫酸与原料的质量配比为0.5∶1～1∶1，控制反应温度为20～35℃，反应时间为0.5～1.5小时；反应完毕，静置分层，取含醚酸层作为水解原料；水解时使用水的量是使用的硫酸的质量的1.0～2.0倍，反应温度为20～40℃，反应时间是滴加含醚酸料完毕为止，静置分层；一次酸洗所得到的含醚油层为粗醚，作为精馏的原料；进行精馏，所使用的精馏塔的理论塔板数为60～70块，操作回流比9～13，精馏出的异丙醚作为二次酸洗的原料；二次酸洗操作方法与一次酸洗操作方法和操作条件相同，再经脱水处理，得到纯度在99.5％以上的异丙醚。优点是增加混合油的附加值且工艺简单、收率大。
文档编号C07C43/00GK1765864SQ20051004763
公开日2006年5月3日 申请日期2005年11月1日 优先权日2005年11月1日
发明者姚玉瑞, 刘岗, 刘杰, 代丽君, 王洪志, 李敏, 单秀杰, 管浩, 郭兰芬, 姜丽敏 申请人:锦州石化精细化工有限公司