专利名称：超临界流体co的制作方法
技术领域：
本发明涉及植物色素的生产工艺，确切的说是超临界流体CO2提出天然虾青素的生产工艺。
背景技术：
传统提取天然虾青素的方法大都采用物理粉碎、化学溶剂提取、蒸馏法等手段，致使产品含量低、化学溶剂残留高、得率低、安全性差、生物效价低等弊端。另外，除西方部分国家采用化学合成法生产虾青素外，虾青素的主要生物来源于水产动物、海洋微藻和生物发酵。而这些来源又普遍存在虾青素含量低、成本高、提取难度大、分子构型差等缺点，导致天然虾青素的产品满足不了需求。
发明内容
本发明的目的便是提供一种超临界流体CO2提取天然虾青素的生产工艺，其主要从天然植物福寿草中提取虾青素，该植物易大面积种植采摘，虾青素含量高，提出成本低、工艺简单，安全性好，天然环保。
为达到上述技术目的，本发明采取了以下技术方案超临界流体CO2提取天然虾青素的生产工艺，其特征在于一是将盛花期的福寿草经人工或机械采摘后，进行小于50℃的低温脱水处理，再经过植物组织粉碎机粉碎到20-80目之间，制成直径为2-5毫米，长度为小于10毫米的柱状颗粒，存于黑色或暗色的密封包装物中，贮存于阴暗低温的地方备用。然后，将上述福寿草颗粒原料加入超临界流体萃取装置中的萃取固体料蓝中，放置于超临界流体萃取装置的萃取釜中，以超临界流体CO2为萃取介质，其控制参数为
循环萃取2-6小时，虾青素的萃取得率达90％以上。将分离器1#和2#的主物分别收集于密闭包装中，抽真空，充氮低温贮存。样品采用高效液相色谱进行测定，其虾青素的含量在60-300克/公斤之间。二是采用工业6#溶剂油连续或间歇式萃取，过滤得到澄清的深红色饱和溶液，在蒸发器内控温小于45℃进行减压蒸发，得到浓缩物为虾青素酯的初提物。经高效液相色谱检测，虾青素的含量在50-120克/公斤，溶剂残留在25ppm以上。然后，将一定量的初提物加入超临界流体萃取装置中的萃取釜内，以CO2为萃取介质，进行超临界流体萃取精制虾青素酯的初提物，其参数为
循环萃取2-6小时，将萃取釜中的精制产物分别收集于密闭包装中，抽真空，充氮低温贮存，取样品用高效液相色谱测定，其虾青素的含量在60-300克/公斤之间，溶剂残留量小于25ppm，直至未检出。虾青素酯的得率达到90％以上。
在上述工艺中所涉及的原材料福寿草，科属毛莨科，侧金盏花属，别名春侧金盏花，一年生草本，植株高10-30cm，茎直立，叶片多，3回羽状分裂，小裂片披针型。花单生杆顶径3-5cm，单瓣鲜红色，花期3-4日。在我国北部及西伯利亚、朝鲜、日本等地野生，也可人生种植，富含虾青素。尤其盛花期的虾青素含量更为丰富。
由于采取上述技术方案，本发明与传统技术相比较，具有原料充分，虾青素含量高，提取成本低，工艺简单等技术特点。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步说明实施例1取福寿草干燥颗粒2Kg，装入超临界流体装置固体萃取料篮中，置于5升体积的萃取釜内，加热，升温至50℃，通入CO2流体，流量控制在30L/h。升压到35mpa，控制分离釜1#和2#的操作压力分别为8mpa和6mpa，温度分别为45℃和40℃，循环4小时后，从分离釜1#中放出深红色膏状料78g，检测，虾青素的含量为132g/kg。
实施例2取福寿草提取物200g(含量为112g/kg)装入超临界流体装置1升萃取釜中，加热，升温至50℃，通入CO2流体，流量控制到30L/h，升压到30mpa，控制分离釜1#和2#的操作压力分别为8mpa和6mpa，温度分别为45℃和40℃，循环4小时后，从萃取釜中放出深红色膏状料102g，经检测，虾青素含量为193.7g/kg。
权利要求
1.超临界流体CO2提取天然虾青素的生产工艺，其特征在于取盛花期福寿草，进行小于50℃的低温脱水处理，经粉碎机粉碎至20目-80目，制成直径为2-5毫米，长度为小于10毫米的柱状颗粒，置于黑色或暗色的密封包装物中，存于阴暗低温处；将所述福寿草颗粒加入超临界流体萃取装置中的萃取固体料蓝中，放置于超临界流体萃取装置的萃取釜中，以流体CO2为萃取介质，控制参数为
循环萃取2-6小时，虾青素的萃取得率达90％以上。
2.超临界流体CO2提取天然虾青素的生产工艺，其特征在于采用工业6#溶剂油在不锈钢材质的萃取器中控温小于50℃进行连续或间歇式萃取，过滤得到澄清的深红色饱和溶液，在蒸发器内控温小于45℃进行减压蒸发，得到的浓缩物为虾青素酯的初提物，然后将初提物加入超临界流体萃取装置的萃取釜内，以CO2为萃取介质，控制参数为
循环萃取2-6小时，其虾青素含量在60-300g/kg，虾青素酯的得率达90％以上。
全文摘要
本发明公开了超临界流体CO
文档编号C07C403/24GK1824652SQ20051005329
公开日2006年8月30日 申请日期2005年2月25日 优先权日2005年2月25日
发明者王金友 申请人:诸城莲春天然色素提纯有限公司