专利名称：三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及三聚氰胺生产领域，特制是一种三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺及其设备。
背景技术：
三聚氰胺外观是一种白色粉末或白色单斜结晶，升华点354℃，无毒。现在三聚氰胺的生产，国内很多厂家采用的都是低压自然冷却法生产工艺，其反应方程式为
低压自然冷却法生产工艺包括粗制和精制两个工序一、粗制工序，就是将生产原料——尿素投入到反应器(流化床)中，在催化剂硅胶或Al2O3粉末及385±5℃反应条件下，以氨气做为循环载气反应生成气态三聚氰胺，然后进入外过滤器除去催化剂粉末及高沸点付产物后，再进入数个一般是4-5个集中设置的露天捕集器中，自然冷却降温后结晶生成三聚氰胺粉末和低沸点付产物，称三聚氰胺粗制品，粗制品沉积并贮存在捕集器内。循环载气再经洗塔氨水洗涤，除去内含固态粉末和CO2，再经冷冻除水，氨压机升压，预热器预热重新进入反应器循环。
在捕集器中生成的三聚氰胺因装置而异，一般5天左右出料一次人工从人孔往外扒料或捕集器高置，底部开孔重力放料，进入粗制品库中。出料时因系统氨压，需要全面停车、卸压，出完料以后再充氨置换升温，重新生产。每次出料从停反应器进料(尿素)到再进料重新生产约需一个班次，是一个间断生产，频繁开停车的过程。
二、精制工序将粗制品库中的料子人工运往精制工序，人工一次性或机械连续性投入到溶解罐中，加热至100℃，配成饱和溶液，用泵打入过滤器滤去杂质，滤液经冷却，三聚氰胺结晶析出，然后进入离心机固液分离，得湿料三聚氰胺，烘干得三聚氰胺成品。
在上述的生产过程中，粗制工序的出料是间歇生产，频繁开停车，影响了产量；放空大量氨气，系统降温升温，增加了氨耗、煤耗；人工往外扒料运料及精制工序的人工运料投料，均伴随着料子的风扬损耗，对现场生产环境造成污染，也需要较大的劳动工时和劳动强度。而其中精制工序打往冷却器的三聚氰胺溶液人工难以时时操作为三聚氰胺的饱和溶液，制约了应有产量，投料量过大又易堵塞现有过滤器，导致频繁维修和更换过滤网，耽误了生产。
发明内容
本发明的目的就是提供一种新的生产工艺及其设备，特别是一种三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺及其设备。
本发明一种三聚氰胺粗制与精制工序连续的生产工艺如下(1)三聚氰胺从捕集器生产中的出料，包括将捕集器间断隔成上下两个仓，上仓带压连续生产，下仓放空卸压后，一个泵打入三聚氰胺母液，一个泵打出，用母液流冲出捕集器下仓的三聚氰胺后，再连通上下两仓，关闭放空，让生成的三聚氰胺粉末重新落入下仓。
(2)三聚氰胺湿料的连续精制，包括将湿料连续泵入一个溶滤器中，加热至微沸腾状态，蒸出溶解氨，同时维持一个三聚氰胺的过饱和溶液状态，将这饱和溶液再打往冷却器冷却，制得三聚氰胺精品。
本发明还涉及三聚氰胺粗制与精制连续生产的设备，它包括一个隔锥安装在捕集器中下部，将捕集器大体上隔成上下两个仓上仓和下仓，隔锥的底部有一个开孔，一个刮料搅拌安装在隔锥上边，一个研磨阀安装在隔锥下边开孔上，一个放空阀安装在下仓的上部，一个母液槽及其泵和一个湿料槽及其泵，设置在捕集器旁，或者湿料槽及其泵和一个内设有搅拌、母液可倒冲的现有精制工序过滤器滤网、加热盘管的带有保温夹套的溶滤器及其泵，设置在精制工序中。
平时生产中，捕集器搅拌开启，研磨阀打开，让生成的三聚氰胺粗制品及时落入捕集器下仓，堆积而到一定料位的时候停掉搅拌，关闭研磨阀，打开放空，用泵将母液槽中的三聚氰胺母液打入捕集器下仓，稍后开启另一台泵，打出下仓内的母液到湿料槽中，湿料槽液位超高以后溢流而入母液槽，建立一个母液循环系统，把三聚氰胺夹带冲出捕集器，沉积、贮存在湿料槽中。随后停掉这两台泵，关闭其相关进出捕集器的管线，开启研磨阀，对底仓进行氨气置换后关闭放空，开启搅拌，让捕集器上仓生成的三聚氰胺粗品重新落入下仓。这样就完成了捕集器往系统外的一次生产中出料。
而贮存在湿料槽中的三聚氰胺再次用泵打入上述溶滤器内，溶滤器内被加热维持一个微沸腾状态，蒸出在捕集器吸收的料子中的氨气，并达到溶解三聚氰胺所要求的温度100℃。而溶滤器内通过控制湿料打入量和经一组滤网打入的母液量，维持一个三聚氰胺的稍过饱和溶液的状态；另外一个泵经另外的滤网，将这100℃条件下三聚氰胺最高浓度的饱和溶液打入冷却器冷却，析出三聚氰胺精品。
这样，按照本发明的生产工艺及其设备，三聚氰胺粗制不用再停产停车放空氨气降温系统出料，增加了生产时间，增加了产量，降低了氨耗煤耗；精制工序不用再人工运料投料，特别是将先前的溶解罐和过滤器置于一体，可时时能够有三聚氰胺的饱和溶液打往冷却，提高了产量；而滤网由于有搅拌的时时搅动，可母液倒冲溶解滤网吸附，延长了滤网使用周期。更为重要的是，本发明免除了从粗制到精制这一过程中料子的风扬损耗，保护了清洁的生产环境，降低了劳动强度。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的详述。
图1是本发明的工艺设备总2是本发明凹坑示意3是本发明的双层视镜示意4是本发明的主喷头示意图具体实施方式
请参看附图1，一个隔锥10安装在捕集器1#7的中下部，将捕集器隔成上仓和下仓12两个部分，在隔锥10的底部一侧是一个开孔，一个申请号为2003101055817，名称为《研磨阀及其进料搅拌》的，本人发明专利申请的研磨阀13的进口，安装在该开孔下面，覆盖住这一开孔，研磨阀13的出口与下仓12连通而与大气隔绝；隔锥10的上面是一个刮料的搅拌3，搅拌3上垂直固定着几个长度不等的搅拌翅5，搅拌翅5顶端固定着一个钉钯，所有的搅拌翅5在搅拌轴4圆周方向上等角度分布，其轴向间距和钉钯6宽度从两端往中间依次减小，使搅拌3上各搅拌翅5作用于搅拌轴4的扭距相当。
搅拌轴4的一端通过一个滑动轴承系2安装并支撑在捕集器1#7内壁上，另一端伸出捕集器1#7外，与一个减速机9联接，由这个减速机9提供动力；一个现有压盖填料密封系8安装在搅拌轴4与捕集器1#7之间，完成二者之间的压力密封；一个人孔1设置在隔锥10稍靠上一点的捕集器1#7器壁上；一个放空阀11安装在下仓12上部器壁上，下仓12内壁内衬不锈钢或作防氨水防热处理。
下仓底18是一个斜面，如图2所示，斜面最低端靠着捕集器1#7器壁是一个半圆凹台29，一个滤网28与下仓底18成一个平面固定并罩在凹台29上，与凹台29底相平的是一个接管33伸出捕集器1#7壁外；一个如图3所示结构的双层视镜15安装在接管33上面，滤网28下凹台29壁上，一个小喷头14设置于视镜15旁，其喷口对着视镜内表面。与滤网28相平并在滤网28处在捕集器1#7器壁上是一个手孔32，在滤网28上边在捕集器1#7上是一个急流喷头31，急流喷头31喷口对着滤网28，急流喷头31的控制阀外连通着一个处理阀20，在急流喷头31一侧在捕集器1#7器壁上是另一个双层视镜15；根据需要视镜15及其小喷头14在下仓12上有几处分布，一个强光灯36从视镜15中打入强光。
如图4所示，一个半环形的主喷头27安装在滤网28上部，其喷口是三排直径中间稍大，两端逐渐减小的一些小圆孔，上排、中排、下排小圆孔的中心线分别与下仓底面18成仰角15°、平行、俯角15°，主喷头27控制阀外还连通着一个处理阀25。
在主喷头27上部在捕集器1#7内壁上，固定着一个近似半圆的档板26罩住主喷头，但并不阻档其喷孔喷出的液流，在档板26上面一个小扁口喷头23用于冲洗档板26上的料子，在下仓12上还设有一个人孔22。
一个或多个扁口喷头17设置在下仓12另一侧，一个档板19罩住扁口喷头17的出口，扁口喷头17的控制阀外还连通着一个处理阀16。
一个母液槽50安置在捕集器群附近，其中盛有精制工序母液池来的母液，在母液槽50槽底，一边靠着槽壁也是一个半圆凹台49，贴着凹台49底是一个接管48，一个中间凸起的盖52盖在母液槽50上，一个浮球液位计51安置在母液槽50壁上。
一个泵45安置在母液槽50旁，其进口经进口阀46与接管48的控制阀连通，其出口经出口阀44、流量计43、一个控制阀42与捕集器1#7各喷头的控制阀连通，一个导淋阀47安置在泵45与进口阀46之间。
一个湿料槽置于母液槽50旁或者置于距捕集器群有一些距离的精制工序中，一个中间凸起的盖55盖在湿料槽56上，湿料槽56靠近顶部连通着一根溢流管54，溢流管54的进口是一段过滤网，过滤网骨架由圆子焊结而成，外面包裹5层无碱玻璃纤维布。溢流管54另一端伸入母液槽50中。湿料槽56底一边靠着槽壁也是一个半圆凹台71，贴着凹台71底是一个接管72，一个分叉接管70安置在接管72上边，其两个出口一个通入槽内斜对着凹台71，一个插入接管72中；一个接管67安置在分叉接管70上部一定高度，一个接管61又安置在接管67上面一定高度。根据装置规模，这样依次增高的接管可有多个，并且可分布在湿料槽56不同的侧面，一个浮球液位计53安置在湿料槽56壁上。
一个带保温夹套的溶滤器95，设置在距捕集器1#7有一些距离的精制工序中，其保温夹套有一个进口接管100和一个出口接管91，一个接管99设置在溶滤器95底部并与罐内连通，一个接管97倾斜插入接管99进口处，一个溢流口24设置在溶滤器95靠近罐口的位置，一个管道80安装在接口24上伸入湿料槽中，一个接管93设置在溶滤器95中部并与罐内连通，一个温度计92装在接管93上，一个接管97设置在溶滤器靠近底部的位置，并与罐内连通。
一个盖89盖在溶滤器95罐口上，一个电动搅拌87安置在罐口上，其搅拌浆30伸入溶滤器95底部，一个排气筒90穿过盖89与罐内连通，一个视镜21安置在溶滤器95侧壁上。
一个电动行车81设置在溶滤器95上方，一组环形的加热盘管88贴近溶滤器95壁安置于溶滤器95内，其进出口由罐口引出；根据装置生产能力，两组或两组以上的现有精制工序过滤器过滤网86置于盘管中，每组过滤网86的出口伸出罐外后，分成正负两支接口，并各有一个阀83、84和82、85控制。
一个泵41安置在捕集器1#7旁，其进口经进口阀37与接管33及其控制阀34连通，一个小的处理阀35装在控制阀34外，进口阀37与泵41间装有一个导淋阀38，泵41经出口阀40流量计39后，分别经过一个控制阀57和58，打往湿料槽56和溶滤器95中。
一个泵76安置在湿料槽56旁，其进口经过进口阀74分别与接管59的控制阀60连通，与接管61的控制阀64经接管62与阀63连通，与接管72的控制阀73连通。一个导淋阀75装在进口阀74与泵76之间，泵76的出口经出口阀77，流量计78后，分为三路一路经一个控制阀79打往溶滤器95内，一路经一个阀66与控制阀68连通，另一路与分叉接管70的控制阀69连通，其中在接管62与阀67和阀66间的接管上还连通着一个阀65。
一个泵109安置在溶滤器95旁，其进口经进口阀108与过滤网86的正接口的控制阀83、84连通，其中在进口阀108与泵109间装有一个导淋阀107，泵109的出口经出口阀110流量计111后，打往精制工序的下一个设备冷却器。
一个泵106也安置在溶滤器95旁，它的进口经进口阀104与接管99的控制阀98连通，一个导淋阀105安装在泵106与进口阀104间，泵106的出口经出口阀103后，分别经控制阀101、102打往贮渣槽(图中未示)和接管97的控制阀。
这样，生产中开启搅拌3，打开研磨阀13，当三聚氰胺结晶粉末不断在捕集器1#7内生成并沉积在隔锥10上后，搅拌3便将其不断刮下，经研磨阀13而落入下仓12，由于有档板26，三聚氰胺料子不会将凹坑29及急流喷头31，主喷头27覆盖，而在档板26下基本上维持原有空间，强光灯36打入强光，通过各视镜15掌握落料及料位情况，如视镜15被料尘结壁污染模糊，打开各自相应喷头14冲洗，当下仓12高料位以后，确认各喷头是否被工艺气结晶、堵死，也就是打开各喷头控制阀及处理阀看是否有工艺气喷出，如堵塞，应用蒸汽细管伸入处理阀、控制阀处理，直至有工艺气喷出。
当确认各喷头喷口处于畅通状态后，停掉搅拌3，关闭研磨阀13，打开放空阀11，开启泵45，首先将母液槽50内的母液打往急流喷头31，而其它各喷头控制阀暂处于关闭状态，稍后，开启泵41将急流喷头31打入的凹坑29内的母液打往湿料槽56。母液槽50内液位的保证由湿料槽56经溢流管54进口滤住三聚氰胺悬浮后溢流补加或由母液池来母液补加，为了对母液槽50底沉淀的三聚氰胺有一个搅动的作用，母液补加管伸入到母液槽50底部。打开主喷头27的控制阀，其喷口的液柱喷向粉状堆积的三聚氰胺料堆，三聚氰胺料子被母液流经滤网28档住大结块后冲入凹坑29，被泵41打往湿料槽56或溶滤器95。必要情况下再打开扁口喷头17的控制阀，从另外的角度对下仓12内的料子协助冲刷，急流喷头31将被阻档在滤网上的块料破碎，不能破碎的积攒到一定量影响液流进入凹坑29后，最后从手孔32掏出。通过视镜15观察下仓情况，下仓12内的料子被母液冲尽后，先关闭各喷头的控制阀，停掉泵45，当凹坑29内的母液打尽后，关闭控制阀34，停掉泵41。
关小放空阀11，打开研磨阀13，让工艺气置换下仓12一会后，关死放空11，重新开启搅拌3，这样就完成了一次捕集器1#7向粗制生产系统外的出料。捕集器2#112和3#113等的出料设备设置及出料方法与1#7相同。
打入湿料槽56内的料子是粗制品还需要精制，观察湿料槽56内料子悬浮状态而选择泵76的不同高度的进口，如母液呈白色悬浮量大，则通过开关相关阀门，使泵76的进口为距液面较近的接口59；而泵76的出口经出口阀77流量计78后，分别经一个控制阀79打往溶滤器95，及通过开关相关阀门打往比进口接管较低的接管61，以对湿料槽内母液中沉积的三聚氰胺粗料有一个搅动的作用，而有利于泵76的打出；当泵76打出的悬浮三聚氰胺较少后，则再将泵的进口切换为更低的接管，而出口打往湿料槽56的这个循环则通过开关上述湿料槽壁外有关阀门，由更低的接管进入湿料槽进行悬浮搅动，以此类推，直至将泵76的进口改为接管72，回流为一个独创的分叉接管70，这样可将湿料槽内贮存沉积的料子打尽。实际生产中，湿料槽56中的湿料是一边打出一边打入的，不用过度频繁切换泵76的进出管路。
溶滤器95的保温夹套由接管100、91进出加热介质，加热介质可以是蒸汽、烟气或导热油；同样对盘管88通入加热介质，加热介质可以是蒸汽、烟气或导热油，或者直接由接管94通入蒸汽加热，将溶滤器95内混合着三聚氰胺的母液加热至微沸腾状态，将湿料中从捕集器打出时溶解的氨气蒸出，由排气筒90排入大气中，并达到溶解三聚氰胺所需要的温度。开启搅拌87，一边由泵76或泵41打入湿料浆，从溶滤器95的视镜21观察掌握罐内三聚氰胺的悬浮情况，一边将母液池来母液水由前述罐内一组现有过滤器滤网的负接口85或82补加，而该组滤网的正接口控制阀83或84关闭。溶滤器95内控制为三聚氰胺的稍过饱和溶液，即三聚氰胺微粒少量悬浮。
开启泵109，将三聚氰胺饱和溶液由前述溶滤器95内另外的滤网的正接口的控制阀84或者83打出，经出口阀110流量计111去往冷却器，冷却结晶析出三聚氰胺精品。
由前述可知，本发明将现有过滤器滤网86设置在溶滤器95中，使滤网处在一个有不停搅动冲刷的三聚氰胺的悬浮液中，更由于每组滤网有母液倒冲设置，溶滤器95内母液的循环补加是由滤网倒冲进行，而母液池来的母液水一进入滤网中即被加热升温而成为不饱和溶液，这个不饱和溶液倒冲还有溶解吸附在滤网上的三聚氰胺及其渣子，有将滤网粘附物除下减小阻力的作用，而延长它的使用周期。这也使得溶滤器95内可以是三聚氰胺大体上的过饱和溶液，与现有精制装置需要人工操作配得准确的三聚氰胺饱和溶液，即无悬浮以防止过快堵塞过滤器，又要饱和以免降低产量相比，容易操作，轻易实现一个由滤网打出，打入冷却器的始终为100℃条件下最高浓度的三聚氰胺溶液，也就是在同样冷却水温水量，各泵相同流量等生产设施、生产条件下，始终有一个最大的三聚氰胺结晶量，相比提高了产量。
当滤网86需维修时，电动行车81将其吊出溶滤器95，当溶滤器95底部渣子积聚需要清理时，开启泵106打往贮渣槽，在这同时，根据情况开启阀96补加母液水或者开启阀101建立一个回流，有助沉渣的打出。
按照本发明的生产工艺及其设备，三聚氰胺现有低压自然冷却法生产装置延长了生产周期，提高了产量，降低了氨耗煤耗，免除了从粗制到精制过程中三聚氰胺料子的风扬损耗，保护了生产环境，并降低了工人劳动强度。
权利要求
1.一种三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺包括(1)三聚氰胺从捕集器生产中的出料，即将捕集器间断隔成上下两个仓，上仓带压连续生产，下仓放空后，一个泵往里打入三聚氰胺母液，一个泵打出，用母液流冲出捕集器下仓的三聚氰胺后，上仓下仓再连通，让不断生成的三聚氰胺再落入下仓。(2)连续精制，即将三聚氰胺湿料连续泵入一个溶滤器中，加热蒸出溶解氨，同时制得100℃条件下三聚氰胺最高浓度的饱和溶液，再将这一饱和溶液打往冷却器冷却，制得三聚氰胺精品。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺，其特征在于溶滤器母液被加热到100℃，维持一个微沸腾状态，而其加热用介质可以是蒸汽也可以是烟气或导热油。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺，其特征在于所述的溶滤器内维持一个三聚氰胺的稍过饱和溶液状态。
4.权利要求1所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺的设备，该设备包括一个隔锥将捕集器隔成上下两个仓，一个搅拌置于隔锥的上边，一个研磨阀安装在隔锥的下边，一些喷头包括主喷头、急流喷头和扁口喷头装在下仓四周器壁上，一个母液槽及其泵置于捕集器附近，一个湿料槽及其泵置于捕集器旁或精制工序中，一个溶滤器及其泵置于精制工序中。
5.根据权利要求4所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产设备，其特征在于所述的搅拌，其搅拌轴一端安装在捕集器内壁上，一端伸出捕集器外，其搅拌翅在搅拌轴圆周方向上等角度分布，在轴向上间距从两端向中间依次减小，搅拌翅自身长度从中间往两端依次缩短，其搅拌翅顶端是一个钉钯，钉钯的宽度从两端到中间依次减小。
6.根据权利要求4所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产设备，其特征在于所述的隔锥，锥底一侧是一个开孔。
7.根据权利要求4所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产设备，其特征在于所述的主喷头是一个半环形状，喷口有三排圆孔组成，圆孔上排、中排、下排的中心线与捕集器底面分别成仰角15°、平行、俯角15°。
8.根据权利要求4所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产设备，其特征在于所述的溶滤器带有保湿夹套、内置加热盘管、两组或两组以上的现有精制过滤器滤网和一个搅拌，其中每组过滤网出口有正负两个接口，罐外设有温度计、罐盖、排气筒、溢流口。
9.根据权利要求4所述的三聚氰胺粗制与精制连续的生产设备，其特征在于所述的湿料槽，槽壁四周不同高度均设有出液管，除最高端出液管外，其它出液管又都可以由相关阀门管线控制为泵的进液管。
全文摘要
本发明公开了一种三聚氰胺粗制与精制连续的生产工艺及其设备，其工艺包括三聚氰胺从捕集器生产中的出料及连续精制。本发明同时涉及三聚氰胺连续生产的设备，包括捕集器中的刮料搅拌、隔锥、研磨阀、若干喷头和母液槽、湿料槽、溶滤器及其泵等。本发明实现了现有三聚氰胺低压自然冷却法生产装置的长周期连续生产，免除了从粗制到精制需要停车，人工出料运料投料等过程，增产降耗，保护环境，降低劳动强度。
文档编号C07D251/00GK1861583SQ20051007257
公开日2006年11月15日 申请日期2005年5月15日 优先权日2005年5月15日
发明者郁士振 申请人:郁士振